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Wissenschaftliche Evidenz zum Thema "(Un-)Wirksamkeit von Strafe" wird in der Öffentlichkeit kontrovers diskutiert. In der vorliegenden Arbeit wird vermutet, dass es bei der Rezeption zu motivierten Verzerrungen, genauer gesagt, zu einer Bedrohung der moralischen Wertvorstellungen kommt, infolgedessen wissenschaftliche Erkenntnisse diskreditiert und abgelehnt werden. Hierfür wurde zunächst die moralische Begründung von persönlichen Strafeinstellungen systematisch untersucht. Dabei zeigte sich, dass eine deliktspezifische (nach Kriminalitätsbereichen aufgeteilte) Betrachtung erforderlich ist. Regressionsanalysen konnten die qualitativen Unterschiede hinsichtlich der zugrundeliegenden Wertvorstellungen belegen. Die Art und Weise der Operationalisierung erwies sich hierbei als entscheidend für den "moralischen Gehalt" der individuellen Strafeinstellung.
Eine Bedrohung moralischer Wertvorstellungen durch einen wissenschaftlichen Artikel, der sich gegen die Wirksamkeit von harten Strafen (deliktspezifisch) ausspricht, konnte nicht nachgewiesen werden. Weitere Moderationsanalysen offenbarten jedoch unabhängig von den persönlichen Wertvorstellungen eine motivierte Verzerrung bei der Rezeption des Artikels: TeilnehmerInnen, die an die Wirksamkeit von Strafe glaubten, bewerteten einen Artikel, der dies widerlegte, schlechter als diejenigen, die einen Artikel lasen, der dies bestätigte. Diese Verzerrungen liegen jedoch nicht in einer moralischen Bedrohung begründet, sondern lassen sich vielmehr als Strategie zur Auflösung von Dissonanz bei Konfrontation mit einstellungsinkonsistenten Inhalten verstehen. Kern des Problems sind offenbar nicht die untersuchten persönlichen Wertvorstellungen und deren Bedrohung, sondern das hohe Ausmaß der Diskrepanz zwischen öffentlicher und wissenschaftlicher Meinung. Diese Erkenntnis ist insofern von Bedeutung, als dass sie ein Bewusstsein für die Gefahren (z.B. eines Bumerang-Effekts) bei der Kommunikation der Inhalte schafft.
Insgesamt betrachtet tragen die Ergebnisse zu einem tieferen Verständnis persönlicher Strafeinstellungen bei und liefern Ansatzpunkte für die Entwicklung von Strategien zur überzeugenden Kommunikation kriminologischer Erkenntnisse bezüglich der Sinnhaftigkeit von Strafe.
Der direkte Einstieg in die Phosphorchemie ist durch Reaktion einer Rohlösung von [Cp=Ru(CO)2H] (1) (Cp= = C5H3(SiMe3)2) mit P4 möglich. Dabei erhält man den Komplex [Cp=Ru(CO)2PH2] (6a) mit freier Phosphanidogruppe, der selbst nicht isoliert, dessen Existenz jedoch spektroskopisch und durch Folgereaktionen eindeutig belegt werden kann. Das freie Elektronenpaar des Phosphors kann sowohl durch [M(CO)5(thf)] (M = Cr, Mo, W) (7,8,9) als auch durch [Cp*Re(CO)2(thf)] (14) nach Verlust von deren thf-Liganden komplexiert werden. Das bei der Reaktion mit 14 als Nebenprodukt entstandene [{Cp*(OC)2Re}2(µ-CO)] (17) konnte erstmals röntgenstrukturanalytisch untersucht werden. Die Cothermolyse von [{Cp=Ru(CO)2}2] (4) mit P4 liefert [Cp=Ru(Eta5-P5)] (18) und [{Cp=Ru}2(µ-Eta;2:2-P2)2] (19), die beide röntgenstrukturanalytisch charakterisiert werden konnten. 18 erweist sich als erstes Pentaphosphametallocen, das eine annähernd ideal ekliptische Konformation aufweist. Im Zweikernkomplex 19 konnte ein Komplex der 8. Gruppe mit zwei separaten P2-Brückenliganden eindeutig belegt werden. Die Cothermolyse von 4 mit [Cp*Fe(Eta5-P5)] liefert neben 18 und 19 die Homo- und Heterotrimetallcluster [{Cp=Ru}n{Cp*Fe}3-nP5] (n = 1, 2, 3) mit verzerrt dreiecksdodekaedrischen Gerüststrukturen. Die Röntgenstrukturanalysen von [{Cp=Ru}3P5] (24), [{Cp=Ru}2{Cp*Fe}P5] (25) und [{Cp*Fe}2{Cp=Ru}P5] (26) zeigen, daß die Metallfragmente {Cp*Fe} und {Cp=Ru} nahezu ohne Auswirkungen auf die Gerüststruktur ausgetauscht werden können. Der Vergleich zu den Cp-Derivaten zeigt die annähernde Identität der Verbindungen. Bei 26 bleibt die Stellung des Cp=-Liganden am Ruthenium nach Einbau eines Eisenfragmentes erhalten, während in [{Cp*Fe}2{CpRu}P5] (26a) ein Wechsel in der Stellung des Cp-Liganden stattfindet. Die Photolyse von [Cp=Ru(CO)2H] (1) in THF ergibt die spektroskopisch identifizierten Verbindungen [{Cp=Ru(CO)}2(µ-H)2] (28), [{Cp=Ru(CO)}2{Cp=Ru(CO)H}] (29) und [{Cp=Ru}4(µ3-CO)4] (30). Das in geringen Mengen anfallende 28 konnte als dimere Struktur mit zwei verbrückenden Wasserstoffatomen identifiziert werden. Für Komplex 29 wurde eine Struktur als triangularer Metalldreiring postuliert, der den Verbindungen 33 und 34 sehr ähnlich ist. Bei 29 handelt es sich um einen 46 VE-Komplex mit einer Ru-Ru-Doppelbindung im Dreiring. Verbindung 30 mit tetraedrischem Ru4-Gerüst kann in hoher Ausbeute dargestellt werden. 30 ist luft- und wasserstabil und überaus reaktionsträge. Führt man die Photolyse von 1 in Hexan als nichtkoordinierendem Lösungsmittel durch, so erhält man neben 28 und 29 die Komplexe [{Cp=Ru(µ-CO)}2{Cp=Ru(CO)H}] (33), [{{{Cp=Ru}2(µ-CO)}{Cp=RuH}}(µ3-CO)2] (34) sowie die unbekannte Verbindung 35. Die Röntgenstrukturanalysen von 33 und 34 zeigen zwei mit 46 VE elektronendefiziente, triangulare Ru3-Cluster mit einer M-M-Doppelbindung im Ring, welche beide der Vorgabe der Magischen Zahlen entsprechen. 33 reagiert bereitwillig mit P4 und ergibt [{Cp=Ru}(µ-Eta4:1:1-P4){Ru(CO)Cp=}] (40). Die RSA von 40 zeigt, daß Ru1 um 25,3° aus der Ebene der vier Phosphoratome P1-P4 abgewinkelt und kein planares Tetraphospharuthenol verwirklicht ist. Die Aufsicht auf die P4Ru-Ebene läßt jedoch deutlich das Bestreben erkennen, die Konstitution einer pentagonalen Pyramide auszubilden.
Photolysiert man [{Cp R Ru(CO)2}2] (Cp R = Cp", Cp*) (1a,b), in Gegenwart von weißem Phosphor, so können keine phosphorhaltigen Produkte isoliert werden. Setzt man [{Cp"Ru(CO)2}2] (1a) mit weißem Phosphor bei 190 °C in Dekalin um, dann lassen sich als einzige Verbindungen das Pentaphospharuthenocen-Derivat [Cp"Ru(h 5 -P5)] (3a, 6 % Ausbeute) und [Cp"2Ru2P4] (4a, 17 % Ausbeute) säulenchromatographisch abtrennen. Für 4a wird auf Grund seiner spektroskopischen Eigenschaften eine den röntgenstruktur-analytisch charakterisierten pseudo-Tripeldecker-Komplexen [{Cp R Fe}2(micro-h 4:4 -P4)] (Cp R = Cp" [35] , Cp"' [11] ) analoge Struktur mit s-cis-Tetraphosphabutadiendiyl-"Mitteldeck" vorgeschlagen; es sind jedoch auch zwei micro-h 2:2 -P2-Liganden denkbar. Die Cothermolyse von [{Cp"Ru(CO)2}2] (1a) und [Cp*Fe(h 5 -P5)] (2b) ergibt ein breites Produktbild. Während [Cp"Ru(h 5 -P5)] (3a), das chromatographisch nicht von 2b abgetrennt werden konnte, und [Cp"2Ru2P4] (4a, 6 % Ausbeute) in vergleichsweise geringen Mengen entstehen, können [{Cp"Ru}3P5] (6) in 17 % Ausbeute, [{Cp"Ru}2{Cp*Fe}P5] (7) in 7 % Ausbeute, [{Cp*Fe}2{Cp"Ru}P5] (8) in 22 % Ausbeute und [{Cp"Ru}3{Cp*Fe}(P2)2] (9) in 14 % Ausbeute isoliert werden. Für 9 wird, basierend auf den NMR-spektroskopischen Befunden, eine zu [{CpFe}4(P2)2] (10) [24] analoge Struktur mit einem hier verzerrten Dreiecksdodekaedergerüst vorge-schlagen, dessen vier Ecken der Konnektivität fünf von drei Rutheniumatomen und einem Eisenatom besetzt sind und dessen vier Ecken der Konnektivität vier zwei micro-h 2:2:1:1 -P2-Einheiten einnehmen. Es handelt sich bei 9 wie bei 10 um Cluster vom hypercloso-Typ (n+1 = 8 GEP). [30,31] Röntgenstrukturanalysen zeigen, daß 6, 7 und 8 ebenfalls verzerrt dreiecksdodekaedrische Gerüststrukturen besitzen. Damit ist auch die Struktur der bereits früher synthetisierten und spektroskopisch charakterisierten Komplexe [{Cp R Fe}3P5] (Cp R = Cp*, Cp*') (11b,c) [8] geklärt, deren NMR-Daten auf eine enge Verwandtschaft insbesondere mit 6 hinweisen. Gegenüber 9 bzw. 10 [24] mit einem M4P4-Gerüst (M = allgem. Übergangsmetallatom) ist in den Clustern 6, 7, 8 und 11b,c [8] mit M3P5-Gerüst formal ein 13 VE-Metallkomplex-fragment (Konnektivität fünf; 1 GE) durch ein Phosphoratom (3 GE) ersetzt, wodurch der Übergang zum closo-Strukturtyp des Dreiecksdodekaeders (n+1 = 9 GEP) [30,31] vollzogen wird. Die Cluster 6, 7, 8 und 11b,c [8] enthalten eine bisher unbekannte Koordinationsform der P5-Einheit. Bei der thermischen Umsetzung von [{Cp*Ru(CO)2}2] (1b) mit [Cp*Ru(h 5 -P5)] (3b) erhält man als Hauptprodukt den Dreikernkomplex [{Cp*Ru}3(P4)(P)] (17b, 62 % Ausbeute). Als einziges Nebenprodukt kann [Cp*2Ru2P4] (4b, 5 % Ausbeute) säulen-chromatographisch isoliert werden. Die NMR-Daten von 17b lassen in Analogie zum röntgenstrukturanalytisch charakterisierten [{Cp*'Fe}3(P4)(P){Mo(CO)5}] (18c) [8] auf eine cubanartige Struktur schließen, in der die fünf Phosphoratome in Form einer Isotetraphosphid-Einheit und eines einzelnen Phosphoratoms vorliegen. Die Gesamtzahl von 64 Valenzelektronen ist im Einklang mit drei Metall-Metall-Bindungen [31] . Für 4b ist wie für das voranstehend besprochene Cp"-Derivat 4a eine Pseudo- Tripeldecker-Struktur mit s-cis-Tetraphosphabutadiendiyl-"Mitteldeck" oder mit zwei micro-h 2:2 -P2-Liganden zu diskutieren. Thermolysiert man [{Cp* Ru(CO)2}2] (1c) mit 3b, so erhält man die Komplexe [Cp*'nCp*2-nRu2P4] (n = 0,1,2) (4b,d,c) und [{Cp*'Ru}n{Cp*Ru}3-n(P4)(P)] (n = 1,2,3) (17e,d,c) jeweils als nicht auftrennbare Gemische von analog aufgebauten Verbindungen, die sich nur im Zahlenverhältnis der verschiedenen Cyclopentadienyl-Liganden Cp*' und Cp* unterscheiden. In geringem Umfang beobachtet man dabei auch eine cyclo-P5-Übertragung unter Bildung des literaturbekannten [Cp*'Ru(h 5 -P5)] [7,10] , das im Gemisch mit nicht abreagiertem 3b anfällt. Durch Umsetzung mit [W(CO)5(thf)] gelingt die Komplexierung des dreiecks-dodekaedrischen Clusters [{Cp*Fe}2{Cp"Ru}P5] (8) zum Monoaddukt [{Cp*Fe}2{Cp"Ru}P5{W(CO)5}] (19), während beim Komplexierungsversuch des ebenfalls dreiecksdodekaedrischen Clusters [{Cp*'Fe}3P5] (11c) mit [Mo(CO)5(thf)] [8] eine Gerüstumlagerung zur cubanartig aufgebauten Verbindung [{Cp*'Fe}3(P4)(P){Mo(CO)5}] (18c) erfolgt. Der Strukturvorschlag für 19 basiert auf dem 31 P-NMR-Spektrum. Versuche zur Oxidation von 8 mit gelbem Schwefel bei Raumtemperatur führen zu unspezifischer Zersetzung bzw. Folgereaktionen von 8. Orientierende Versuche mit grauem Selen als milderem Oxidationsmittel deuten darauf hin, daß unter geeigneten Reaktionsbedingungen eine einfache Selenierung am endständigen Phosphoratom des P5-Liganden von 8 erfolgt. Bei der Umsetzung von [{Cp"Ru}3{Cp*Fe}(P2)2] (9) mit gelbem Schwefel können je nach Reaktionsbedingungen bis zu drei Phosphoratome oxidiert werden. Vollständige Sulfurierung wie im Falle von [{CpFe}4(P2S2)2] [24] wird nicht beobachtet. Die Sulfurierung ist regioselektiv. Für einen bestimmten Sulfurierungsgrad wird jeweils nur ein Produkt erhalten. Die Strukturvorschläge für die Cluster 21 23 werden anhand ihrer 31 P-NMR-spektroskopischen Daten abgeleitet.
[Halb]- trocken im Unterstockbereich?
„Untersuchungen meteorologisch-hydrologischer Messgrößen im Weinbau als Anpassungsstrategie an den Klimawandel sowie für eine nachhaltige Wassernutzung von Vitis vinifera [cv. Riesling]. “
Christian Ihrig & Sascha Henninger
RPTU Kaiserslautern
Der vom Menschen verursachte Klimawandel beeinflusst sowohl langfristige Klimaprozesse, als auch das aktuelle, kurzfristige Wettergeschehen in allen Regionen der Erde. Er äußert sich in einer Vielzahl an Phänomenen, die sich je nach Klimagebiet unterschiedlich manifestieren lassen oder auch unterschiedliche Auswirkungen mit sich bringen. Diese Forschungsarbeit beschäftigt sich mit dem Wasserhaushalt von Weinreben im Rahmen des rezenten Klimawandels. Ziel dieses Projektes ist es, mittels meteorologisch-hydrologischen Messgrößen eine Anpassungsstrategie zu generieren, die auf alle Weinbauregionen in Rheinland-Pfalz übertragen werden kann, um Winzer*innen die Möglichkeit zu eröffnen, auf natürlicher Art und Weise der Rebe Wasser zugänglich zu machen.
Durch die Zunahme abiotischer Schäden (z.B. Niederschlag) und die Veränderung der Vegetationszeit sowie die Zunahme invasiver Schaderreger ist vermehrt eine Steigerung der Vulnerabilität des Ökosystems „Wingert“ zu erkennen. Winzer*innen werden aufgrund der Zunahme von Extremwetterereignissen (Hitze-/Dürrephasen) zur langfristigen Bewässerung ihrer Weinbauflächen gezwungen. Große Mengen Wasser werden bereits vereinzelt in Weinbergsregionen gepumpt, was langfristig hinsichtlich eines sinkenden Grundwasserspiegels einen fatalen Fehler darstellt. Die ressourcenschonende Gestaltung des Wasserhaushaltes sollte daher in den Mittelpunkt der Weinbauforschung gestellt werden. Weinbauer*innen sind an regional-/ lokalklimatischen Lösungsmöglichkeiten und Anpassungsstrategien interessiert, um Risiken für die Anbaufrucht reduzieren und auf die lokalklimatischen Auswirkungen des Klimawandels reagieren zu können. Um gegen dieses Risiko anzugehen und den Produktionsausfall zu minimieren, muss die Anpassungsfähigkeit in Sachen Wasserhaushalt der Reben bekräftigt werden. Demzufolge wird das Mikroklima in der Weinbauregion Rheinhessen mittels des Einsatzes der Scholander-Druckkammer untersucht. Die Bestimmung des Wasserstatus hinsichtlich der exakten Bewässerungssteuerung von Weinreben hat sich durch das frühmorgendliche Blattwasser- (Ψpd) und mittägliche Stammwasserpotential (Ψstem) bewährt. Physiologische Prozesse, wie die stomatäre Leitfähigkeit der Blattschließzellen sowie das vegetative Wachstum, aber auch die Photosynthese, sind direkt oder indirekt an Ψpd + Ψstem gekoppelt. Darüber hinaus lässt sich der Wasserhaushalt durch ein an Trockenstandorten angepasstes Bodenpflegesystem, wie zum Beispiel einer flächendeckenden Bodenabdeckung mittels Holzhäcksel, deutlich verbessern. Des Weiteren wird das Mikroklima im Weinberg durch die Laubwandstruktur mitbestimmt, was durch eine gesteigerte Photosyntheseleistung der Laubwand, eine optimale Belüftung und Belichtung gewährleistet wird. Im praktischen Weinbau wird dies durch die Höhe der Laubwand realisiert. Um dem Herbizid im Unterstockraum durch das anstehende Glyphosatverbot eine Alternative zu bieten, entwickelt die Landmaschinenbranche bereits heute alternative Arbeitsgeräte, die eine Möglichkeit darstellen, dem Wuchs des Unkrautes im Unterstockbereich entgegenzuwirken.
Daher ist es von gesteigertem Interesse zu analysieren, inwiefern sich eine Bodenabdeckung im Unterstockbereich von einer flächendeckenden bzw. moderaten Tropfbewässerung in Flachlage unterscheidet. Darüber hinaus sollen Möglichkeiten zur Reduzierung des Wasserverbrauchs und zur Reifeverzögerung (Verminderung des Botrytisbefalls, Verlängerung der Reifedauer, Vermeidung eines zu hohen Alkoholgehaltes) durch eine kürzere Laubwandhöhe beim Riesling in Flachlage in diesem Projekt erprobt werden. Als Versuchsvarianten dienen vier Variationen, um abgrenzbare und eindeutige Ergebnisse erzielen zu können (V1: Tropfbewässerung; V2: Unterstockabdeckung Holzhäcksel; V3: Flächendeckende Holzhäcksel; V4: Kontrollvariante).
In dieser Arbeit wurden für die Moleküle B3, B3- und C3+ mit dem MR-CI-Verfahren hochgenaue Potentialfächen für ein oder mehrere elektronische Zustände berechnet. Alle drei Moleküle besitzen elektronisch entartete Jahn-Teller-Zustände. Im Gegesatz zu den früher untersuchten Alkalitrimeren liegt hier die konische Durchschneidung so tief, dass sie bei der Schwingungsanalyse berücksichtigt werden muss und daher eine diabatische Behandlung erfordlich ist. Für den X<-1E'-Übergang im B3 konnte die Übereinstimmung des berechneten Spektrum mit dem gemessenen durch den Einsatz des größeren Basissatzes VQZ, im Vergleich zu den bereits veröffentlichten Ergebnissen, nochmals deutlich verbessert werden. Für den berechneten 00-Übergang ist im gemessen Spektrum kein Übergang zu beobachten. Neben der guten Übereinstimmung der anderen Peaks wird diese These auch die T00 Energie gestützt. Die einfache Progression des experimentellen X<-2E'-Übergangs im B3 konnte ebenfalls in gute Übereinstimmung berechnet werden. Die einfache und kurze Progression ergibt sich aus der Tatsache, dass praktisch keine Jahn-Teller-Verzerrung vorhanden ist, und beide Teilflächen fast deckungsgleich sind. Für den X<-1E'-Übergang des B3- wurde ebenfalls ein Spektrum simuliert, allerdings findet sich keine Übereinstimmung zu den gemessenen Übergängen. Da die beobachtete Elektronenablöseenergie nur unwesentlich oberhalb der Elektronenanregungsenergie liegt und im Hinblick auf die starken X<-2E'-Absorptionen des B3 in der gleichen Messung bleibt offen, welche Strukturn im Experiment zu sehen sind. Zum C3+ wurde eine Schwingungsanalyse für den E'-Grundzustand durchgeführt. Experimentelle Vergleichswerte fehlen in diesem Fall. Allerdings konnte die bereits seit mehr als einem Jahrzehnt diskutierte Höhe der Isomerisierungsenergie zwischen gewinkelter und linearer Geometrie sehr genau, auf nun 6.8 +- 0.5 kcal/mol festgelegt werden. Bei vibronischer Betrachtung unter Einbeziehung der Nullpunktsenergien reduziert sich diese auf bzw. 4.8 kcal/mol. Ausserdem wurde die Existenz eines linearen Minimums bestätigt. C3+ liefert auch ein sehr schönes Beispiel für die Verschränkung verschiedener lokaler und globaler Schwingungszustände, was zu einer irregulären Abfolge von Zuständen führt. Für die Reaktivität des C3+ wurde beobachtet, dass es unterhalb von 50 K die höchste Reaktivität besitzt und darüber deutlich abnimmt. Auf dieses Verhalten liefert die Schwingungsanalyse keine Antwort, da bis selbst zur Raumtemperatur keine thermische Schwingungsanregung statt finden kann.
Im Mittelpunkt der Untersuchungen standen Bismut-Aren-Komplexe der Reihen [(C6H6)BiCl3-n]n+ (n = 0 – 3) und [(MemC6H6-m)BiCl3] (m = 0 – 3). Außerdem wurden die leichteren Homologen [(C6H6)SbCl3] und [(C6H6)AsCl3] untersucht, um Gruppentrends zu erkennen. Es wurden auch die zu den Komplexen [(C6H6)BiCl3-n]n+ (n = 1 – 3) isoelektronischen Blei-Aren-Komplexe mit in die Betrachtungen einbezogen. Von prinzipiellem Interesse ist der Komplex [(C6H6)2Pb]2+, der als Prototyp eines bent-Sandwich-Bis(aren)hauptgruppenelement-Komplexes aufzufassen ist. Die Strukturen der Neutralkomplexe und Komplexkationen wurden auf MP2(fc)/6-31+G(d)(C,H);SBKJC(d)(Bi,Cl)-Niveau optimiert. Die Wechselwirkungsenergie in [(C6H6)BiCl3] beträgt –23 kJ/mol (MP4). Betrachtungen der Elektronenlokalisierungsfunktion und der Molekülorbitale trugen zum Verständnis der Bindungsverhältnisse in den untersuchten Aren-Komplexen bei. Eine Kristallstrukturanalyse bestätigte die gefundenen Trends der Rechnungen. Die Aren-Komplexe mit leichteren Zentralatomen sind weniger stabil. Außerdem steigt die Stabilität mit der Basizität des Aren-Liganden leicht und mit der Ladung der Komplexe stark an. Zur Untersuchung (B3LYP/6-311+G(d)) der Bindungsverhältnisse im P4-Ring des Tetrakis(amino)-1l5,3l5-Tetraphosphets und der P-P-Bindung seines [2+2]-Cycloreversionsprodukts wurden die Elektronenlokalisierungsfunktionen, wichtige Molekülorbitale, Bindungsordnungen, berechnete chemische Verschiebungen der Phosphorkerne und kernunabhängige chemische Verschiebungen betrachtet. Danach kann für die P-P-Bindung im P4-Ring des Tetraphosphets ein beträchtlicher p-Bindungsanteil angenommen werden. Die P-P-Bindung im [2+2]-Cycloreversionsprodukt kann als elektronisch ungewöhnliche, durch Coulombkräfte verkürzte Doppelbindung verstanden werden. Bei präparativen Arbeiten zu funktionalisierten Aminoarsanen wurde vor einiger Zeit ein Tetrakis(amino)diarsan mit einer außerordentlich langen As-As-Bindung (2,673(3) Å) erhalten. Quantenchemische Rechnungen (B3LYP/6-31+G(d)) bestätigen und unterstützen diesen Befund und räumen letzte Zweifel im Zusammenhang mit der kristallstrukturanalytischen Bestimmung der Bindungslänge aus.
Abbildung von Arbeitszufriedenheits-Strukturen im soziotechnischen Modell der Berufsgruppe Busfahrer
(2023)
Hintergrund: Die Übertragung von allgemeinen Erkenntnissen der Arbeitszufriedenheit (AZ) auf spezifische Berufsgruppen ist ohne Einbezug von Berufskontext und Persönlichkeit der involvierten Individuen nicht sinnhaft möglich. Mixed Methods Ansätze, samt darin inkludierter Experteninterviews, sind relevant um Zusammenhänge aus Expertensicht verstehen zu können. Der vorherrschenden Kritik der bestehenden Eindimensionalität der AZ Forschung soll damit begegnet werden.
Methode: Leitfadengestützte, teilstrukturierte Interviewerhebungen führten zu Faktorenidentifikation und Hypothesenmodellbildung der Berufsgruppe deutscher Busfahrer des öffentlichen Personennahverkehrs. In Fragebogenform wurden folgende Aspekte erhoben: Effort-Reward-Imbalance (ERI), Resilienz (RS 11), Arbeitszufriedenheitstypisierung (FEAT), Work-Life-Balance (TKS-WLB), Persönlichkeitsausprägungen (BFI-10), Gefährdungsbeurteilung gegenüber psychischen Belastungen am Arbeitsplatz (COPSOQ), Spillover zwischen Arbeit und Privatleben (BAOF). Strukturgleichungsmodelle (SGM) wurden zur teilweisen Quantifizierung der Hypothesenmodelle erstellt. Strukturiert wurde die Arbeit im soziotechnischen Modell (STM).
Ergebnisse: Die qualitative Datenanalyse wurde anhand des STMverfahrens geleitet und anschließend in Form von Causal-Loop-Diagrammen (CLD) abgebildet. Bestehende Faktoren der AZ (hemmend oder fördernd), ihre Interaktionen untereinander, sowie daraus entstehende Wirkketten konnten so abgebildet werden. Die SGM zeigten hohe Modellgüte (Chi²/df = 1.29; 1.90), hohe Modellaufklärung (TLI und CFI > .95; >.90) und gute Annäherung an ein perfektes Messmodell (RMSEA= .03; .06). TKS-WLB und BAOF zeigten reduzierte Werte. Die ERI identifizierte bei 68% der Probanden eine Gratifikationskrise (M=1.32, SD=.56). Mit einem Overcommitment (OC) von M=.63 neigen Busfahrer eher zu einer beruflichen Verausgabung. Arbeitsplatzsicherheit (M=5.03; SD= 1.71) wurde als adäquat eingeschätzt, Wertschätzung (M=4.51; SD=1.66) neutral und die Möglichkeit der Weiterqualifizierung (M=5.63; SD=1.89) als schwach. Die Resilienz (M=64; SD=3.58) wurde als stark ausgeprägt eingestuft. Die Persönlichkeitsmerkmale (BFI10) der Probanden weisen Normwerte der Verträglichkeit (M=3.30; SD=.77) und des Neurotizismus (M=2.18; SD=.79), etwas reduzierte Werte der Offenheit (M=3.31; SD=.92) und Extraversion (M=3.48; SD=.92) im Vergleich und deutlich ausgeprägte Ergebnisse der Gewissenhaftigkeit (M=4.08; SD=.84) auf. Im FEAT konnten 7 maßgebliche Typen identifiziert werden.
Fazit: Die Herangehensweise dieser Arbeit über die Gliederung des STM und die darin eingebettete Aufbereitung identifizierter Faktoren über CLD, zeigte Ausprägung, Ladung und Zusammenhang einwirkender Faktoren auf die AZ im Berufsbild Busfahrer und erschloss Systemverständnis in diesem Berufsbild hinsichtlich der AZ. Einbezug persönlichkeitsbezogener Aspekte erweiterten das Verständnis dieses bislang wenig beachteten Berufsbildes.
Diese Arbeit gehört in die algebraische Geometrie und die Darstellungstheorie und stellt eine Beziehung zwischen beiden Gebieten dar. Man beschäftigt sich mit den abgeleiteten Kategorien auf flachen Entartungen projektiver Geraden und elliptischer Kurven. Als Mittel benutzt man die Technik der Matrixprobleme. Das Hauptergebnis dieser Dissertation ist der folgende Satz: SATZ. Sei X ein Zykel projektiver Geraden. Dann gibt es drei Typen unzerlegbarer Objekte in D^-(Coh_X): - Shifts von Wolkenkratzergarben in einem regulären Punkt; - Bänder B(w,m,lambda), - Saiten S(w). Ganz analog beweist man die Zahmheit der abgeleiteten Kategorien vieler assoziativer Algebren.
Acrylamid und Acrolein gehören zu den alpha,beta-ungesättigten Carbonylverbindungen. Sie zeichnen sich wie andere alpha,beta-ungesättigte Carbonylverbindungen durch eine hohe Reaktionsfähigkeit aus. Einerseits können sie leicht mit Proteinen und DNA reagieren, was zytotoxische und genotoxische Wirkungen hervorrufen kann, andererseits können sie aber auch schnell durch Glutathionkonjugation detoxifiziert werden.
Acrylamid ist eine in großem Umfang produzierte Industriechemikalie, die hauptsächlich Anwendung bei der Herstellung von Polyacrylamidprodukten findet. Aus Acrylamid hergestellte Polymere und Copolymere werden in der Kosmetikindustrie, als Bindemittel bei der Papierherstellung, als Flockungsmittel in der Abwasseraufbereitung und in biochemischen Laboratorien verwendet. Nachdem Acrylamid-Hämoglobin-Addukte im Jahre 2002 auch in nicht Acrylamid-exponierten Personen gefunden wurden, vermutete man Lebensmittel als mögliche Expositionsquelle. Anschließende Studien konnten dies bestätigen und zeigten, dass Acrylamid beim Erhitzen von Lebensmitteln vor allem bei hohen Temperaturen im Verlauf der Maillard-Reaktion gebildet werden kann. Die World Health Organisation (WHO) beziffert die weltweite durchschnittliche Exposition mit Acrylamid über Lebensmittel auf 1-4 µg Acrylamid/kg Körpergewicht (KG) und Tag. Acrylamid zeigte in verschiedenen Studien neurotoxische, entwicklungs- und reproduktionstoxische, genotoxische und kanzerogene Wirkungen. Acrylamid wurde im Jahre 1994 von der International Agency for Research on Cancer (IARC) in die Gruppe 2A als Stoff eingestuft, der wahrscheinlich krebserzeugend beim Menschen ist.
Acrylamid wird im Organismus zum genotoxischen Metaboliten Glycidamid gegiftet. Glycidamid bildet DNA-Addukte vor allem mit dem N7 des Guanins. Glycidamid-DNA-Addukte konnten im Tierversuch an Nagern nach Verabreichung hoher Mengen Acrylamid in allen untersuchten Organen gefunden werden. Als Hauptweg der Entgiftung von Acrylamid und Glycidamid gilt die Bindung an Glutathion (GSH) und der Abbau und die Ausscheidung als Mercaptursäure (MA) in Urin. Aufgrund des oxidativen Metabolismus von Acrylamid hängt die biologische Wirkung wesentlich vom Gleichgewicht der giftenden und entgiftenden Metabolismuswege in der Leber ab.
Acrolein wird seit 1940 kommerziell zur Herstellung von Acrylsäure, dem Ausgangsprodukt für Acrylatpolymere industriell produziert. Außerdem kann Acrolein aus Aminosäuren, Fetten oder Kohlenhydraten während des Erhitzens von Lebensmitteln gebildet werden. Während der Zubereitung von kohlenhydratreichen Lebensmitteln kann Acrolein wie auch Acrylamid im Verlauf der Maillard-Reaktion entstehen. Acrolein ist als einfachster alpha,beta-ungesättigter Aldehyd hochreaktiv gegenüber Nukleophilen wie z.B. Thiol- oder Aminogruppen unter Ausbildung von Michael-Addukten. Die hohe Reaktivität und Flüchtigkeit von Acrolein führt dazu, dass derzeit nur wenig zuverlässige Daten zu Acrolein-Gehalten speziell in kohlenhydratreichen Lebensmitteln vorliegen; sofern Daten zu Gehalten vorhanden sind, bewegen sich diese im niedrigen µg/kg-Bereich. Zudem ist bisher ungeklärt, in welchem Ausmaß Acrolein zur humanen Gesamtexposition gegenüber hitzeinduzierten Schadstoffen neben Acrylamid in Lebensmitteln beiträgt. Die derzeitige Datenlage lässt eine eindeutige Risikobewertung nicht zu. Eine stetige Exposition mit Acrolein gilt als sicher. In verschiedenen Studien konnte gezeigt werden, dass die toxikologischen Effekte von Acrolein im Gegensatz zu Acrylamid insgesamt nicht auf einer erhöhten Tumorinzidenz beruhen. Daher wurde Acrolein von der IARC in Kategorie 3 eingestuft: Es gilt als möglicherweise krebserzeugend beim Menschen, allerdings ist die Datenlage nicht ausreichend, um eine eindeutige Beurteilung vornehmen zu können.
Ziel der vorliegenden Arbeit war es, die Toxikokinetik und -dynamik der beim Erhitzen von Lebensmitteln entstehenden Kontaminanten Acrylamid und Acrolein in vitro und in vivo zu untersuchen. Im Vordergrund stand die Erfassung dosisabhängiger Genotoxizität von Acrylamid sowie der MA als wichtigste Entgiftungsreaktion im Tierversuch im Bereich der derzeitigen Verbraucherexposition. Die Ergebnisse, insbesondere zur Toxikokinetik, sollten durch in vitro Versuche in primären Rattenhepatozyten untermauert werden. Außerdem sollte vergleichend die bisher kaum mithilfe von Biomarkern untersuchte nahrungsbezogene Exposition des Verbrauchers mit Acrylamid und Acrolein bestimmt werden. Eine Dosis-Wirkungsuntersuchung an Sprague Dawley (SD)-Ratten im Dosisbereich von 0,1 bis 10.000 µg/kg KG lieferte erstmals quantitative Informationen zur DNA-Adduktbildung durch den genotoxischen Acrylamid-Metaboliten Glycidamid bis in niedrigste Expositionsbereiche. In diesem Niedrigdosisbereich (0,1 bis 10 µg/kg KG) liegt die nach Einmaldosierung gemessene N7-GA-Gua-Bildung im unteren Bereich der humanen Hintergrundgewebsspiegel für DNA-Läsionen verschiedenen Ursprungs. Dieser Befund könnte die zukünftige Risikobewertung von Expositionen mit solchen genotoxischen Kanzerogenen auf eine neue und der Messung zugängliche Basis stellen. Mit der in dieser Arbeit eingesetzten extrem empfindlichen instrumentellen Analytik sind erstmals Messungen von genotoxischen Ereignissen bis in den Bereich der Verbraucherexposition möglich geworden. Es bleibt allerdings zu beachten, das Genotoxizität zwar eine notwendige, aber nicht hinreichende Bedingung für Mutagenität und maligne Transformation ist. Die auf ein genotoxisches Ereignis folgende biologische Antwort, muss jedoch in die Risikobewertung mit einbezogen werden.
In primären Rattenhepatozyten ließ sich bei Inkubation mit Acrylamid zeigen, dass GSH-Addukte deutlich früher bei niedrigeren Acrylamidkonzentrationen nachweisbar sind als Glycidamid und N7-GA-Gua-Addukte. Der direkte Vergleich der Bildung von Glycidamid mit jener der AA-GSH-Addukte ließ schließen, dass die Entgiftung von Acrylamid in primären Rattenhepatozyten bis zu dreifach schneller verläuft als die Giftung. Zusätzlich ließ sich erstmals zeigen, dass primäre Rattenhepatozyten neben der Kopplung von Xenobiotika an GSH, zumindest auch in kleinen Anteilen zur Umwandlung in die entsprechenden MA fähig sind.
Um das von Acrolein ausgehende Gefährdungspotential zu untersuchen, wurde dessen DNA-Adduktbildung in vitro untersucht. Als Biomarker für die Bildung eines Haupt-DNA-Adduktes wurde fünffach 15N-markiertes Hydroxypropanodeoxyguanosin (OH-[15N5]-PdG) synthetisiert und charakterisiert. DNA Inkubationsversuche mit Acrolein zeigten eine konzentrations- und zeitabhängige Bildung der OH-PdG-Addukte. Acrolein reagierte nur wenig langsamer als Glycidamid zu diesen Addukten.
Zur Untersuchung der Toxikokinetik von Acrylamid und Acrolein in vivo nach Aufnahme von hoch belasteten bzw. kommerziell erhältlichen Kartoffelchips wurden die Ergebnisse aus zwei Humanstudien durchgeführt und ausgewertet. Die Ausscheidungskinetiken Acrolein-assoziierter MA im Menschen korrelierten eindeutig mit der Aufnahme von Kartoffelchips. Der Vergleich der im Urin ausgeschiedenen Mengen an Acrolein- bzw. Acrylamid-assoziierten MA ließ auf eine wesentlich höhere nahrungsbezogene Exposition mit Acrolein (4- bis 12-fach) verglichen mit Acrylamid schließen. Analytische Messungen der Acroleingehalte in den Lebensmitteln hatten aber nur eine Kontamination ergeben, die nur einen geringen Anteil der expositionsbedingt im Urin erfassten MA-Mengen erklären kann. Ob Acrolein an der Lebensmittelmatrix in einer Weise gebunden vorliegt, dass es sich der analytischen Erfassung durch die zur Verfügung stehenden Verfahren wie Headspace-GC/MS entzieht und erst nach Aufnahme in den Organismus freigesetzt wird, wird Gegenstand künftiger Untersuchungen. Zusätzlich liefern die Ergebnisse beider Humanstudien starke Hinweise auf eine endogene Bildung von Acrolein, da auch in den Wash-out Phasen ein relativ hoher Anteil an Acrolein-assoziierten MA erfasst wurde. Zukünftige Untersuchungen sollten die endogene Exposition und die Bildungsmechanismen von Acrolein und anderen Alkenalen aus verschiedenen physiologischen Quellen genauer untersuchen, und in Beziehung setzen zur exogenen, ernährungsbezogenen Exposition. Ebenso sollten künftig verstärkt die Auswirkungen kombinierter Exposition durch solche erhitzungsbedingt gebildeten Stoffe untersucht werden.
Adaptive Strukturoptimierung von Faserkunststoffverbunden unter Berücksichtigung bionischer Aspekte
(2006)
Es finden immer häufiger Faserverbundmaterialien in Strukturbauteilen Anwendung,
da bei konventionellen Materialien die Zielkriterien, wie definierte Festigkeit, Steifigkeit,
etc. nicht mehr bzw. nicht mit hinreichend geringem Bauteilgewicht erreicht werden
können. Angesichts der hohen Kosten ist es verständlich, dass Faserkunststoffverbunde
(FKV) vorzugsweise in den Bereichen eingesetzt werden, wo die eingangs
erwähnten Optimierungsziele hohe Priorität haben. Besonders hervorzuheben ist
hierbei die Luft- und Raumfahrt. Zunehmende Bedeutung gewinnt der Einsatz von
Faserverbundwerkstoffen aber auch in der Automobil- bzw. Maschinenbauindustrie.
Mit fortschreitender Verbesserung der Optimierungsmethoden sowie der Fertigungstechnologien
und der damit verbundenen Kostenreduktion, werden heute bereits
komplexe Module hergestellt. Das zieht wiederum eine lastgerechte und werkstoffspezifische
Konstruktion nach sich. Gegenstand der Arbeit ist die Entwicklung eines
Topologieoptimierungswerkzeuges zur werkstoffgerechten Auslegung von FKVStrukturen.
Ziel ist, FKV - eine Klasse von Hochleistungswerkstoffen, deren Potenzial
sich nur mit geeigneten Modellen zur Nutzung ihrer anisotropen Eigenschaften ausschöpfen
lässt - unter Berücksichtigung der technischen Realisierbarkeit zu optimieren.
Dabei werden natürliche Wachstumsprinzipien in einen iterativen Prozess überführt.
Als Ziel dieses Algorithmus kann entweder eine gezielte Steifigkeit oder eine
gewichtsoptimale Lösung bei hinreichender Festigkeit mit möglichst gleichmäßiger
Spannungsverteilung im Bauteil definiert werden. Erreicht wird dies durch eine effektive
Lastverteilung von hoch belasteten auf geringer belastete Bereiche und somit
auch die Optimierung der Materialverteilung. In diesem Designvorschlag wird die
Grundorientierung der Basisschicht, die kraftflussgerechte Orientierung der Laminateinzellagen
sowie die Topologie von Zulagenschichten bzw. des Gesamtlaminates
optimiert. Besonders interessant ist die adaptive Strukturoptimierung von FKVStrukturen
bei lokalen Zulagen an hoch belasteten Krafteinleitungsstellen bzw. allgemein
in Bereichen hoher Spannungen. Wie weiterhin gezeigt wird, ist die entwickelte
adaptive Topologie- und Faserwinkeloptimierung in Kombination aus technologischer,werkstoffmechanischer sowie wirtschaftlicher Sicht vorteilhaft und kann
problemlos in der Praxis angewandt werden.
More and more fibre-reinforced composite materials are being used in structural building
components because with conventional materials, the target criteria, such as
defined strength, rigidity etc. can no longer be achieved with a sufficiently low weight
of the structural components, if at all. In view of the high costs, it is understandable
that fibre-reinforced plastic composites tend to be used in technical areas where the
optimization goals mentioned above have a high priority. The aviation and aerospace
industry deserves special mention here. The use of fibre composite materials is also
gaining significance in the automotive and mechanical engineering industry. Thanks
to increasing improvements in optimization methods and manufacturing technologies
and the reduction in costs that this brings with it, complex modules are being produced
even today. This in turn ensures specific-material construction with the necessary
load-bearing properties. The objective of the presentation is the development of
a topology optimization tool for designing Fibre-plastic-composite (FPC)-structures
which is appropriate for each material involved. The objective is to optimize FPC – a
class of high-performance materials the potential of which can only be exploited with
suitable models for the utilization of their anisotropic properties – under consideration
of their capability for technical realization. In doing so, natural growth principles are
implemented into an iterative process, thereby enabling computer simulation. The
main goal of this algorithm is maximum rigidity with as even a distribution of tension
as possible throughout the component, which is achieved by distributing the load
from high-load to lower load bearing areas, thereby optimizing the material distribution.
The weight optimization of specific components is possible in this way. The basic
orientation of the base layer, the orientation of the individual laminate layers in a
manner appropriate to the power flux, as well as the topology of bonding layers
and/or the entire laminate are optimized in this design recommendation. Of particular
interest here is the adaptive structural optimization of FPC structures with localized
bonding to high-load bearing load introduction points or generally, in areas with high
stresses. As continues to be shown, the developed adaptive topology and fibre angle optimization is beneficial from a technological, material-mechanical and economical
point of view, and can be applied in everyday practice without any problems.
Additive Fertigungsverfahren zeichnen sich durch eine hohe erreichbare Komplexität der zu erzeugenden Geometrien, bei gleichzeitig kaum steigendem Fertigungsaufwand, aus. Dies wird durch den schichtweisen Aufbau additiver Fertigungsverfahren erreicht, bei dem die zu fertigende Geometrie zunächst in einzelne Bauteilquerschnitte aufgeteilt und anschließend durch Fügen dieser Querschnitte aufgebaut wird. Ein etabliertes additives Fertigungsverfahren ist das selektive Laserschmelzen, bei dem die zu erzeugende Geometrie durch Aufschmelzen von Metallpulver mittels eines Lasers in einem Pulverbett erzeugt wird. Die durch selektives Laserschmelzen generierten Oberflächen müssen zur Erzeugung von Funktionsflächen spanend endbearbeitet werden, wobei die charakteristische Anisotropie additiv erzeugter Werkstoffe berücksichtigt werden muss. Diese Arbeit beschäftigt sich mit den Wirkmechanismen additiv-subtraktiver Prozessketten bei der spanenden Bearbeitung von Edelstahl 1.4404, wobei zunächst beide Prozesskettenteile getrennt voneinander analysiert werden. Es werden unterschiedliche Wirkzusammenhänge der Prozessparameter der additiven Fertigung und Pulvereigenschaften auf den erzeugten Werkstoff identifizert. Weiter werden durch den Einsatz des Mikrofräsens als Bearbeitungsverfahren (Werkzeugdurchmesser < 50 µm) Wechselwirkungen zwischen anisotropem Werkstoff sowie Prozess- und Prozessergebnisgrößen der spanenden Bearbeitung besonders deutlich. Die Untersuchungen ergaben, dass prozesskettenübergreifende Wirkmechanismen zwischen additiven und subtraktiven Prozesskettenteilen beim selektiven Laserschmelzen und Mikrofräsen von Edelstahl 1.4404 bestehen.
Additive 3D-Drucksverfahren ermöglichen eine automatisierte wie flexible Fertigung
komplexer 3D-Geometrien direkt aus einem CAD-Modell ohne die Notwendigkeit ei
nes bauteilspezifischen Werkzeugs. Nachteil vor allem beim 3D-Drucken von Kunst
stoffen sind jedoch die geringen mechanischen Eigenschaften, die auf verfahrensbe
dingte Herausforderungen, aber auch auf eine eingeschränkte Auswahl verarbeitba
rer Materialien zurückzuführen sind. Eine Möglichkeit die mechanischen Eigenschaf
ten von Kunststoffen zu verbessern, ist die Kombination mit Verstärkungsfasern. Die
höchste Verstärkungswirkung entfalten Faser-Kunststoff-Verbunde (FKV) wenn die
Fasern kontinuierlich und in Lastrichtung vorliegen. Um ihr volles Potential zu entfal
ten, müssen FKV daher möglichst gut an die jeweiligen Anwendungen angepasst
werden. Das erschwert eine automatisierte und effiziente Fertigung, gerade von
komplexeren Strukturen. Ziel der Arbeit war daher die Entwicklung eines 3D
Verfahrens für kontinuierlich faserverstärkte Kunststoffe. Hierdurch soll das Anwen
dungsspektrum kunststoffbasierter 3D-Druck-Verfahren vergrößert und gleichzeitig
eine effiziente sowie flexible Fertigung komplexer FKV-Strukturen ermöglicht werden.
Das entwickelte Prozesskonzept basiert dabei auf 3D-Druck-Extrusionsverfahren für
thermoplastische Kunststoffe. Im sogenannten Fiber Integrated Fused Deposition
Modeling Prozess, kurz FIFDM, werden bereits imprägnierte Halbzeuge in Form von
kontinuierlich faserverstärkten Thermoplaststrängen (FTS) verarbeitet. Um die Fa
serorientierung frei einstellen zu können, werden die Stränge nicht wie herkömmlich
nur schichtweise, sondern frei in alle Raumrichtungen positioniert. Realisiert wird dies
über die Steuerung der FTS-Temperatur nach der Extrusion. Im Rahmen dieser Ar
beit wurde zur Quantifizierung und zum einfachen Vergleich der Halbzeugqualität ein
Qualitätsanalyseverfahren entwickelt und damit ein geeigneter FTS für weitere Pro
zessuntersuchungen ausgewählt. Zudem wurde eine FIFDM-Prototypenanlage ent
wickelt und aufgebaut. Mithilfe der thermischen Simulation des Extrusions- und Ab
kühlprozesses konnten thermische Prozessgrenzen auch für die 3D-Ablage im Raum
definiert werden. In einer umfassenden experimentellen Prozessanalyse wurde zu
dem untersucht, welche Prozessparameter einen Einfluss auf verschiedene Zielgrö
ßen der Prozessstabilität und Bauteilqualität besitzen. Ausgehend von den Erkennt
nissen aus dieser Arbeit wurden eine erste Einschätzung des Prozesspotentials vor
genommen und Vorschläge zur Prozessoptimierung formuliert.
3D printing enables automated and flexible production of complex 3D geometries
directly from a CAD model without the need for a component-specific tool. However,
the disadvantage, especially in the Additive Manufacturing (AM) of polymers, is the
low mechanical properties, which can be attributed to process-related challenges and
to a limited selection of processable materials. One way of improving the mechanical
properties of polymers is to combine them with reinforcing fibers. The highest rein
forcing effect for Fiber Reinforced Polymer Composites (FRPC) is achieved when the
fibers are continuously present in load direction. In order to develop their full poten
tial, FRPC must therefore be adapted as well as possible to the respective applica
tion. This complicates automated and efficient production, especially of more com
plex structures. The aim of the work was therefore to develop an AM process for con
tinuously fiber-reinforced polymers. This should increase the range of applications for
polymer-based AM processes and at the same time enable efficient and flexible pro
duction of complex FRPC structures. The developed process concept is based on 3D
printing extrusion processes for thermoplastics. In the so-called Fiber Integrated
Fused Deposition Modeling Process (FIFDM) already impregnated semi-finished
products are processed in the form of continuously fiber-reinforced thermoplastic
strands (FTS). In order to be able to freely adjust the fiber orientation, the strands can
be positioned in all spatial directions, not just layer by layer as is the case with con
ventional AM systems. This is realized by controlling the FTS temperature after ex
trusion. As part of this work, a quality analysis method was developed for quantifying
and comparing the semi-finished product quality and a suitable FTS was thus select
ed for further process investigations. In addition, a FIFDM prototype unit was devel
oped and set up. With the help of thermal simulation of the extrusion and cooling
process, thermal process limits could also be defined for the 3D placement in all spa
tial directions. In a comprehensive experimental process analysis, it was investigated
which process parameters have an influence on different target parameters of pro
cess stability and component quality. Based on the results of this work, an initial as
sessment of the process potential was made and proposals for process optimization
were formulated.
Die vorliegende Arbeit beschreibt die Trennung von kurzkettigen Alkan/Alken-Gemischen an nanostrukturierten porösen Adsorbentien. Zu diesem Zweck wurden unterschiedliche metallorganische Koordinationspolymere und Zeolithe synthetisiert und charakterisiert. Zur Untersuchung des Adsorptionsverhaltens dieser Adsorbentien wurden Adsorptionsisothermen von C2-, C3- und C4-Kohlenwasserstoffen bei verschiedenen Temperaturen gemessen. Die Messung der Adsorption der reinen Kohlenwasserstoffe ergab, dass die adsorbierte Stoffmenge mit der spezifischen Oberfläche des Adsorbens korreliert, sowie von der kritischen Temperatur des Adsorptivs abhängt und in der Reihenfolge C2 < C3 < C4 zunimmt. Eine Ausnahme hiervon bilden flexible metallorganische Koordinationspolymere, welche Atmungs- bzw. Porenöffnungseffekte zeigen. Die Isothermen dieser Materialien weisen Sprünge auf, wobei diese jedoch abhängig vom Druck, vom Adsorptiv und von der Temperatur sind. Die Trennung von Alkan/Alken-Gemischen an den hergestellten Adsorbentien wurde in einem kontinuierlich durchströmten Festbettadsorber untersucht. Es zeigten sich unterschiedliche Trennfaktoren in Abhängigkeit von der Porenöffnung und der Gerüststruktur der Adsorbentien. Die Untersuchung der Desorption der Kohlenwasserstoffe von Cu\(_3\)(btc)\(_2\) ergab, dass der Desorptionsprozess bei Raumtemperatur nur sehr langsam verläuft. Es zeigte sich, dass die zur Desorption erforderliche Temperatur nimmt steigender Kohlenstoffzahl des Kohlenwasserstoffs zunimmt.
Aerodynamische Mehrpunktoptimierung eines Hochdruckverdichters mithilfe des Adjungiertenverfahrens
(2022)
In der vorliegenden Arbeit wird eine Prozesskette entwickelt, mit deren Hilfe aerodynamische
numerische Optimierungen eines Hochdruckverdichters unter Berücksichtigung mehrerer relevanter
Betriebspunkte effizient durchgeführt werden können.
Dazu werden zwei Parametriken erarbeitet und implementiert, um neben den konventionellen
Beschaufelungsparametern auch die betriebspunktspezifische Stellung der Verstellstatoren
und deren Verstellgesetz als freie Parameter berücksichtigen zu können.
Um die für die Optimierung nötigen Sensitivitätsinformationen des 17 Schaufelgitter umfassenden
Hochdruckverdichter effizient bestimmen zu können, wird auf das Adjungiertenverfahren
zurückgegriffen. Dieses entkoppelt den Aufwand zur Bestimmung der Gradienteninformation
von der Anzahl der freien Parameter nahezu. Der rechenintensive Teil der Prozesskette,
die Strömungslösung und -auswertung, wird mit dem diskret adjungierten Strömungslöser
adjointTRACE und dem Auswertewerkzeug adjointPOST durchgeführt. Die auf einem
Fixpunkt-Ansatz beruhende Vorgehensweise zur Lösung der adjungierten Gleichung ermöglicht
eine konsistente adjungierte Strömungslösung, deren Konvergenzrate derjenigen der primalen
Strömungslösung entspricht.
Die Validierung der Sensitivitätsinformationen, auf Basis der im Rahmen der Arbeit entwickelten
Prozesskette, wird in einem Vergleich zum Ansatz der Finiten Differenzen erfolgreich
durchgeführt.
Mithilfe der validierten Prozesskette können erfolgreich Mehrpunktoptimierungen mit dem
Ziel durchgeführt werden, den Pumpgrenzabstand an einem der betrachteten Betriebspunkte
deutlich zu vergrößern. Die durch die neu implementierten Verstellgitterparametriken verbesserten
Optimierungsergebnisse zeigen dabei deutlich den Einfluss und das Potential modifizierbarer
Statorverstellwinkel im Auslegungsprozess.
Die Durchlaufzeiten der durchgeführten Optimierungen können aufgrund der erarbeiteten
Prozesskette um Faktor vier bis zehn verglichen zur konventionellen Vorgehensweisen reduziert
werden. Die noch stärker verkürzten Rechenaufwände gemessen in CPU-Zeit belegen
die Notwendigkeit der Verwendung des Adjungiertenverfahrens für aerodynamischen Optimierungsaufgaben
mit mehreren hundert Parametern und wenigen Nebenbedingungen.
Die vorliegende Arbeit stellt die Ergebnisse vor, die unter Einsatz von optischer Molekülspektroskopie und quantenchemischen Berechnungen von Merocyanin-Dimeraggregaten erzielt wurden. Mit Hilfe der UV/Vis-Spektroskopie konnten aus der Vielzahl der zur Verfügung stehenden Farbstoffe diejenigen mit ausgeprägter Aggregationsneigung identifiziert werden. Für neun positiv getestete Verbindungen wurden konzentrations- und temperaturabhängige UV/Vis-Spektren aufgenommen. Die Auswertung gelang dabei mit einem selbst entwickelten Algorithmus, der neben der Aggregationskonstante auch die reinen Spektren von Monomer und Dimer berechnet. Für eine Serie von acht neuen Merocyaninen wurde eine umfassende Charakterisierung der elektrooptischen Eigenschaften vorgestellt und die Ergebnisse im Hinblick auf deren Anwendung diskutiert. Für zwei weitere Farbstoffe konnte eine Beeinflussung der Dimerisierung durch ein äußeres elektrisches Feld frei von Diskrepanzen bestätigt werden. Implikationen der beobachteten Befunde auf das Design photonischer Materialien mit exzitonisch gekoppelten Dimeren wurden besprochen. Durch die stationären und dynamischen Fluoreszenzmessungen konnte das bislang nur für einen Farbstoff bekannte Phänomen der Emission von H-Typ Dimeren an drei weiteren Merocyaninen nachgewiesen werden. Es gelang eine präzise spektrale Trennung der Teilbeiträge von Monomer und Dimer in Absorption sowie Emission vorzunehmen und damit erstmals den von Kasha[1] 1965 vorhergesagten Relaxationskanal für H-Typ Aggregate in allen Details quantitativ zu belegen. Durch quantenchemische Berechnungen auf MP2-Niveau konnte die Geometrie von sechs Monomeren und Dimeren optimiert und mit Hilfe experimenteller Strukturinformationen verifiziert werden. Auf Basis dieser Geometrien wurden essentielle Eigenschaften vom elektronischen Grund- und Anregungszustand berechnet und damit Übereinstimmungen und Unterschiede zu den Experimenten aufgezeigt. Weiterhin wurde eine Möglichkeit zur Vorhersage der Aggregationsneigung für einen gegebenen Strukturtyp alleine auf Grundlage von quantenchemischen Ergebnissen vorgestellt. Im Hinblick auf die grundlegenden Triebkräfte der Aggregation ergab die Analyse, dass die Dimerisierung im Wesentlichen auf elektrostatischen Dipol-Dipol- und Dispersionswechselwirkungen beruht, daneben aber auch von der Topologie der Chromophore abhängige lokale Wechselwirkungen einen Beitrag leisten.
Die Anbieter von Produkt-Service Systemen (PSS) im Investitionsgüterbereich unterliegen zunehmend dem Einfluss einer VUKA-Welt. Neue Technologien und Geschäftsmodelle, sich schnell ändernde Kundenbedürfnisse und der Einbezug vieler interner und externer Akteure resultieren in Komplexität, Unsicherheiten und kurzfristigen Änderungen, auf welche die PSS-Anbieter reagieren müssen, um frühzeitig entsprechende Lösungen anbieten zu können. Die PSS-Planung befasst sich mit der Identifikation und Spezifikation neuer PSS-Ideen. Die meisten Vorgehen zur PSS-Planung fokussieren auf die Planung von Sachprodukten, Serviceprodukten, unterstützender Infrastruktur und Netzwerke von Akteuren und binden den Kunden in die Planung ein. Durch die genannten Einflüsse der VUKA-Welt auf die Planung von PSS, muss diese an sich schnell ändernde Gegebenheiten angepasst werden. Agile Methoden der Softwareentwicklung bieten hierfür Potenziale. Insbesondere die Agile Methode Design Thinking, die den Kunden innerhalb eines kurzzyklischen Vorgehens in den Mittelpunkt der Entwicklungstätigkeiten stellt und auf die Entwicklung von Prototypen zur schnellen Realisierung von Lösungen setzt, bietet sich für den Einsatz in der PSS-Planung an. Die Arbeit befasst sich mit der Frage, wie Design Thinking in die PSS-Planung integriert werden kann, um zukünftig auf Änderungen adäquat reagieren zu können und gleichzeitig die Vorteile bestehender Ansätze, wie z. B. Kundenorientierung, nicht zu vernachlässigen. Dabei wird mit Hilfe eines Modellierungsansatzes eine Methode entwickelt, welches mit Rollen, Aktivitäten, Techniken und Ergebnissen den Einsatz von Design Thinking für die agile Planung von PSS ermöglicht, den Kunden an unterschiedlichen Stellen mit einbindet und Rücksprünge bei Änderungen erlaubt. Hervorzuheben ist, dass die Methode sowohl technologiegetrieben als auch marktgetrieben initiiert werden kann. Validiert wurde die Methode innerhalb eines Verbundprojekts bei der GRIMME Landmaschinenfabrik GmbH & Co. KG.
Ultraschall ist eines der am häufigsten genutzen, bildgebenden Verfahren in der Kardiologie. Dies ist durch die günstige Erzeugung, die Nicht-Invasivität und die Unschädlichkeit für die Patienten begründet. Nachteilig an den existierenden Geräten ist der Umstand, daß lediglich zwei-dimensionale Bilder generiert werden können. Zusätzlich können diese Bilder aufgrund anatomischer Gegebenheiten nicht aus einer wahlfreien Position akquiriert werden. Dies erschwert die Analyse der Daten und folglich die Diagnose. Mit dieser Arbeit wurden neue, algorithmische Aspekte des vier-dimensionalen, kardiologischen Ultraschalls ausgehend von der Akquisition der Rohdaten, deren Synchronisation und Rekonstruktion bis hin zur Visualisierung bearbeitet. In einem zusätzlichen Kapitel wurde eine neue Technik zur weiteren Aufwertung der Visualisierung, sowie zur visuellen Bearbeitung der Ultraschalldaten entwickelt. Durch die hier entwickelten Verfahren ist es möglich bestimmte Einschränkungen des kardiologischen Ultraschalls aufzuheben oder zumindest zu mildern. Hierunter zählen vor allem die Einschränkung auf zwei-dimensionale Schnittbilder, sowie die eingeschränkte Sichtwahl.
Alkylcyclopentadienylchrom(II)-Verbindungen und Stickstoffkomplexe des Molybdäns und Wolframs
(2016)
Der Einsatz von Chrom(II)acetat als Ausgangsverbindung führte in einer Reaktion mit Na\( ^4 \)Cp zum dimeren, Acetato-verbrückten Tetraisopropylcyclopentadienylchrom(II)-Halbsandwich-komplex [\( ^4Cp \)Cr(OAc)]\( _2 \) 13.
Die sehr gut zugängliche Verbindung 13 wurde auf ihre Reaktivität untersucht und als Startmaterial für die Herstellung weiterer Chromverbindungen eingesetzt. Der Tetraisopropylcyclopentadienylchrom(II)-Halbsandwichkomplex 13 ergab bei der Reduktion mit Kalium in einer Stickstoffatmosphäre den zweikernigen Nitrido-Komplex [\( ^4Cp \)Cr(N)]\( _2 \) und bei der Substitution mit Cyanid das quadratische Tetramer [\( ^4Cp \)Cr(CN)]\( _4 \).
Mit anderen Reaktionspartnern wie z. B. den Pseudohalogeniden Azid und Cyanid wurden dagegen unvollständige Umsetzungen beobachtet, die den Wunsch nach einer besser geeigneten Ausgangsverbindung weckten. Dies gelang durch den Einsatz von Trimethylhalogensilanen, welche die Acetato-Liganden von 13 gegen Chlorid, Bromid, Iodid und im Falle des Trimethylsilylesters der Trifluormethansulfonsäure auch gegen Trifluormethansulfonat austauschen.
Die Reduktion der Halbsandwichkomplexe des Typs [\( ^RCp \)MoCl\( _4 \)] mit Kalium in Gegenwart ungesättigter Ringsysteme (Toluol, Cycloheptatrien oder Cyclooctatetraen) knüpfte an die noch unveröffentlichten Ergebnisse mit Cyclopentadienylnickel- und eisenverbindungen an und erbrachte folgendes Resultat: Während die Formeln der Reaktionsprodukte [\( ^RCp \)Mo\( _2 \)(Ring)] zur Interpretation als Tripeldecker-Sandwichkomplexe mit einem Ringsystem als Mitteldeck zwischen den beiden Metallatomen einluden, gaben die Massenspektren Hinweise auf eine Reaktivität, die dazu nicht passt.
Die unter Argon hergestellte Verbindung musste am Spektrometer aus messtechnischen Gründen unter Stickstoff gehandhabt werden und die Spektren gaben Hinweise auf den Einbau von Stickstoff.
Lithiumphenylacetylid führte zu einem Halbsandwichkomplex unter Austausch der beiden verbrückenden Bromide gegen Phenylacetylide. Diese neue Halbsandwichverbindung wurde mit Röntgenabsorptionsspektroskopie untersucht und charakterisiert.
Um substituierte Cyclopentadienylliganden anhand ihrer Sperrigkeit charakterisieren zu können, wurden als Maß für den sterischen Anspruch die beiden Kegelwinkel Θ und Ω in Anlehnung an Tolman eingeführt. Als Modellsystem wurden in einer Zusammenarbeit mit der Arbeitsgruppe von Tamm (TU Braunschweig) Cycloheptatrienyl-Zirconium-Komplexe des Typs \([(η^7-C_7H_7)Zr(C_5R_5)]\) ausgewählt, da diese die an ein Modellsystem gestellten Anforderungen erfüllen. Dadurch konnten etwa 20 neue Cycloheptatrienyl-Cyclopentadienyl-Zirconium-Komplexe erhalten werden, bei welchen anhand von Festkörperstrukturen oder DFT-Berechnungen der sterische Anspruch der substituierten Cyclopentadienylliganden ermittelt wurde.
Basierend auf sehr reaktiven Cyclopentadienyl-Eisen-σ-Arylkomplexen konnten zwei unterschiedliche Reaktionen untersucht werden. Zum einen wurde die von Wallasch beobachtete Oxidation von \(Cp'''Fe(II)(σ-Mes)\) \((Cp''' = C_5H_2tBu_3; Mes = C_6H_3-2,4,6-Me_3)\) mit \(PdCl_2\) zu dem neuartigen Komplex \(Cp'''Fe(III)(σ-Mes)Cl\) weiter untersucht, um diese Substanzklasse kennenzulernen. Dabei erwies sich Hexachlorethan als wesentlich günstigeres Oxidationsmittel, mit dessen Hilfe die Verbindungen \(^4CpFe(III)(σ-Mes)Cl,\) \(^4CpFe(III)(σ-C_6H_3-2,6-iPr_2)Cl\) und \(^5CpFe(III)(σ-C_6H_3-2,6-iPr_2)Cl\) synthetisiert und charakterisiert werden konnten.
Auch die von Weismann beobachtete σ/π-Umlagerungsreaktion von \(^5CpFe(σ-C_6H_3-2,6-iPr_2)\) mit Trimethylaluminium zu \(^5CpFe(π-C_6H_3-2,6-iPr_2-AlMe_3)\) wurde näher untersucht. Dazu wurde \(^4CpFe(σ-C_6H_3-2,6-iPr_2)\) mit \(AlR_3\) (R = Me, Et, Pr) umgesetzt, um die entsprechenden Umlagerungsprodukte herzustellen. Diese konnten bei der Umsetzung mit \(AlMe_3\) auch erhalten werden, allerdings zeigten sich bei der Reaktion mit \(AlEt_3\) und \(AlPr_3\) unerwartete Reaktionsprodukte. Durch einen Bromid-Alkyl-Austausch wurden die Komplexe \(^4CpFe(π-C_6H_3-2,6-iPr_2-AlEt_2Br)\) und \(^4CpFe(π-C_6H_3-2,6-iPr_2-AlPr_2Br)\) gebildet. Zusätzlich konnten bei der Umlagerung mit \(AlEt_3\) vier weitere Neben- bzw. Folgeprodukte beobachtet werden. Eines der Folgeprodukte ist der Butinkomplex \((^4CpFe)_2(μ,η^2:η^2-but-2-in)\), der vermutlich durch eine Kupplung zweier Ethylgruppen und Dehydrierung gebildet wird. Reaktionen von \([^4CpFe(μ-Br)]_2\) oder \(^4CpFe(σ-C_6H_3-2,6-iPr_2)\) mit Ethylmagnesiumbromid ergaben den gleichen Komplex. Für die Entstehung der unterschiedlichen Produkte bei der Reaktion von \(^4CpFe(σ-C_6H_3-2,6-iPr_2)\) mit \(AlEt_3\) wurde ein Mechanismus entwickelt und dieser anhand der gewonnenen Erkenntnisse belegt.
Die Verwendung der Fest-Flüssig Extraktion zur Gewinnung von Wirkstoffen aus
Pflanzenmaterial ist so alt wie die Menschheit. Es sind daher angereicherte Extrakte oder
aufgereinigte Wirkstoffe in der Lebensmitteltechnologie, Biotechnologie und Pharmakologie
alltäglich vorzufinden. Die Diffusion sowie der Stofftransport der Wirkstoffe werden durch die
biologischen, chemischen, physikalischen Charakteristika des Pflanzenmaterials und durch die
Betriebsführung des Extraktionsvorgangs beeinflusst. Diese Dissertation analysiert das
Diffusionsverhalten diverser Wirkstoffe aus unterschiedlichen Pflanzenmaterialien mit einer
Unterstützung des Extraktionsvorgangs durch Mikrowellen, Ultraschallwellen oder Hochspannungsimpulse. Der Stofftransport wird bei festgesetzter Temperatur mit verfahrenstechnischen Modellen einstufig und mehrstufig beschrieben.
Im Gegensatz zu vorangegangenen Studien werden mannigfaltige Pflanzenstrukturen in
Kombination mit alternativen Prozesskonzepte beruhend auf den verschiedenen
Wirkmechanismen ausgewählt. Diese Modellierungen sind durch die vielfältigen Pflanzenmaterialien wie Blätter, Blüten, Nadeln, Samen, Rinde, Wurzeln und Kräuter unter der Einwirkung
der Mikrowellen, Ultraschallwellen sowie Hochspannungsimpulse, die zur Erhöhung der Ausbeute
an den Wirkstoffen im Extrakt beitragen, inspiriert. Zuerst wurden die Eigenschaften wie die
Schüttgutdichte, der Anteil an flüchtigen Bestandteilen, Partikelgrößenverteilung, der Lösungsmittel- und Phasenverhältniseinfluss der ausgewählten Pflanzenmaterialien untersucht. Wie
erwartet zeigt jede Pflanze und deren Wirkstoffe verschiedene Merkmale, die sich auf den
Extraktionsvorgang mit alternativen Prozesskonzepte auswirken.
Entgegen den Vermutungen, erreicht die Mikrowellen-unterstützende Extraktion mittels
dielektrischer Erwärmung nach Optimierung der Leistung die höchste Ausbeute für alle ausgewählten Pflanzenmaterialien, wenn diese getrocknet vorliegen. Mit der Ultraschall-unterstützenden Extraktionstechnologie wird bei festgesetzter Extraktionstemperatur eine
größere Quantität der Wirkstoffe im Extrakt im Vergleich zu einem gerührten Batch gemessen.
Die Hochspannungsimpuls-unterstützende Extraktionstechnologie mit einem einfachen
Pulsprotokoll und einer moderaten elektrischen Feldstärke zeigt bei frisch geernteten bzw. nicht
getrockneten Pflanzenmaterialien und wässrigen Extraktionsmilieu mit maximal 20 Vol% Ethanol
eine hohe Ausbeute an Wirkstoffen und eine milde Erwärmung des Extraktionsmittels.
Die Berechnungen der Geschwindigkeitskonstanten, der daraus resultierenden
Aktivierungsenergien und der effektiven Diffusionskoeffizienten, die auf der analytischen Lösung
des 2. Fick‘schen Gesetz basieren, korrelieren mit den festgestellten Makro- und Mikroeigenschaften der Pflanzenmaterialien. Schließlich werden mit einem automatisierten Hochdurchsatzsystem durchgeführte, dreistufige Kreuzstromextraktionen auf Grundlage der
Massenbilanzen modelliert und die tatsächlich eingesetzten mit den berechneten
Extraktionsmittelmengen bei unterschiedlichen Pflanzenmaterialien verglichen. Die Wirkstoffe in
holzartigen Strukturen und in Kräuter zeigen aufgrund ihres Quellverhalten eine abgeschwächte
Diffusion im Vergleich zum Herauslösen der Wirkstoffe aus blättrigem Rohstoff oder
Gewürzsamen.
Schon jetzt durchlaufen mehr als vier von fünf chemischen Produkten bei der Herstellung einen Katalysezyklus. In zunehmendem Maße findet man katalytische Anwendungen neben dem Einsatz in der Synthesechemie auch in den Biowissenschaften, beim Klima- und Umweltschutz sowie zur Energieversorgung. Durch gezieltes Ligandendesign werden dabei kontinuierlich bekannte Katalysatorsysteme optimiert und die Anwendungsbreite erweitert. Für zweizähnige, pyrimidinhaltige Ligandensysteme ist aus anderen Forschungsarbeiten der AG Thiel eine intramolekularen C-H-Aktivierung im Pyrimidinring bekannt, die zu einer carbanionkoordination am Übergangsmetallzentrum führt. Diese Reaktivität wurde im Rahmen dieser Arbeit mit der stabilisierenden Wirkung eines N-heterocyclischen Carbenliganden (NHC) zu einem neuen Ligandensystem kombiniert. Verschiedene Imidazoliumvorstufen neuer NHC-Liganden mit einem in der 2-Position aminosubstituierten Pyrimidinring als N-Substituent wurden über zwei neu erarbeitete Syntheserouten dargestellt und mit verschiedenen Übergangsmetallvorstufen umgesetzt. In Palladium(II)-Komplexen von pyrimidinyl- und mesitylsubstituierten NHC-Liganden wurden verschiedene Koordinationsmodi in Abhängigkeit von der verwendeten Synthesemethode beobachtet. Über Silber-Carben-Komplexe als Carben-Transferreagenzien konnten für verschieden tertiär amino- und mesitylsubstituierten Liganden die nicht C-H-aktivierten, d.h. C,N-koordinierten Palladiumkomplexe dargestellt werden. Eine direkte Umsetzung der ionischen Imidazoliumverbindungen mit Palladiumvorstufen wie PdCl2 führte in Pyridin und Pyridinderivaten als Lösungsmittel bei Reaktionstemperaturen direkt zu einer C-H-Aktivierung im Pyrimidinring des Liganden. Der leicht basische Pyridinligand stabilisiert während der Komplexbildung die hochreaktive, C-H-aktivierte Spezies und verhindert so Neben- und Zersetzungsreaktionen. Über die Abspaltung des labilen Pyridinliganden durch Erhitzen in schwach koordinierenden Lösungsmitteln wurden die zweikernigen, unlöslichen, pyridinfreien Palladiumkomplexe erhalten und mittels Festkörper-NMR-Spektroskopie charakterisiert. Diese Reaktion ist vollständig reversibel und wurde zum Einführen verschiedener Pyridinderivate als labile Liganden genutzt. In schwach koordinierenden Lösungsmitteln mit einem Siedepunkt < 80 °C, wie THF, wurde durch eine direkte Umsetzung der ionischen Vorstufen der Liganden mit PdCl2 eine weitere Art von Pd(II)-Komplexen erhalten, für welche die Strukturformel eines N-koordinierten Palladates postuliert wurde. In NMR-spektroskopischen Experimenten wurde die Reversibilität der C-H-Aktivierung im Pyrimidinring der Pd(II)-Komplexe in Abhängigkeit von pH-Wert und Temperatur nachgewiesen. Auch hier erwies sich der stabilisierende Pyridinligand für die C-H-Aktivierung und HCl-Eliminierung als notwendig. Die Rückreaktion wurde unter schwach sauren Reaktionsbedingungen bei Raumtemperatur über eine NHC-gebundene, pyridinhaltige Spezies, strukturanalog der literaturbekannten PEPPSI-Komplexe, beobachtet.
Für die stark Lewis-aciden Übergangsmetallzentren Iridium (III) und Ruthenium (II) wurden mit den entsprechenden ionischen Ligandenvorstufen über in situ dargestellte Silber-Carben-Komplexe ausschließlich die C-H-aktivierten, C,N-koordinierten Halbsandwichkomplexe der neuen 2-Amino-4-(imidazolylidenyl)pyrimidinliganden erhalten, trotz variierter Reaktionsbedingungen. Die C-H-Aktivierung mit anschließender HCl-Eliminierung erfolgte bei diesen Übergangsmetallzentren bereits bei Raumtemperatur irreversibel.
In Rahmen dieser Arbeit wurde außerdem die Notwendigkeit eines sterisch anspruchsvollen, stabilisierenden Mesitylrestes am NHC-Liganden für stabile und isolierbare C-H-aktivierte Komplexe beobachtet. Mit anderen, sterisch weniger anspruchsvollen Resten an dieser Position des Liganden wurden unter den Reaktionsbedingungen für potentielle C-H-Aktivierungen nur Zersetzungsprodukte erhalten. Von jedem Komplextyp der neuen C-H-aktivierten Übergangsmetallkomplexe wurden messbare Kristalle für eine Kristallstrukturanalyse erhalten, welche tiefere Einblicke in die Bindungssituation der neuen Liganden ermöglichte.
Die C-H-aktivierten Übergangsmetallkomplexe der neuen Liganden zeigen sehr gute Aktivitäten in verschiedenen katalytischen Anwendungen. Neben der stabilisierenden Wirkung des NHC mit starkem σ-Donorcharakter wird die hohe Elektronendichte am Übergangsmetallzentrum durch die Koordination des Carbanions weiter erhöht. Unter optimierten Bedingungen wurden in der Suzuki-Miyaura-Kupplung mit geringeren Katalysatorkonzentrationen der C-H-aktivierten Pd(II)-Komplexe eine große Bandbreite von sterisch und elektronisch gehinderten Chlorarylen mit verschiedenen Boronsäurederivaten erfolgreich zu Biarylen umgesetzt. Mit den C-H-aktivierten Ru(II)- und Ir(III)-Halbsandwichkomplexen der neuen Liganden wurden in der katalytischen Transferhydrierung von Acetophenon bereits bei geringen Katalysatorkonzentrationen von 0.15 mol% sehr hohe Ausbeuten erhalten. Die katalytisch hochaktiven Komplexe zeichneten sich außerdem durch eine hohe Stabilität unter den optimierten Reaktionsbedingungen aus. Die C-H-Aktivierung weist zwar keine Abhängigkeit vom sterischen Anspruch der variierten tertiären Aminosubstituenten auf, wurde aber für die anderen Reste in der 2-Position des Pyrimidinrings nicht beobachtet.
Analyse des Potenzials von Phasenwechselmaterialien im Einsatz bei mehrschichtigen Bauelementen
(2023)
Das letzte Jahrzehnt hat die menschliche Wahrnehmung von Klimawandel und Energieverbrauch dramatisch verändert. Es ist ersichtlich, dass der Mensch aufgrund der
CO2-Emissionen aus dem fossilen Energieverbrauch eine dominante Rolle im Klima-
wandel spielt. Es ist heute weitgehend Konsens, dass wir den Einsatz fossiler Brenn-
stoffe reduzieren müssen, um die Abhängigkeit von den Lieferländern zu verringern
und die CO2-Emissionen zu reduzieren. In dieser Hinsicht ist die beste Alternative die
Verwendung Erneuerbarer Energien.
Energie aus solarer Strahlung ist weder kontinuierlich noch vollständig steuerbar, aber
quasi kostenlos verfügbar. Um die nicht kontinuierliche, teilweise steuerbare Bereit-
stellung zu kompensieren, muss die Energie für ihre Nutzung möglichst effizient ge-
speichert werden. Aktuell werden Bauteile bereits passiv als Wärmespeicher genutzt
und decken einen Teil des Wärmebedarfs von Gebäuden. Für eine umfangreichere
Deckung dieses Bedarfs können Bauteile mittels thermischer Aktivierung aktiv beladen
werden. Darüber hinaus können Materialien eingesetzt werden, um die thermische
Speicherkapazität zu erhöhen. Besonders interessant sind Phasenwechselmaterialien
(PCM), welche ohne Temperaturanstieg Wärme speichern.
PCMs weisen ein nichtlineares Verhalten auf, was bei Simulationen oder Steuerungen
neue Herausforderungen bedeutet. Daher ist es unerlässlich, ihr Verhalten anhand ei-
ner numerischen Methode zu modellieren. In dieser Dissertation wird die Finite-Diffe-
renzen-Methode (FDM) zur Modellierung und Simulation des thermischen Verhaltens
von thermisch aktivierten Bauteilen, ausgestattet mit PCM, benutzt und zur Diskreti-
sierung der Differentialgleichungen wird das Crank-Nicolson-Verfahren eingesetzt. Au-
ßerdem wird zur Modellierung des latenten Verhaltens von PCM die Enthalpie-Me-
thode angewendet. Die Hysterese vom PCM ist auch modelliert. Für die Simulation der
aktivierten Bauteile wird das Stern-Dreieck-Transformationsverfahren genutzt. Basie-
rend auf den genannten Methoden und den dazugehörigen Gleichungen wird ein Code
im MATLAB Programm implementiert, mit dem das thermische Verhalten von ther-
misch aktivierten Bauteilen, ausgestattet mit PCM, untersuchen werden kann. Letzt-
endlich wird zur Validierung des numerischen Modells das komplexe Verhalten von
PCM untersucht und zusätzlich wird der entwickelte Code durch thermische Simulati-
onen einer genormten Wand in „ANSYS Workbench“ verifiziert. Nach der Validierung
des Codes und seiner Entwicklung als TRNSYS-Komponente wird die Parametrisie-
rung durchgeführt. Sein Zweck war es, unter Berücksichtigung der verschiedenen Pa-
rameter eine Außenwand zu entwerfen, die den Heizwärmebedarf des Referenzge-
bäudes, SFH30 nach IEA SHC Task32, maximal und gleichmäßig im Laufe der drei
aufeinanderfolgenden kältesten Tage in jedem Monat der Heizperiode abdecken kann.
Schließlich wird ein Optimierungscode mit Hilfe der Simulated Annealing Methode im
MATLAB Programm implementiert. Mit diesem Code wird die Wandkonstruktion be-
stimmt, welche den gesamten Heizwärmebedarf des Referenzgebäudes gleichmäßig
im Lauf der drei aufeinanderfolgenden kältesten Tage in jedem Monat der Heizperiode
abdecken kann.
Diese Arbeit befasste sich mit der Analyse genetischer Veränderungen in der Familie P006 von Piperacillin-resistenten Mutanten von S. pneumoniae R6. Jede der fünf Mutanten P106 bis P506 dieser Familie wurde aus dem jeweiligen Parentalstamm auf ansteigender Konzentration des lytischen ß-Lactams Piperacillin isoliert und zeichnete sich durch eine jeweils höhere minimale Hemmkonzentration (MHK) für Piperacillin aus (Laible et al., 1987). In Mutante P106 konnte mit CpoA bereits eine Resistenzdeterminante für Piperacillin identifiziert werden, welche nicht zu den klassischen Targets der ß-Lactamantibiotika, den Penicillin-Bindeproteinen (Pbp), zählt (Grebe et al., 1997). Die Mutanten P206 und P306 zeigten aufgrund von Mutationen in Pbp2b und Pbp2x eine höhere Resistenz gegen Piperacillin (Hakenbeck et al., 1994; Grebe & Hakenbeck, 1996). In dieser Arbeit standen die Identifizierung und Charakterisierung der bisher unbekannten Resistenzdeterminante für Piperacillin in Mutante P406 und die Charakterisierung der bisher nur unzulänglich untersuchten Nicht-Pbp-Resistenzdeterminante CpoA in Mutante P106 im Mittelpunkt der Analysen. Im Fall der bereits identifizierten Resistenzdeterminante in Mutante P106 handelt es sich um das für eine Glykosyltransferase kodierende Gen cpoA. Die Herstellung einer cpoA-Deletionsmutante, sowie deren Charakterisierung, sollten zur Aufklärung des zugrundeliegenden Resistenzmechanismus in P106 und der Funktion von CpoA beitragen. Durch die Herstellung der cpoA-Deletionsmutante und die Bestimmung der MHK für Piperacillin konnte gezeigt werden, daß ein Ausfall der durch CpoA katalysierten Reaktion einen Anstieg der MHK für Piperacillin in S. pneumoniae R6 bewirkt. Die eingehende phänotypische Charakterisierung zeigte, daß die cpoA-Deletionsmutante zudem eine reduzierte genetische Kompetenz, eine reduzierte Säuretoleranz, einen höheren Bedarf an zweiwertigen Mg-Ionen, eine längere Generationszeit und eine verlangsamte Autolyse im Vergleich zu S. pneumoniae R6 besitzt. Diese Beobachtungen, sowie die Ergebnisse einer Microarray-basierten, globalen Transkriptomanalyse lassen es unter Berücksichtigung der biochemischen Charakterisierung von CpoA (Edman et al., 2003) als wahrscheinlich erscheinen, daß CpoA an der Synthese von α-Galactosyl-Glucosyl-Diacylglycerin, einem der Hauptglycolipide der Cytoplasmamembran von S. pneumoniae beteiligt ist. Die Deletion von cpoA könnte demzufolge auch einen Effekt auf die Menge der Lipoteichonsäuren in der Zellwand von S. pneumoniae besitzen, da der Precursor von α-Galactosyl-Glucosyl-Diacylglycerin, das α-Monoglucosyl-Diacylglycerin vermutlich den Lipidanker der Lipoteichonsäuren darstellt. Basierend auf dieser Annahme konnte ein Modell zur Funktion von CpoA erstellt werden, welches eine Erklärung des Resistenzmechanismus für Piperacillin in Mutante P106, bzw. in der cpoA-Deletionsmutante ermöglichen würde. In Mutante P406 konnten weitere Veränderungen der Pbps bereits ausgeschlossen werden (Hakenbeck et al., 1994; Grebe & Hakenbeck, 1996). Durch eine Microarray-basierte, globale Transkriptomanalyse aller fünf Mutanten der Familie P006 konnten Gene identifiziert werden, deren Transkripte im Vergleich zu S. pneumoniae R6 nur in P406 signifikant veränderte Mengen aufwiesen: Unter diesen Genen befanden sich sechs Gene, welche aufgrund ihrer geclusterten Anordnung im Genom von S. pneumoniae als putative funktionelle Einheit (TCS11-Cluster) angesehen wurden. Diese Gene zeigten eine bis zu 22-fach erhöhte Transkriptmenge in Mutante P406. Zudem konnten nur in Mutante P406 von Genen des an der Teichonsäurebiosynthese beteiligten lic1-Operons eine bis zu 7,9-fach höhere Transkriptmenge beobachtet werden. Keines der Genprodukte des TCS11-Clusters wurde bisher charakterisiert. Aufgrund von Blast- und Domänen-Analysen konnten den Genprodukten putative Funktionen zugeschrieben werden. Die Gene smp11A und smp11B kodieren für zwei putative Membranproteine von 63 und 64 Aminosäuren. Die Gene nbp11 und msp11 kodieren für die ATPase- und die Permease-Komponente eines putativen ABC-Transporters. kin11 und reg11 kodieren für die Histidin-Kinase und den Response-Regulator des bisher uncharakterisierten Zweikomponentensystems 11 (TCS11) in S. pneumoniae. Die Gene sind in der Reihenfolge smp11A, smp11B, nbp11, msp11, kin11 und reg11 auf dem Minus-Strang im Genom von S. pneumoniae lokalisiert. Die Deletion der Gene kin11 und reg11 des TCS11 in P406 führte zum Abfall der MHK für Piperacillin auf die MHK des Parentalstamms P306. Somit konnte die Beteiligung des TCS11 in S. pneumoniae an einem unbekannten Resistenzmechanismus gegen Piperacillin nachgewiesen werden. Die Deletion von nbp11 in P406 führte ebenfalls zum Abfall der MHK für Piperacillin, womit einerseits auch für Nbp11 eine Beteiligung an dem unbekannten Resistenzmechanismus gegen Piperacillin gezeigt werden konnte und andererseits eine transkriptionelle Regulation der Gene smp11A, smp11B, nbp11 und msp11 durch das TCS11 vermutet werden konnte. Durch eine konstitutive, gemeinsame Überexpression der Gene smp11A, smp11B, nbp11 und msp11 in S. pneumoniae R6 wurde gezeigt, daß die Überexpression dieser Gene hinreichend für eine Erhöhung der Resistenz gegen Piperacillin ist. Durch 5´-RACE-Analysen konnten die beiden Transkriptionsstartpunkte P11.1 und P11.2 im Bereich des TCS11-Clusters kartiert werden. P11.1 befindet sich 20bp upstream von smp11A und P11.2 befindet sich 441bp upstream von kin11 innerhalb von msp11. Eine Northern-Analyse und die Durchführung von PCR auf cDNA zeigte, daß die Gene des TCS11-Clusters in zwei überlappenden Transkriptionseinheiten transkribiert werden. Die Gene kin11 und reg11 sind zusammen mit einer downstream von reg11 liegenden Kopie des repetetiven Elements rupA im 11-2-Operon organisiert und werden ausgehend von Promotor P11.2 inklusive des ungewöhnlich langen Leaders von 441bp transkribiert. smp11A, smp11B, nbp11 und msp11 sind im 11-1-Operon organisiert und werden ausgehend von Promotor P11.1 transkribiert. Die Zugehörigkeit von kin11 und reg11 zum 11-1-Operon konnte hingegegen bei den verwendeten Wachstumsbedingungen nicht gezeigt werden. Es konnte bereits gezeigt werden, daß phosphoryliertes Reg11 (Reg11-P) an die Promotor-Region von P11.1 bindet (Marciszewski, Diplomarbeit 2007). Die Bestimmung der Aktivität von P11.1 in S. pneumoniae R6, sowie in kin11-, reg11- und kin11reg11-Deletionsmutanten zeigte, daß P11.1 einer direkten, positiven Regulation durch das TCS11 unterliegt. Durch Sequenzvergleiche der Promotor-Region von P11.1 mit den DNA-Regionen putativer Promotoren von zum TCS11-Cluster ähnlich organisierten Clustern homologer Proteine in Genomen anderer Gram-positiver Bakterien konnten drei hoch konservierte Sequenzabschnitte identifiziert werden, von welchen gezeigt werden konnte, daß sie für die Bindung von Reg11-P in S. pneumoniae essentiell sind. Vermutlich stellt die Konsensus-Sequenz ATGACA(2)TGTCAT(8-9)GTGACA die DNA-Bindestelle von Reg11-P dar. Es konnten keine weiteren, zu 100 % konservierten Sequenzen dieser Art im Genom von S. pneumoniae gefunden werden. In EMSA-Assays mit weniger konservierten Sequenzen dieser Art konnte keine Bindung von Reg11-P beobachtet werden. Somit handelt es sich bei der Bindestelle an P11.1 vermutlich um die einzige Bindestelle von Reg11-P im Genom von S. pneumoniae. Von P11.2 konnte durch die Bestimmung der Promotor-Aktivität in Deletionsmutanten einzelner Gene des TCS11-Clusters gezeigt werden, daß auch dieser Promotor einer Regulation unterliegt, welche jedoch nicht durch die Bindung von Reg11-P, oder von unphosphoryliertem Reg11 vermittelt wird. Die Aktivität von P11.2 ist hierbei jedoch einerseits Abhängig von der Anwesenheit von Kin11 und andererseits entweder von der Funktion der Membranproteine Smp11A und Smp11B, oder von der durch Nbp11/Msp11 transportierten unbekannten Substanz. Die Bestimmung der Promotor-Aktivität von P11.2 in Deletionsmutanten einzelner Gene des TCS11-Clusters und die unterschiedlichen phänotypischen Effekte einer kin11-, reg11- und einer kin11reg11-Deletionsmutante zeigten, daß unphosphoryliertes Reg11 ebenfalls in der Lage sein muß, die Transkription von noch unbekannten Zielgenen durch Bindung an eine weitere, unbekannte DNA-Bindestelle zu regulieren. Sowohl durch die Deletion eines Großteils des 441nt langen Leaders des Transkripts des 11-2-Operons, als auch durch die Deletion zweier verschiedener Abschnitte des 3´-untranslatierten Bereichs dieses Transkripts konnte gezeigt werden, daß der 5´- und der 3´-untranslatierte Bereich an noch unbekannten regulatorischen Mechanismen beteiligt sind. Die Deletion einzelner Gene des TCS11-Clusters, sowie die gemeinsame Überexpression von Smp11A, Smp11B, Nbp11 und Msp11 bewirkten die gleichen phänotypischen Effekte wie die charakterisierte cpoA-Deletionsmutante. So konnte in Wachstumsexperimenten der gleiche Einfluß auf die Generationszeit, die maximale Zelldichte und die Autolyse, wie in der cpoA-Deletionsmutante, gezeigt werden. Die Microarray-basierte Transkriptomanalyse zweier Deletionsmutanten von Genen des TCS11-Clusters zeigte zudem, daß sich infolge dieser Deletionen größtenteils die Transkriptmengen solcher Gene ändern, welche auch auf eine Deletion von cpoA reagieren. Hierzu zählen neben zahlreichen Genen für Proteine unbekannter Funktion die Gene des Kompetenzregulons, des blp-Clusters, sowie des Cholinbindeproteins PcpA und der Subtilisin-artigen Proteinase PrtA. Die in Mutante P406 beobachteten höheren Transkriptmengen von an der Teichonsäurebiosynthese beteiligten Genen des lic1-Operons konnten durch die Deletion von kin11reg11 revidiert werden. Die konstitutive gemeinsame Überexpression von Smp11A, Smp11B, Nbp11 und Msp11, sowie die Bestimmung der Aktivität des Promotors P1spr1149 des lic1-Operons zeigte, daß die Transkription der Gene des lic1-Operons indirekt von der Menge an Smp11A, Smp11B, Nbp11 und Msp11 abhängt. Diese Ergebnisse führten zu der Hypothese, daß das TCS11-Cluster und die Glykosyltransferase CpoA an den gleichen, oder zumindest an sich beeinflussenden, Membran-assoziierten Vorgängen beteiligt sind. Folglich konnte durch die molekulargenetische Charakterisierung des in ähnlicher genetischer Organisation in Gram-positiven Bakterien weit verbreiteten TCS11-Clusters erstmals ein Hinweis auf die putative physiologische Funktion des TCS11-Clusters in S. pneumoniae erhalten werden.
Diversitätsgenerierende Retroelemente (DGRs) wurden im Jahre 2002 in Bordetella‐Phagen entdeckt
und stellen eine einzigartige Klasse unter den Retroelementen dar. Durch einen speziellen „Copy‐and‐
Replace“ Mechanismus sind sie in der Lage ein bestimmtes Zielgen zu hypermutieren. Bei diesem
Mutagenic Homing‐Prozess wird die RNA der Templat‐Region (TR) durch die elementeigene reverse
Transkriptase (RT) transkribiert. Die dabei entstandene mutierte cDNA wird anschließend in die
variable Region (VR) des Zielgens inkorporiert und dieses somit diversifiziert. Hierbei steht der
experimentelle Nachweis für die Hypermutation durch die RT noch aus. Zudem spielt das akzessorische
Protein (Avd) eine weitere wichtige Rolle im Mutagenic Homing Prozess, wobei dessen tatsächliche
Funktion noch nicht charakterisiert werden konnte. Bis dato gibt es vor allem Analysen in Bezug auf
das Bordetella‐Phagen DGR, womit sich die Frage nach anderen Systemen und allgemeiner
Anwendbarkeit stellt. Daher war die Analyse des Nostoc sp. PCC 7120 DGR Hauptgegenstand dieser
Arbeit, wobei der Fokus auf der Untersuchung der reversen Transkripase (nRT), sowie der
Charakterisierung des akzessorischen Proteins (nAvd) aus dem Nostoc sp. PCC 7120 DGR lag.
Die nRT konnte überexprimiert werden, wobei sie nur teilweise löslich vorlag. Eine effektive
Aufreinigung der nRT konnte mit den hier getesteten Methoden nicht erzielt werden, sodass andere
Aufreinigungsmethoden erprobt werden müssen. Zudem war die nRT nicht lagerfähig, wodurch eine
regelmäßige neue Proteinpräparation nötig war. In Aktivitätsstudien konnten erste Hinweise auf eine
Aktivität der nRT erhalten werden. Dabei konnten die entstandenen Nukleinsäuren nicht nur
detektiert, sondern auch mittels analytischem Verdau als DNA identifiziert werden. Darüber hinaus
konnte die synthetisierte cDNA mittels PCR amplifiziert und die PCR‐Produkte anschließend
sequenziert werden. Hierbei wurden jedoch keine Adenin‐spezifischen oder sonstigen Mutationen
beobachtet. Somit konnte kein Nachweis für Hypermutation durch die RT erbracht werden. Bei
Untersuchungen bezüglich einer möglichen Interaktion zwischen nRT und nAvd konnte keine erhöhte
nRT‐Aktivität durch die nAvd festgestellt werden.
Die Untersuchungen der nAvd zeigten, dass diese Nukleinsäuren bindet. Hierbei waren Präferenzen
gegenüber verschiedenen Nukleinsäuren zu beobachten. Vor allem RNA/DNA‐Hybride zeigt die
höchste Affinität gegenüber der nAvd, während dsDNA eine höhere Affinität zur nAvd aufweist als
ssRNA. Zudem ist die nAvd in der Lage Nukleinsäuren zu hybridisieren. Hierbei hybridisiert sie ATreiche
DNA‐Moleküle von mittlerer Länge (48 bp) am effizientesten. Ein von der nAvd katalysierter
Strangaustausch konnte nicht beobachtet werden. Weiter konnte gezeigt werden, dass die nAvd selbst
bis 95 °C hitzestabil ist und im Anschluss an Hitzestress weiterhin Nukleinsäuren hybridisieren kann.
Darüber hinaus ist sie befähigt Nukleinsäuren unter Hitzestress zu stabilisieren. Diese Ergebnisse lassen
auf eine Rolle der nAvd als Lotse oder zur Stabilisierung von Nukleinsäuren schließen.
Sphärische keramische Nanopartikel können die Eigenschaften von Thermoplasten
signifikant positiv verändern. Eine gute Dispersität von Nanopartikeln in einer polymeren
Matrix ermöglicht z.B. eine außergewöhnliche Steigerung der Zähigkeit. Allerdings
neigen die Nanoadditive wegen ihrer großen spezifischen Oberfläche zur Agglomeration,
was der Verbesserung der Eigenschaften entgegenwirkt. Dies stellt eine der
größten Herausforderungen der Nanokompositforschung dar. Da industriell hergestellte
Nanokomposite von steigendem Interesse für vielerlei Anwendungen sind, ist es
ingenieurwissenschaftlich relevant, Prozess-Struktur-Eigenschaftsbeziehungen von Nanokompositen
mit kommerziell erhältlichen Nanopartikeln genauer zu verstehen. Dies
erlaubt eine gezielte Steuerung bzw. Einstellung der Materialeigenschaften.
In den bisherigen wissenschaftlichen Arbeiten zu thermoplastischen Nanokompositen
mit sphärischen keramischen Nanofüllstoffen ist die Dispersität der Nanokomposite
nicht hinreichend gut quantifiziert worden, was zur Folge hat, dass verschiedene Herstellungsmethoden
nicht miteinander verglichen werden können. Diese Arbeit zielt darauf
ab, thermoplastische Polyamid 6-Nanoverbundwerkstoffe mit guter Dispersität mittels
Extrusion herzustellen und zu untersuchen. Dabei werden drei Herstellungsmethoden
und die dabei erreichten Dispersionsqualitäten und Eigenschaftsprofile betrachtet. Dafür
werden Verbundwerkstoffe aus einer PA6-Matrix und keramischen Nanofüllstoffen (TiO2,
SiO2, BaSO4) - als Pulver oder als Nanopartikeldispersion - generiert. Die erzeugten
Komposite werden mit TEM-, REM- und μ-CT-Analysen morphologisch analysiert. Die
Materialeigenschaften werden durch DSC-, DMTA-, GPC-, Viskositätsuntersuchungen
erfasst. Weiterhin werden Kerbschlagbiege- und Zugversuche durchgeführt.
In einem ersten Schritt wird eine häufig angewendete Herstellungsmethode untersucht,
bei der Nanopartikelpulver zum Extrusionsprozess zugegeben werden. Es ist
nicht möglich alle Agglomerate durch die Bearbeitung im Extruder aufzubrechen. Die
Agglomeratfestigkeit für die verwendeten Partikel wird aus den Verläufen der Dispersität
bei mehrfacher Extrusion erfolgreich bestimmt. Die Untersuchung der Vorgänge
bei der Deagglomeration anhand eines Modells zeigt, dass das Verhältnis zwischen
Agglomeratbruch und Erosion von einzelnen Partikeln von der Oberfläche des Agglomerates
für die Materialeigenschaften von maßgeblicher Bedeutung ist. Trotz sehr guter
Dispersionsqualität der TiO2-Komposite und einer guten Partikel-Matrix-Anbindung lassen
sich nur die Festigkeit und Steifigkeit steigern, während die Kerbschlagzähigkeit nicht erhöht ist. Die TiO2-Nanopartikel weisen eine relativ geringe Agglomeratfestigkeit
(0,1 MPa) auf, und die Erosion spielt neben Bruch eine wichtige Rolle im Deagglomerationsmechanismus,
weshalb für diese Partikel die Zugabe als Pulver zu empfehlen
ist. Restagglomerate führen jedoch zu Spannungskonzentrationen im Material, was
eine Zähigkeitssteigerung verhindert. SiO2-Nanopartikel dagegen können bei den in
dieser Arbeit gewonnenen Erkenntnissen nicht als Füllstoffe empfohlen werden. Ihre
Agglomerate weisen eine so hohe Festigkeit auf, dass diese überwiegend zerbrechen.
BaSO4 sollte als Pulver nicht verwendet werden, denn es kann mittels Extrusion kaum
dispergiert werden.
In der zweiten Bearbeitungsphase werden die Materialeigenschaften bei der Zugabe
der Nanopartikel als wässrige Dispersion untersucht. Dabei wird die Partikeldispersion
drucklos zugegeben; das Dispersionsmedium kann an der Zugabestelle direkt verdampfen.
Zusammengefasst ist festzustellen, dass Agglomeration an der Zugabestelle zu
verschlechterten mechanischen Eigenschaften führt.
Im dritten Schritt werden wässrige Nanopartikeldispersionen unter Druck in den Extruder
gepumpt, um zu erreichen, dass sich eine Mischung aus flüssiger Dispersion und Polymerschmelze
bildet. Dabei tritt zum einen Diffusion der Partikel in die Polymerschmelze
auf, zum anderen kommt es zu Tropfenverkleinerung durch die Scherspannung im
Extruder. Bei der theoretischen Untersuchung der Zerkleinerung der Dispersionstropfen
wird festgestellt, dass das Verhältnis der Viskositäten der zu mischenden Medien, deren
Oberflächenspannungen und die Scherspannung im Extruder den Vorgang bestimmen.
Die so ermittelte Größe der kleinsten Agglomerate liegt nicht im Nanometerbereich.
Infolge der geringen Mischdauer nach der Verdunstung des Dispergiermediums sind die
Agglomerate schlecht an die Matrix angebunden. Weiterhin bilden sich sehr kompakte
Agglomerate. Aufgrund dessen steigert sich der E-Modul des Nanokomposits kaum
bei einer gleichzeitig reduzierten Zähigkeit. Als Dispersion zugegeben diffundieren die
SiO2-Partikel kaum und es bilden sich relativ große Agglomerate. Da insbesondere bei
TiO2 und BaSO4 außergewöhnlich kleine Agglomerate (<100 nm) bzw. sogar Primärpartikel
gefunden werden, ist davon auszugehen, dass für diese beiden Nanoadditive
auch Diffusion von Bedeutung ist. Nanokomposite mit diesen Füllstoffen sollten über
die Methode der Zugabe von wässrigen Dispersionen unter Druck hergestellt werden.
Diese Arbeit bildet mit systematischen Untersuchungen von industriell relevanten Prozessen
zur Herstellung von Nanokompositen, den Mechanismen, die dabei ablaufen,
und den erzielbaren Materialmorphologien und Materialeigenschaften die Grundlage
für maßgeschneiderte Nanokomposite.
Regenüberlaufbecken (RÜB) sind wichtige Bauwerke in Entwässerungsnetzen nach dem Mischverfahren. Sie tragen durch ihre Rückhaltewirkung dazu bei, den Schmutzaustrag in die Gewässer zu vermindern und die nachfolgende Kläranlage während der Niederschlagsereignisse zu entlasten. Obwohl nach einheitlichen Richtlinien bemessene Regenüberlaufbecken in großer An-zahl in Deutschland in Betrieb sind, ist über die Wirkung dieser recht teuren Bauwerke noch sehr wenig bekannt. Das gilt auch für alternative Anlagen wie hydrodynamische Abscheider und Kombinationsbauwerke, die in den letzten Jahren gebaut worden sind. Hier knüpft die vorliegende Arbeit an, deren Ziel es war, die Wirkung eines Kombinati-onsbauwerks in Bexbach/Rothmühle, bestehend aus Durchlaufbecken im Nebenschluss und zwei parallel beschickten hydrodynamischen Abscheidern als Trennbauwerke, zu untersuchen und modelltechnisch nachzubilden. Am Anfang der Arbeit steht ein Exkurs über Anlagen der Regenwasserbehandlung im Mischsystem und Faktoren, die für deren Reinigungswirkung maßgebend sind. Es wer-den die Grundlagen der Sedimentation und Ansätze zur Bilanzierung von Wirkungsgrad und Effektivität behandelt. Die Bedeutung des Bilanzierungszeitraums wird herausgestellt. Anschließend werden die Randbedingungen für die Untersuchungen des RÜB Bex-bach/Rothmühle sowie die Konzeption und der Betrieb des Bauwerks erläutert. Um die Wirkungsweise des Bauwerks zu ermitteln, wurden umfangreiche Messungen der Abflussquantität und -qualität an verschiedenen Punkten des Bauwerks durchgeführt. Die gemessenen Daten dienten dann als Grundlage zur Bestimmung der Wir-kungsgrade und Effektivitäten der einzelnen Anlagenteile sowie der Gesamtanlage für einige Entlastungsereignisse. Die Ergebnisse der Auswertungen über die Reinigungswirkung wurden mit den Resultaten ähnlicher Untersuchungen an anderen Anlagen verglichen und es wurde eine qualitative Wertung des untersuchten Bauwerks vorgenom-men. Im nächsten Schritt wurden sowohl die Ergebnisse der Untersuchungen als auch eines Tracerversuchs dazu genutzt, ein MATLAB/SIMULINK-Modell zur Nachbildung der Reinigungsvorgänge zu entwickeln. Durch die Verknüpfung dieses Modells mit dem Schmutzfrachtmodell WKosmoCOM gelang es, das Langzeitverhalten des Kombinati-onsbauwerks zu untersuchen. In einer vergleichenden Betrachtung der langfristigen Entlastungstätigkeit der unter-suchten Anlage mit der eines fiktiven Durchlaufbeckens im Nebenschluss herkömmli-cher Bauart wurde abgeschätzt, ob Speichervolumen durch den Einsatz der Kombinati-on von Wirbelabscheider und Durchlaufbecken eingespart werden kann. Die angesetzte Reinigungswirkung des fiktiven Durchlaufbeckens orientierte sich dabei an derjenigen, die für die Durchlaufbeckenstufe des untersuchten Bauwerks festgestellt wurde zuzüglich eines Aufschlags zur Verbesserung der Rückhaltewirkung. In mehreren Simulationsläufen auf der Basis des MATLAB/SIMULINK-Modells, gekoppelt mit dem Schmutzfrachtmodell WKosmoCOM, wurde das Volumen des fiktiven Beckens variiert, bis die Rückhaltewirkung der des realen Beckens entsprach. Der aus dem Vergleich resultierende Volumenunterschied ist ein Maß für das Einsparpotenzial. Die Simulationen erga-ben, dass die Reinigungswirkung des untersuchten Kombinationsbauwerks durch ein herkömmliches Durchlaufbecken erreicht wird, dessen Speichervolumen um etwa 17% größer ist.
Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit der visuellen Kontrolle raumplanerischer Entwürfe. Grundlage der Überlegungen ist das gegenwärtige Verfahren, der Planungsprozess, das zur Erstellung der Entwürfe führt. Der Entscheidungsweg hin zum endgültigen Ergebnis erfolgt zurzeit noch ohne Rechnerunterstützung. Die in den Planungsprozess Involvierten stützen ihre Entscheidungen bspw. auf Pläne, eigene Erfahrungen und Statistiken und fertigen im Verlauf von Diskussionsrunden verschiedene Entwürfe an. Dieser Ablauf ist komplex, aufgrund der eingehenden Daten und der damit zusammenhängenden Diskussionen, und langwierig da erst nach einigen Iterationsschritten ein Ergebnis vorliegt. Die Arbeit verfolgt das Ziel, die Akteure durch eine Rechnerunterstützung schneller und zielgerichtet zu einer Entscheidungsfindung zu führen. Meine Untersuchung des Anwendungsumfeldes hat ergeben, dass dies nur möglich ist, wenn zum Einen das entstehende System in der Lage ist, die großen, heterogenen Datenmengen zu verarbeiten und andererseits die Visualisierung der Ergebnisse in einer Form erfolgt, die den Akteuren vom bisherigen Planungsprozess her bekannt ist. Die Visualisierung darf dabei keine bewertende Aussage treffen, sondern muss die Informationen der Analyse neutral in einem dem Nutzer bekannten Format abbilden. Als Ansatzpunkt stellt sich der informelle Bereich der Entscheidungsfindung dar. Es werden zwei Lösungswege aus dem Bereich der Clusteringalgorithmen verfolgt, die die großen Datenmengen verarbeiten und analysieren. Als Ergebnis erhalten die Akteure durch das Voronoi-Diagramm direkt einen Entwurf, der die Einschätzungen aller Akteure widerspiegelt und durch ein Übereinanderlegen mit der Karte des Plangebietes dem klassischen Format im Rahmen des Planungsprozesses entspricht. Dadurch wird die Akzeptanz der Rechnerunterstützung bei den Beteiligten des Planungsprozesses gesteigert. Sollte dieser Entwurf noch keine direkte Zustimmung finden, kann über die entwickelte Informationsvisualisierung eine Anzeige und in der Folge eine Anpassung der Eingangsgrößen erfolgen und somit sehr schnell ein neuer Entwurf entwickelt werden. Die Visualisierung übernimmt dabei die Funktion der bisher in Papierform erstellten Pläne im Entscheidungsprozess und bietet damit auch fachfremden Beteiligten eine visuelle Kontrollmöglichkeit der Qualität des Entwurfes. Insgesamt werden mit dem Tool IKone die Akteure in Anlehnung an die standardmäßigen Abläufe und visuellen Darstellungen mittels eines rechnergestützten Systems unterstützt.
In der vorliegenden Dissertation wurden verschiedene Einflussfaktoren zur Entwicklung eines angepassten zementgebundenen Werkstoffes zum 3D-Drucken von Beton im 3D-Pulverdruckverfahren analysiert. Für die Entwicklung eines druckfähigen Compounds, der in seiner ausgehärteten Form eine hohe mechanische Festigkeit bei gleichbleibend hoher Qualität bietet, wurde im Rahmen dieser Arbeit untersucht, wie die einzelnen Ausgangsstoffe den Herstellungsprozess sowie die Qualität des gedruckten Betons beeinflussen und welche Faktoren dafür in welchem Maß relevant sind.
Zur Vergleichbarkeit unterschiedlicher Versuchsreihen wurden zunächst Analysemethoden definiert. Diese gliederten sich in vorbereitende Analysen zum 3D-Druckprozess und in Analysen, die speziell für das 3D-Pulverdruckverfahren definiert wurden sowie in die gängigen Festbetonuntersuchungen. Zu den vorbereitenden Analysen zählten neben der Untersuchung der Bindemittelflüssigkeit die Pulveranalysen. Bei der Auswertung der speziell für das 3D-Pulverdruckverfahren definierten Additiven Fertigungsparameter zeigte sich, dass die Korngrößenverteilung sowie die Partikelform einen essentiellen Einfluss auf die Fließfähigkeit des Compounds nehmen und daher die Grundlage für die Qualität des Druckergebnisses bieten.
Weitere Untersuchungen zur Auswirkung der Zusammensetzung auf die s. g. 3DP-Standfestigkeit wiesen darauf hin, dass gedruckte Betonstrukturen, in denen ausschließlich ein CEM I 52,5 R als Bindemittel enthalten ist, keine ausreichende Stabilität für eine optimale Nachbearbeitung kurz nach Druckvorgangsende bieten. Trotz des schnell erhärtenden Zements bedarf es für das vorgestellte Herstellungsverfahren ein noch reaktiveres Bindemittel in Form von Klinkerfeinmehl, um die notwendige 3DP-Standfestigkeit zu einem sehr frühen Zeitpunkt gewährleisten zu können. In weiteren Versuchsserien wurde ergänzend der Einfluss des Zusatzstoffes Silicastaub analysiert. Die Untersuchungsergebnisse zu diesem Einflussfaktor dokumentierten, dass mit einem geringen Massenanteil die Eigenschaften des gedruckten Betons optimiert werden konnten.
Teilweise konträr zu bekannten betontechnologischen Zusammenhängen verliefen die Festbetonuntersuchungen zum Einfluss des Wasser-Zement-Wertes. Zwar nimmt dieser Parameter wie in der konventionellen Betonproduktion einen signifikanten Einfluss auf die resultierende Druckfestigkeit, jedoch sind bekannte Wechselbeziehungen (wie bspw. eine Verringerung der Druckfestigkeit bei erhöhtem Wasser-Zement-Wert) oder bestimmte Kenngrößen (wie eine vollständige Hydratation des Zements bei einem Wasser-Zement-Wert von ca. 0,4) aufgrund der unterschiedlichen Produktionsweisen zwischen konventioneller Fertigung und dem 3D-Pulverdruckverfahren nicht kongruent. Dass die Feuchtigkeitsmenge gleichwohl im verwendeten Druckverfahren einen maßgebenden Einfluss auf die Festbetoneigenschaften hat, verdeutlichten die Untersuchungsergebnisse dieser Arbeit. Unter anderem deuteten verschiedene Versuchsreihen darauf hin, dass mit einem geringeren Verhältnis zwischen Bindemittelflüssigkeitsmenge bei theoretischer Sättigung des Compounds und tatsächlich eingebrachter Bindemittelflüssigkeits-menge das Potenzial einer vollständigen Hydratation und letztendlich einer höheren Druckfestigkeit der additiv gefertigten Betonelemente steigt.
Für die abschließende Nachbehandlung der gedruckten Betonkörper wurde neben der Normlagerung in Wasser eine weitere Lagerungsvariante in Wasserglas untersucht. Hierbei stellte sich bei der Wasserglasnachbehandlung heraus, dass sich infolge chemischer sowie physikalischer Erhärtungsprozesse eine dichtere Betonmatrix einstellt, die neben einer konstant höheren Druckfestigkeit sowie einer geringeren Porosität eine höhere Abriebfestigkeit der Betonoberfläche erzeugt.
Letztlich konnte aufgrund der Analyse vielzähliger Einflussfaktoren ein Compound entwickelt werden, der infolge des vorgestellten Herstellungsprozesses vergleichbare Betoneigenschaften zum Leichtbeton erzielt. Des Weiteren verdeutlichten die Erkenntnisse dieser Arbeit die Grenzen sowie das Potenzial der additiven Fertigung im 3D-Pulverdruckverfahren.
In der vorliegenden Arbeit werden Sekundärstrukturmotive von isolierten Peptiden und Peptid-Aggregaten in der Gasphase analysiert. Zur Untersuchung ihrer intrinsischen Eigenschaften werden die isolierten Peptide durch adiabatische Abkühlung in Molekularstrahlen erzeugt. Durch die Anwendung hochsensitiver Techniken der Doppelresonanzspektroskopie, Resonante zwei Photonen Ionisation (R2PI) und Infrarot/Resonante zwei Photonen Ionisation (IR/R2PI), werden die Peptide und Peptid-Aggregate hinsichtlich ihrer Elektronen – und Schwingungsübergängen analysiert. Die Schwingungsfrequenzen im Bereich der Amid A, I, II Moden und im oberen „Fingerprintbereich“ von Peptiden sind sehr signifikant für die Geometrie des Rückgrates und der Seitenketten, z.B. unterscheiden sich Schwingungen von Gruppen, die an Wasserstoffbrückenbindungen beteiligt sind, sehr stark durch ihre Lage und Intensität gegenüber Schwingungen von frei vorliegenden Gruppen. Ein Vergleich mit berechneten Schwingungsfrequenzen aus ab initio und Dichtefunktionaltheorie Rechnungen ermöglicht eine Zuordnung zu einer bestimmten Struktur. Es werden in dieser Arbeit verschiedene Sekundärstrukturen über die Analyse von geschützten Aminosäuren, Di- und Tripeptiden untersucht. Insbesondere gelang es erstmals, ein ß-Faltblattmodellsystem für ein isoliertes Dimer eines Peptids nachzuweisen. Weiterhin werden zum molekularen Verständnis der Mikrosolvatation Aggregate mit Wassermolekülen betrachtet und somit der Einfluss auf die Sekundärstruktur durch sukzessive Aggregation von Wassermolekülen analysiert. In Kooperation mit Prof. Schrader (Universität Duisburg-Essen) werden Templatmoleküle charakterisiert, um ihre Fähigkeiten zur Anlagerung an schädliche ß-Faltblattstrukturen zu untersuchen, die in sogenannten neurodegenerativen Krankheiten häufig auftreten. Die Effizienz ist sowohl über die Analyse der Zahl und Stärke der inter- und intramolekularen Wasserstoffbrückenbindungen als auch über die gebildete Clusterstruktur untersucht worden.
Eine Anpassung von Wasserversorgungs- und Abwasserentsorgungssystemen im ländlichen Raum kann aufgrund vielfältiger Herausforderungen wie demografischen, siedlungsstrukturellen und klimatischen Veränderungen erforderlich werden. Im Zuge dessen können auch die Nachhaltigkeit und Ressourceneffizienz der bestehenden Systeme gesteigert werden. Das Ziel dieser Arbeit ist die Ableitung von Handlungsempfehlungen zur Unterstützung der notwendigen Anpassungsprozesse der Abwasserentsorgung ländlicher Gemeinden. Dazu werden verschiedene Transformationspfade für Abwassersysteme aufgezeigt und analysiert.
In dieser Arbeit wird ein softwaregestütztes Entscheidungs- und Optimierungssystem angewendet und evaluiert, dass optimale Anpassungsmöglichkeiten aufgezeigt. Das gemischt-ganzzahlige lineare Optimierungsmodell berechnet für jede Gemeinde in Abhängigkeit von dem ausgewählten Szenario und vorgegebenen Zielen den optimalen Transformationspfad mit seiner zeitlichen und räumlichen Umsetzung. In den Szenarien werden zukünftige Entwicklungen der Bevölkerung, der Siedlungsstruktur, des Wasserbedarfs, der Kosten technischer Anlagen und des Klimawandels berücksichtigt. Die Zielfunktion bildet sich aus der gewichteten Summe ökonomischer, ökologischer und sozialer Bewertungskriterien. Die beispielhafte Anwendung des Modells erfolgt für zwei repräsentative ländliche Modellkommunen in Rheinland-Pfalz.
Durch eine detaillierte Auswertung und Evaluierung von ausgewählten Kombinationen von Szenarien und Bewertungskriterien kann das Spektrum an möglichen Transformationspfaden von der Erhaltung des zentralen Systems bis hin zu dezentralen und ressourcenorientierten Systemen aufgezeigt werden. Sensitivitätsbetrachtungen zeigen, dass die Auswahl und Gewichtung der Bewertungskriterien und die lokalen Randbedingungen der Gemeinde einen größeren Einfluss auf die resultierende Transformationspfade haben als die Auswahl der Szenarien.
Der Zustand des Entwässerungssystems wie der Anteil alter Kanäle, ein großer Anteil Mischsystem, große Durchmesser und eine große Kanallänge pro Einwohner sowie eine niedrige Siedlungsdichte fördern dezentrale Strukturen und sind geeignete Voraussetzungen für einen Systemwechsel. Bei der Priorisierung der Ziele Flexibilität, Wasserbilanz und Wasserrecycling wird die Dezentralisierung eines Systems mit Kleinkläranlagen favorisiert. Ein ressourcenorientiertes System mit einer Grau- und Schwarzwassertrennung ist nur zukünftig vorteilhaft, wenn die Ziele Wasserrecycling, Nährstoffrecycling und/oder Energieeffizienz priorisiert werden. Wenn ein Systemwechsel vollzogen werden soll, müssen auch die Auswirkungen auf die Wasserversorgung und Abwasserreinigung untersucht werden.
Es kann gezeigt werden, dass bei einer abnehmenden Bevölkerung dezentrale und ressourcenorientierte Systeme im ländlichen Raum eine Alternative darstellen. Zur Begleitung von Transformationsprozessen ist die Verwendung einer adäquaten Methodik zum Aufzeigen von verschiedenen Systemalternativen (z.B. mathematische Optimierung) zielführend.
In vielen Ländern werden derzeit Simulationsmodelle miteinander gekoppelt, die zum einen Prozesse auf der Oberfläche und im Entwässerungssystem und zum anderen Prozesse in der Kläranlage nachbilden. Den Anlass hierfür stellte die Erkenntnis dar, dass eine getrennte Betrachtung und Optimierung der beiden Teile eines Abwassersystems nicht zwangsläufig zu aus Gewässersicht besten Lösungen führt. Da die Zusammenhänge sehr komplex sind, können Auswirkungen von Systemveränderungen, seien sie baulicher oder verfahrenstechnischer Art, nur mit Modellen im Vorfeld eingeschätzt werden. Die gemeinsame Simulation von Entwässerungssystem und Kläranlage wird mit dem Begriff "integrierte Modellierung" beschrieben. Da der Einsatz der integrierten Modellierung in den Anfängen steckt, gibt es eine Vielzahl an offenen Fragen und Defiziten. Stichworte sind hier insbesondere die erforderliche Detailliertheit der Modellansätze sowie die zu betrachtenden Stoffparameter und die damit einhergehenden Unsicherheiten bei den Simulationsergebnissen. Diese unbefriedigende Situation gab Anlass zu einer Zusammenstellung und Bewertung der Unsicherheiten, die bei der integrierten Modellierung bestehen. Im Vordergrund stand die Beurteilung unterschiedlicher Modellansätze und -parameter. Die Unsicherheiten wurden zunächst hinsichtlich der maßgebenden Größen Entlastungsverhalten und Kläranlagenablauf getrennt bewertet. Es zeigte sich, dass große Defizite hinsichtlich der Beurteilung der Auswirkungen von Modellansätzen und -parametern über die "Systemgrenze" hinweg bestehen. Unter System wird hier einerseits das Entwässerungssystem und andererseits die Kläranlage verstanden. Ausgewählte Unsicherheiten, wie z.B. die Auswirkungen unterschiedlicher Modellansätze und -parameter zur Simulation der stofflichen Prozesse auf der Oberfläche und im Kanal, wurden detailliert untersucht und beschrieben, was zu einem besseren Prozessverständnis beiträgt. Es wurde grundsätzlich nachgewiesen, dass eine Kopplung der verwendeten Modellansätze aus den Bereichen Entwässerungssystem und Kläranlage weitgehend zu nachvollziehbaren Ganglinien an allen maßgebenden Stellen im Abwassersystem führt. Es zeigten sich jedoch auch Schwächen bei der derzeitig häufig gewählten Vorgehensweise. Die Simulation des chemischen Sauerstoffbedarfs als ein Parameter im Entwässerungssystem und die konstante Fraktionierung an der Übergabestelle zum Kläranlagenmodell, welches verschiedene CSB-Fraktionen als Eingangsgrößen benötigt, führte zu teilweise unplausiblen Ganglinien im Kläranlagenablauf. Es wurden zwei Lösungsansätze untersucht und festgestellt, dass die getrennte Simulation von partikulärem und gelöstem CSB entscheidende Vorteile insbesondere bei stark ablagerungsbehafteten Kanalnetzen aufweist. Die Arbeit verdeutlicht, welche Modellansätze und -parameter gewässerökologisch relevante Emissionen und die Kläranlagenablaufkonzentrationen maßgebend beeinflussen. In Abhängigkeit von der Zielsetzung müssen bei zukünftigen Simulationsstudien bisher häufig vereinfacht modellierte Prozesse, wie z.B. die Verdrängung gelöster Stoffe im Entwässerungssystem, detaillierter nachgebildet werden. Verschiedene Modellansätze auf der Oberfläche (2-Komponenten-Methode/ Akkumulation-Abtrag) sowie verschiedene Modellparameter bei der Anwendung der Akkumulations-/Abtragsmethode führten zu extrem unterschiedlichen Ergebnissen bezüglich der stündlichen CSB-Entlastungswerte. Andere Prozesse dagegen können in bestimmten Anwendungsfällen vernachlässigt werden. So ist die detaillierte Nachbildung des Absetzverhaltens in den Regenbecken lediglich bei der Beurteilung langfristiger Wirkungen von Relevanz. Bezogen auf die maximalen CSB-Konzentrationen im Kläranlagenablauf erwiesen sich verschiedene Modellansätze im Entwässerungssystem und unterschiedliche Fraktionierungsansätze an der Schnittstelle als wenig sensitiv. Als wichtigste Einflussgröße stellte sich das Nachklärbeckenmodell heraus. Mit der Anwendung des Modells in einem kleinen Einzugsgebiet wurden die Probleme in einem konkreten Anwendungsfall deutlich. Eine Nachbildung der Zu- und Ablaufganglinien der Kläranlage war während Trockenwetterphasen möglich. Die Schwankungen der Stickstoffkonzentrationen im Ablauf der Belebung und im Ablauf der Nachklärung, die sich aufgrund der Betriebsweise der intermittierenden Belüftung ergeben, konnten zufrieden-stellend modelliert werden. Während Regenwetterphasen traten dagegen diverse Abweichungen der Simulations- gegenüber den Messergebnissen auf. Eine aufwändigere Beprobung während Regenwetter ist erforderlich. Die exemplarische Anwendung des Modells wie auch die Erkenntnisse aus den Sensitivitätsanalysen zeigten, dass die integrierte Modellierung von Entwässerungssystem und Kläranlage bei diversen Aufgabenstellungen ein sinnvolles Werkzeug ist. Vor dessen Einsatz sollten jedoch die jeweils maßgebenden Gewässerbelastungen identifiziert werden.
Die vorliegende Arbeit befasst sich mit den Anforderungen und der Programmarchitektur moderner objektorientierter 3D-CAD-Programme im Bauwesen. Die digitale Revolution des letzten Jahrzehnts hatte auch Auswirkungen auf die Bauplanung. Das Zeichenbrett wurde aus den Architektur- und Ingenieurbüros verbannt und die Arbeit wird in allen Bereichen durch den Computer bestimmt. In diesem Zeitraum setzten sich viele Innovationen im Bereich der CAD-Anwendungen durch. Heutige moderne CAD-Programme sind objektorientiert, verfügen über eine graphische Oberfläche und besitzen ein dreidimensionales Datenmodell. Die innovativen 3D-Datenmodelle der CAD-Programme ermöglichen nicht nur die Erstellung von Zeichnungen, sondern auch die Verwendung des Datenmodells für die Gebäudeausrüstung, Tragwerksplanung, Ausschreibung und Abrechnung des Bauwerkes. Die Programme besitzen eine mehrschichtige Architektur, welche die Möglichkeit der einfachen Änderung und Erweiterung der Anwendung bietet. Ziel dieser Arbeit ist die Beschreibung der Programmarchitektur und der Anforderungen an die Funktionalität, die Oberfläche und das Datenmodell moderner, objektorientierter 3D-CAD-Systeme für die Verwendung im Bauwesen. Für die Demonstration einer modernen Softwarearchitektur wurde das CAD-Programm GoCAD entwickelt, in welchem verschiedene moderne Architekturmuster exemplarisch implementiert wurden.
Anionenrezeptoren aus Cyclopeptiden mit 6-Aminopicolinsäure- und substituierten Prolinuntereinheiten
(2007)
Ziel dieser Arbeit war es, neue Cyclopeptide auf Basis der in der Arbeitsgruppe um S. Kubik untersuchten Anionenrezeptoren aus L-Prolin- und 6-Aminopicolinsäure zu entwickeln und hinsichtlich ihrer Rezeptor- und Sensoreigenschaften zu untersuchen. Das Hauptaugenmerk lag dabei auf dem Einfluss von Substituenten an den Prolinuntereinheiten auf die Bindungsaffinität und -selektivität. Durch eine systematische Syntheseoptimierung konnte eine effiziente Strategie für ein 4R-Amino-L-prolin-haltiges Dipeptid erarbeitet werden, welches es ermöglicht, verschiedene Substituenten mit der gewünschten Konfiguration an den C(γ)-Atomen der Prolineinheiten einzuführen. Aus den funktionalisierten Dipeptiden konnten anschließend die entsprechenden Cyclopeptide nach Standardmethoden aufgebaut werden. Die Charakterisierung der Bindungseigenschaften dieser Verbindungen hinsichtlich der Komplexierung verschiedener Sulfonate und Acetat erfolgte mittels NMR-Spektroskopie und isothermer Titrationskalorimetrie in unterschiedlichen Lösungsmitteln. Die Untersuchungen zeigten, dass die Struktur und die Flexibilität der peripheren Substituenten um den Cyclopeptidhohlraum einen signifikanten Einfluss auf die Substratbindung besitzt.
Die vorliegende Arbeit befasst sich mit Anionenrezeptoren aus einfach und zweifach verbrückten Bis(cyclopeptiden). Die Cyclohexapeptiduntereinheiten bestehen dabei aus einer alternierenden Sequenz aus L-Prolin und 6-Aminopicolinsäure. Im ersten Teil dieser Arbeit wurden eine Reihe neuer einfach verbrückter Bis(cyclopeptide) synthetisiert und mit dem bis jetzt einzigen bekannten verbrückten Bis(cyclopeptid) dieser Art verglichen. Bei diesen Untersuchungen konnte gezeigt werden, dass die neu dargestellten Bis(cyclopeptide) anorganische Anionen auf die gleiche Art wie das bereits bekannte binden. Dabei wird das Anion kooperativ durch die Cyclopeptiduntereinheiten über sechs Wasserstoffbrücken koordiniert. Mittels isothermer Titrationskalorimetrie (ITC) wurden die thermodynamischen Parameter der Komplexbildung der Anionen mit den Bis(cyclopeptiden) bestimmt. Es stellte sich heraus, dass die Linkerstruktur einen großen Einfluss auf die thermodynamischen Parameter der Komplexbildung besitzt, wenn auch die resultierenden Bindungskonstanten der Rezeptoren für ein Anion in einer ähnlichen Größenordung liegen. Mit einem log Ka von etwa 6,0 konnte in dieser Untersuchung einer der besten neutralen Sulfatrezeptoren in wässrigen Lösungsmitteln identifiziert werden. Im zweiten Teil dieser Arbeit wurde eine Strategie erarbeitet, die den Zugang zu zweifach verbrückten Bis(cyclopeptiden) ermöglicht. Dabei wurde die dynamische kovalente Chemie (DCC) bei der Synthese verwendet. Als reversible Reaktion wurde der Disulfidaustausch eingesetzt. Bei der Synthese wurde ein entsprechend dithiofunktionalisiertes Bis(cyclopeptid) in Anwesenheit verschiedener Dithiole als Linker und eines Templats umgesetzt. Dabei bildete sich die thermodynamisch stabilste Bis(cyclopeptid)-Linker Struktur aus. Es konnten im Laufe dieser Untersuchungen bereits erste Strukturen identifiziert werden, die selektiv für Anionen der Größe und Geometrie von Sulfat und Iodid waren. Dabei wurden nur Bis(cyclopeptide) gebildet, die einen Linker pro Brücke besaßen und es kam nicht zum Einbau verschiedener Linker in ein Bis(cyclopeptid). Im letzten Teil dieser Arbeit wurde überprüft, ob die Entwicklung eines Sensors auf Basis von einfach verbrückten Bis(cycloeptiden) möglich ist. Es konnte gezeigt werden, dass der Einsatz von Bis(cyclopeptiden) als Ionophore in ionenselektiven Elektroden (ISEs) kein viel versprechender Weg zur Erzeugung eines Sensors ist. Durch die Einführung eines fluoreszenzaktiven Linker konnte aber Bis(cyclopeptid) synthetisiert werden, dass in wässrigen Lösungen einen hochselektiven Fluoreszenzsensor für Sulfat darstellt. Dabei kommt es in Anwesenheit von Sulfat, selbst in Anwesenheit von 100 Äquivalenten Natriumchlorid, zu einer Löschung der Fluoreszenz. Keins der anderen acht untersuchten Anionen hatte einen ähnlichen Effekt auf das Fluoreszenzspektrum. Durch theoretische DFT Rechnungen konnte die Löschung der Fluoreszenz rationalisiert werden. Damit eröffnen sich erste praktische Anwendungen für die Bis(cyclopetide).
Anorganisch-organische Hybridmaterialien basierend auf photolumineszierenden Sol-Gel-Vorstufen
(2014)
In den vergangenen Jahrzehnten haben sich periodisch strukturierte Organosilika (PMO) und metallorganische Netzwerke (MOFs) mit poröser Struktur als äußerst vielseitige Materialien mit interessanten physikalischen und chemischen Eigenschaften erwiesen. Neben ihrer Anwendung in der Katalyse und der Gasadsorption wurden verschiedene Hybridmaterialien in jüngerer Vergangenheit auch hinsichtlich Photoumineszenz, Energiekonversion und Halbleitereigenschaften untersucht. Die Bandbreite möglicher Applikationen reicht dabei von Sensoren über Beschichtungen und dekorative Keramiken bis hin zu elektronischen Bauteilen, wie etwa Transistoren (OFETs) und optischen Fasern (POFs). In der vorliegenden Arbeit werden auf Grundlage der bisher bekannten Forschung neue Ansätze zur Darstellung anorganisch-organischer Hybridmaterialien, insbesondere mikro- und mesoporöser Organosilika, vorgestellt. Ausgangspunkt für neuartige PMO und andere organisch modifizierte mesoporöse Silika vom MCM41- oder SBA-15-Typ ist die Synthese der hier erstmals präsenterten Organosilane, welche je nach Verwendungszweck über eine oder mehrere hydrolysierbare Trialkokysilylfunktionen verfügen. Während Alkylsiloxane mit Pyren, Acridon oder Dithien-2-ylphenothiazin als fluoreszierender Endgruppe über „klassische“ organische Synthesewege, wie z. B. die Knüpfung von Amid- und Sulfonamidfunktionen dargestellt werden, lassen sich komplex funktionalisierte Arylsiloxane nicht über die sonst übliche Grignard-Reaktion erhalten. Im Rahmen dieser Arbeit wird eine dreistufige Reaktionssequenz vorgestellt, mit deren Hilfe stark fluoreszierende, arylenverbrückte Trimethoysilylthiophene in sehr guten bis quantitativen Ausbeuten zugänglich sind. Den ersten Schritt bei der Darstellung der Zielmoleküle bildet die sehr schnelle und effiziente Suzuki- Myaura-Kupplung der Aryliodide oder -bromide mit Thiophen-2-boronsäure in basischen Alkohol/Wasser-Gemischen. Dieser C-C-Verknüpfung folgt die Wohl-Ziegler-Halogenierung der Thienylreste in der C-H-aziden 5-Position mittels N-Brom- oder N-Iodsuccinimid. Die abschließende, Pd(0)-vermittelte Bildung von C-Si-Bindungen, welche bei Einsatz eines Buchwald-Hartwig-Liganden sehr selektiv das gewünschte Arylsiloxan liefert, ermöglicht letztlich die problemlose Aufarbeitung der hydrolyseempfindlichen Produkte. Sowohl bei Verwendung der pyrenhaltigen Organosilane als auch mit den thiophenhaltigen Vorstufen lassen sich in templat-gesteuerten Sol-Gel-Ansätzen keine mesoporösen Materialien erhalten. Ursache dafür ist in den meisten Fällen vermutlich die Aggregationsneigung der recht großen aromatischen Chromophore und ihre damit verbundene schlechte Wasserlöslichkeit. Im Falle der thiophensubstituierten Arene wurde zudem im alkalischen Medium die von Inagaki et al. vorhergesagte Protodesilylierung des Chromophors zum reduzierten Aromaten gefunden. Durch Umesterung der Thienylsiloxane in Triethylenglykol-Monomethylether (TGM) lassen sich jedoch mit Wasser sehr gut mischbare Stammlösungen der Chromophore erzeugen. Mit Hilfe dieser Lösungen sind in niedriger Verdünnung zwar ebenfalls keine geordneten Organosilika zugänglich, allerdings wurden in einer Eintopfreaktion unter Säurekatalyse transparente Xerogele dargestellt, die selbst bei minimalen Farbstoffkonzentrationen von ca. 6 • 10E-6 mol/g intensiv lumineszieren und spezifische BET-Oberflächen von bis zu 360 m2/g besitzen. Die Analyse der CIE-Farbkoordinaten der resultierenden Fluorogele wurde mit Hilfe ihrer Festkörper Fluoreszenzspektren durchgeführt und offenbart, dass die Darstellung nahezu „ideal“ weiß emittierender Organosilika durch Mischung verschieden emittierender Chromophore realisiert werden kann. Ein umgeestertes, silyliertes Derivat des 5,8-Dithien-2-yl-quinoxalins erweist sich zudem als eigenständig weiß photolumineszierendes Molekül, das Licht mit einer Farbtemperatur von ca. 5.500 K nahe der Schwarzkörper-Kurve emittiert. Die hierin vorgestellten amorphen Fluorogele sind insbesondere im Hinblick auf eine „Verglasung“ von Farbstoffen für Beleuchtungsanwendungen von Interesse. Im Gegensatz zu den geschilderten Versuchen zur Darstellung neuartiger PMOs verliefen sowohl die basenkatalysierte Darstellung eines Acridon-haltigen MCM-41-Derivates als auch die NH4F-abhängige Synthese eines phenothiazinhaltigen SBA-15-Analogons bei stark saurem pH erfolgreich. Beide Materialien weisen sowohl hohe spezifische BET-Oberflächen als auch eine geordnete, hexagonale Porenstruktur auf und wurden unter anderem mit Hilfe von Röntgen-Pulverdiffraktometrie (XRD), N2-Physisorptionsmessungen (BET) und Festkörper Kernresonanzspektroskopie (MAS-NMR) charakterisiert. Mit Hilfe unterschiedlicher Additive können die Absorptions- sowie die Fluoreszenzeigenschaften dieser Festkörper reversibel oder irreversibel modifiziert werden. So lässt sich die intensive bläuliche Fluoreszenz des immobilisierten Acridonchromophors durch Komplexbildung der Carbonylfunktion mit stark lewis-aziden Metallsalzen wie Sc(III)- oder Bi(III)triflat bathochrom um Δλ = 20 nm ins Grünliche verschieben. Das phenothiazinhaltige Organokieselgel, in dessen Poren sowohl die Chromophore als auch organische Ammoniumspezies kovalent verankert sind, wird durch Behandlung NOBF4 quasi-reversibel oxidiert, wobei sich paramagnetische, stark farbige Radikalkationen innerhalb des Festkörpers ausbilden. Sowohl die Oxidation als auch die Rereduktion des Materials mit Hilfe von Ascorbinsäure wurden mittels Elektronenspinresonanz- (ESR), Infrarot- (ATR-IR) und Fluoreszenzspektroskopie verfolgt. Aus der Charakterisierung der organischen Chromophore sowie der darauf basierenden Hybridmaterialien ergeben sich Anknüpfungspunkte zu weiteren Verbindungsklassen und deren möglichen Anwendungen. Die zuvor beschriebenen Thienylhalogenide können mit Hilfe einer Heck-Carboalkoxylierung in die entsprechenden n-Alkylester überführt werden. Die Synthese der sich daraus ableitenden MOF-Linker sowie stark fluoreszierender Phosphonate für die Beschichtung von keramischen Oberflächen wurde in einem Kooperationsprojekt mit Frau Dr. E. Keceli bearbeitet und wird im Rahmen dieser Arbeit ebenfalls beschrieben. Gleiches gilt für die Erforschung der Bandlücken verschiedener thienylierter Phenothiazine, welche als Modellverbindungen für die Entwicklung farbstoffhaltiger organischer UV-Solarzellen (UV-DSCs) dienen könnten. Die hierfür notwendigen Experimente sind Gegenstand einer laufenden Kooperation mit der AG Ziegler (Fachbereich Physik, TU Kaiserslautern). Künftiges Ziel dieser Forschung soll es sein, unter Berücksichtigung der in dieser Arbeit vorgestellten Ergebnisse, sowohl Polymere auf Basis p-dotierter Phenothiazine als auch weitere Hybridsilika mit erhöhtem Farbstoffgehalt und verbesserter thermischer und mechanischer Stabilität zu entwicken. Bei der Materialsynthese sollte insbesondere der Einfluss von Parametern wie Präformationszeit, pH-Wert und der Natur der eingesetzten Sol-Gel-Vorstufen näher beleuchtet werden, um ggf. zu einem systematischen Verständnis der Strukturbildung der hierin vorgestellten Organosilika zu gelangen.
Der Klimawandel erfordert den Ausbau urbaner blau-grüner Infrastrukturen, was jedoch mit einem erheblichen Mehrbedarf an Wasser einhergeht. Zentrale Abwasserinfrastrukturen genügen nicht den Ansprüchen der Ressourceneffizienz und Nachhaltigkeit. Daher ist ein neuer Umgang mit Wasser im städtischen Kontext notwendig. Die getrennte Erfassung von schwach belastetem Grauwasser aus Duschen und Handwaschbecken bietet eine nahezu kontinuierliche, wenig verschmutzte Wasserressource zur Wiederverwendung. Naturnahe Verfahren wie Bodenfilter können zur Grauwasseraufbereitung eingesetzt werden; der hohe Flächenbedarf beschränkte jedoch bisher den Einsatz in dicht besiedelten Gebieten. In dieser Arbeit werden technologiebasierte und konzeptionelle Ansätze vorgestellt. Dabei wurden acht vertikal durchströmte Bodenfilter zur nutzungsorientierten Grauwasseraufbereitung im kleintechnischen und Pilotmaßstab untersucht und zusätzlich ein Excel-basiertes Instrument entwickelt, das die Auswirkungen der Grauwasserseparation auf konventionelle zentrale Kläranlagen bewertet. Die Ergebnisse zeigen schwankende Zusammensetzungen und Mengen von Grauwasser. Aufgrund begrenzter Datenverfügbarkeit in der Fachliteratur wird empfohlen, die hier ermittelten 85-Perzentilwerte von 13 g CSB (chemischer Sauerstoffbedarf) pro Einwohner (E) und Tag sowie 55 L/(E·d) für die Bemessung von Anlagen zur Behandlung von gesiebtem, schwach belastetem Grauwasser heranzuziehen. Die ermittelten Stickstofffrachten und -konzentrationen waren aufgrund von Urinkontamination um 60 – 130 % höher als bisher angenommen, während die Phosphorkonzentrationen gesetzlich bedingt um ca. 60 % niedriger lagen. Alle Vertikalfilter wiesen im Ablauf meist < 2,0 mg/l abfiltrierbare Stoffe (AFS) bzw. < 10 mg/l CSB auf (also Eliminationen von überwiegend > 98 % AFS bzw. > 97 % CSB). Der aufgeständerte Rheinsandfilter zeigte bei < 12°C eine eingeschränkte Nitrifikation, während der Lavasandfilter bei > 5°C vollständig nitrifizierte. Die Vertikalfilter entfernten bis zu 50 – 70 % Stickstoff bei Drainageeinstau und Nitratrückführung. Der Lavasandfilter hielt Phosphor weitestgehend zurück. Die Reduktion von Escherichia coli, Enterokokken und Gesamtcoliformen betrug > 3 log-Stufen, während organische Spurenstoffe meist zu > 85 % entfernt wurden. Durch gezielte Anpassungen im Aufbau und Betrieb wurden für verschiedene Nutzungszwecke (Bewässerung, Versickerung und Toilettenspülung) geeignete Qualitäten erreicht. Der erforderliche Flächenbedarf für Bodenfilter zur Behandlung von schwach belastetem Grauwasser wurde zu 0,4 m2/E bestimmt (bezogen auf 85-Perzentilwerte). Dem liegen eine CSB-Flächenbelastung von 32 g/(m2·d) und eine hydraulische Flächenbelastung von 130 L/(m2·d) zugrunde. Die Anwendung von Lavasandfiltern in aufgeständerter Bauweise erwies sich als praxistauglich. Damit wird die Ausweitung des Bodenfilterverfahrens auf den urbanen Raum gefördert. Die Bilanzierungen zeigen, dass die Abtrennung von bis zu 17 % des an die Kläranlage angeschlossenen Grauwassers förderlich für den Kläranlagenbetrieb ist. Bei höheren Abtrennungsraten könnte jedoch eine Stickstoffrückgewinnung/-entfernung aus stickstoffreichen Schlammströmen erforderlich werden. Die Trennung bzw. dezentrale Aufbereitung von Grauwasser hat Vorteile wie Verdunstungskühlung und Wasserwiederverwendung und unterstützt zentral die Transition zu ressourcenorientierten Sanitärsystemen. Insgesamt können betrieblich und baulich angepasste Bodenfilter eine wichtige Rolle in dieser Umstellung spielen und einen deutlichen Beitrag zum nachhaltigen Umgang mit Wasser im städtischen Bereich leisten.
TRP-Proteine sind integrale Membranproteine, die Untereinheiten von Kationenkanälen bilden, die z.B. an der Schmerz und Temperaturwahrnehmung, der Absorption von Mg2+ und Ca2+ im Darm und in der Niere oder für die Freisetzung von Entzündungsmediatoren in Immunzellen verantwortlich sind.
Das in der vorliegenden Arbeit untersuchte TRPV6-Protein stellt einen hochselektiven Ca2+¬-Kanal dar, der für den tranzellulären Ca2+-Transport in Endothelzellen des Dünndarms und der Plazenta verantwortlich ist und für den bisher noch kein hochaffiner Agonist bekannt ist. Das niedrig exprimierte, integrale Membranprotein konnte ich erstmal im Rahmen meiner Diplomarbeit aus humaner Plazenta zusammen mit Annexin A2 und Cyclophilin B (CyPB) anreichern. Diese putative Interaktion zwischen dem Ionenkanal und CyPB wird im Rahmen meiner Doktorarbeit mit Coimmunpräzipitation, Saccharosedichtegradientenzentrifugation, Peptidblotanalyse und GST-Pulldown-Analysen untersucht. Hierbei kann die TRPV6-CyPB-Interaktion in Immunpräzipitationen mit unabhängigen Antikörpern bestätigt werden. Die Ergebnisse der Dichtegradientenzentrifugation belegen die Existenz von TRPV6-Multimeren bzw. von TRPV6 enthaltenden Multiproteinkomplexen. Unter diesen Bedingungen ist allerdings keine CyPB-Assoziation mit dem TRPV6-Protein festzustellen. Das Einengen der Bindestelle von CyPB im TRPV6-Protein mittels Peptidblot- und GST-Pulldown-Analyse führt zur der potentiellen Bindungsstelle mit der minimalen Aminosäuresequenz Y66EDCKV71.
Meine Ergebnisse waren Ausgangspunkt für die funktionelle Charakterisierung der TRPV6-CyPB-Interaktion in Xenopus laevis Oozyten, die zeigt, dass CyPB den Ionenkanal aktiviert. Die Bindung zwischen beiden Proteinen ist offenbar wenig affin und scheint nur unter den gegebenen Solubilisierungsbedingungen nachweisbar.
Zur Erhaltung möglicher kalziumabhängiger Proteinbindungen wird die zuvor benutzte mehrstufige TRPV6-Affinitätschromatographie, bestehend aus einer CaM- und einer TRPV6-Antikörpersäule, durch eine einstufige Affinitätsreinigung ersetzt. Zur Solubilisierung und Isolierung des TRPV6-enthaltenden Proteinkomplexes eignen sich hierbei insbesondere die nichtionischen Detergenzien Dodecyl-β-D-maltosid (DDM) und Digitonin.
Zur Auftrennung und Untersuchung der isolierten TRPV6-Proteinkomplexe kann weiterhin eine zweidimensionale Blue Native-Gelelektrophorese (BN-PAGE) etabliert und die daraus isolierten Proteine massenspektrometrisch analysiert werden. Für die Auftrennung der TRPV6-Proteinkomplexe in der BN-PAGE eigenen sich ebenfalls am besten die nichtionischen Detergenzien DDM und Digitonin. Das TRPV6-Protein wird nach der nativen BN-PAGE als Bestandteil eines oder mehrerer Proteinkomplexe mit einem Molekulargewicht von 440 - 670 kDa detektiert.
Abschließend wird die Übertragbarkeit der für TRPV6 etablierten Vorgehensweise zur Isolierung von Membranproteinkomplexen auf andere TRP-Kanalproteine in verschiedenen Geweben gezeigt. So kann TRPV6 aus Mausplazenta und das TRPC6-Membranprotein aus murinen Mastzellen und Mauslungengewebe mittels Coimmunpräzipitation und Affinitätschromatographie isoliert und spezifisch detektiert werden.
Die Phagozytose apoptotischer Zellen ist ein essentieller Schritt bei der Embryogenese und dem Erhalt der Gewebehomöostase. Phagozyten beseitigen dabei nicht nur die sterbenden Zellen und verhindern damit eine Freisetzung immunogener zellulärer Bestandteile ins umliegende Gewebe, sondern unterdrücken aktiv pro-inflammatorische Antworten, wie die Sekretion von TNFalpha oder die Produktion von NO. Das Wissen über die zugrunde liegenden Prozesse und Mechanismen ist noch lückenhaft. Auch wenn bereits eine Vielzahl von beteiligten Rezeptoren und Reaktionen der Phagozytenzellen auf apoptotische Zellen (AZ) bekannt sind, sind die verantwortlichen und vermutlich sehr komplexen Signalwege noch relativ wenig erforscht. Die Produktion von kleinen reaktiven Molekülen wie NO oder Sauerstoffradikale (ROS) durch Makrophagen ist ein initialer Schritt zur Bekämpfung von Pathogenen. Zu Beginn meiner Promotion lagen noch keinerlei Daten bezüglich eines Einflusses apoptotischen Materials auf die ROS-Produktion aktivierter Makrophagen vor. Der grundlegende anti-inflammatorische Makrophagenphänotyp nach der Phagozytose von AZ führte zur Hypothese, dass auch diese durch AZ beeinflusst würde. Diese Überlegung bildete den Ausgangspunkt für meine Studien: Zunächst gelang es mir, ein Testsystem zur Untersuchung anti-inflammatorischer Effekte in Makrophagen nach der Phagozytose von AZ zu etablieren. Dabei konnte ich zeigen, dass die von mir verwendeten apoptotischen Jurkat-Zellen von murinen RAW264.7-Makrophagen aufgenommen werden und deren pro-inflammatorische Antwort, gemäß der Literatur, zu hemmen vermögen. In durchflusszytometrischen Untersuchungen konnte ich mittels eines Redox-sensitiven Farbstoffs zeigen, dass AZ im Gegensatz zu nekrotischen oder vitalen Zellen die TPA-vermittelte ROS-Produktion in Makrophagen inhibieren. Sowohl durch EMSA und Western Blot-Analysen, als auch durch die Verwendung von d/n PPARgamma und PKCalpha-überexprimierenden Makrophagen, konnte ich nachweisen, dass die initiale Hemmung des ‚oxidative burst’ (innerhalb 1 Stunde) über eine PPARgamma-induzierte Inhibition der PKCalpha-vermittelt wird. Für diese reicht eine Bindung von AZ an die Makrophagen aus, während zu späteren Zeitpunkten andere, noch unbekannte Faktoren involviert scheinen. Dieser Mechanismus scheint auch in primären humanen Makrophagen von Bedeutung zu sein. Die Beobachtung, dass es nach der Behandlung aktivierter Makrophagen mit AZ zu einer verminderten IFNgamma-vermittelten NO-Produktion bei stark exprimierter iNOS kommt, ließ die Theorie zu, dass nicht - wie bisher vermutet - TGFbeta für diesen Effekt verantwortlich ist. Auch hier gelang es mir, neue Erkenntnisse über den zugrunde liegenden Mechanismus der AZ-vermittelten NO-Inhibition zu erlangen: Mittels eines Aktivitäts-Assays und durch Einsatz des spezifischen Arginaseinhibitors nor-NOHA konnte ich zeigen, dass der Einfluss von AZ auf aktivierte Makrophagen nicht etwa deren iNOS-Aktivität verringert, sondern vielmehr aus einer erhöhten Arginaseaktivität resultiert. Diese führt scheinbar zu einer verminderten Substratverfügbarkeit für die iNOS und hemmt so die NO-Produktion. Western Blot- und quantitative PCR-Versuche zeigten eine erhöhte Arginase II-Expression nach Stimulation mit AZ, welches ebenfalls meine Theorie unterstützt. Ferner konnte ich durch den Einsatz von AZ-konditioniertem Medium zeigen, dass ein noch unbekannter, von AZ sekretierter löslicher Faktor für die Hemmung der NO-Produktion verantwortlich ist. Die Beobachtung einer sehr frühen COX-2-Expression nach der Inkubation von Makrophagen mit AZ und das Nichtvorhandensein entsprechender Beobachtungen in der Literatur führten dazu, dass ich mich im letzten Teil meiner Arbeit mit dem hierfür verantwortlichen Mechanismus befasste: Unter Verwendung eines Luziferase-Assays, bei dem das Luziferasegen mit der 3´-UTR oder AREs des COX-2-Gens gekoppelt war, konnte ich zeigen, dass - wie schon bei der Inhibition der NO-Produktion durch die Arginase II - ein von AZ sekretierter löslicher Faktor für eine schnelle, AZ-spezifische und höchstwahrscheinlich durch COX-2-mRNA-Stabilisierung vermittelte Proteinexpression verantwortlich war. Eine schnelle Erhöhung der COX-2-mRNA nach AZ-Stimulus sowie jüngste Untersuchungen unserer Arbeitsgruppe, welche eine erhöhte COX-2-mRNA-Halbwertszeit zeigen, unterstützen diese Hypothese. Die von mir gewonnenen neuen Erkenntnisse über die Makrophagenreprogrammierung nach der Erkennung von AZ tragen zu einem tieferen Verständnis der zugrunde liegenden Signalwege und Mechanismen bei. Es besteht die hoffnungsvolle Aussicht, dass das Verstehen und die Manipulation der ablaufenden Prozesse bei der Phagozytose von AZ eines Tages einerseits neue Therapiemöglichkeiten zur Behandlung von Infektions- und Autoimmunkrankheiten und andererseits verbesserte Strategien zur Bekämpfung von Krebs ermöglichen werden.
Mit Hilfe von Trifluormethansulfonsäure gelang die chemische Deglykosylierung von natürlichem Gelonin. Durch die Charakterisierung mit Hilfe von SDS-PAGE, wurden Hinweise auf das Vorliegen der Aminosäurensequenz von Nolan et al. gefunden. Durch Auswertung massenspektrometrischer Daten wurde ein mögliches Glykosylierungsmuster vorgeschlagen. Die Expression von rekombinantem Gelonin in E.coli und anschließende Isolierung mit Hilfe der Nickel-Affinitätschromatographie führte zu einem Produkt, das trotz fehlender Glykosylierung um den Faktor 2 toxischer war als natürliches Gelonin und vergleichbare immunologische Eigenschaften aufwies. Durch molekularbiologische Arbeiten wurde der Expressionsvektor für ein AChR-Fragment (a-Untereinheit, AS 4-181) um die DNA-Information für die Aminosäuren 182-208 erweitert. Eine Expression führte zur Bildung eines nativen Produktes, während die native Isolierung des verkürzten Fragmentes nicht erfolgreich war. Ein rekombinant hergestelltes Fusionsprotein aus Gelonin und einem AChR-Fragment (a-Untereinheit, AS 4-181) konnte in hoher Ausbeute und Reinheit mit Hilfe von Nickel-Affinitätschromatographie isoliert werden. Da eine denaturierende Aufarbeitung notwendig war, wurde eine geeignete Renaturierungsmethode entwickelt. Trotz Optimierung fielen allerdings noch bis zu 80% des Fusionsproteins als falsch-gefaltete, unlösliche Proteinaggregate aus. Durch Einführung einer „Recyclingmethode“ konnte der Proteinverlust deutlich minimiert werden. Beide Domänen zeigten sich nativ gefaltet. Allerdings war das Gelonin-Fragment um den Faktor 11 untoxischer als rekombinantes Gelonin alleine. Das Fusionsprotein wurde in einem Tiermodell der Myasthenia gravis auf seine potentiellen antigenspezifischen immunsuppressiven Eigenschaften gestestet. Nach der Induktion der Erkrankung in Ratten durch Gabe von komplettem AChR, wurde die Erkrankung durch repetitive Nervenstimulation untersucht. Eine Methode die auch bei humaner Myasthenie angewendet wird. Nach der Gabe des Fusionsproteins verschwanden die myasthenen Symptome in der Ratte innerhalb einer Woche. Damit zeigte das Fusionsprotein einen therapeutischen Effekt. Langzeitstudien wurden allerdings nicht durchgeführt.
Anwenderunterstützung bei der Nutzung und Überprüfung von optischen 3D-Oberflächenmessgeräten
(2019)
Technische Oberflächen werden mit immer komplexeren, dreidimensionalen Strukturen hergestellt, um gewünschte Funktionseigenschaften zu erhalten. Mit taktilen Rauheitsmessgeräten lassen sich diese allerdings nur schwer charakterisieren. Besser eignen sich hierfür optische Rauheitsmessgeräte, die die Oberfläche flächenhaft erfassen können. Diese unterscheiden sich allerdings in ihren Eigenschaften und Einstellungen von den in der Industrie bekannten und bewährten taktilen Systemen. Daher wird in dieser Arbeit ein Assistenzsystem vorgestellt, das die Anwender unterstützt, ihr optisches Rauheitsmessgerät sicher und normgerecht nach DIN EN ISO 25178 einzusetzen.Das Assistenzsystem führt Schritt für Schritt durch die Planung einer Messaufgabe, durch die Überprüfung zur Kontrolle der korrekten Funktion des Gerätes und der Eignung für die Messaufgabe, und im letzten Schritt durch die normgerechte Auswertung der Messung, um die gewünschten 3D-Oberflächenkennwerte zu erhalten.
Apoptose in Rattenhepatozyten in Primärkultur- Einfluss von TCDD und polychlorierten Biphenylen
(2003)
Zur Untersuchung der Beeinflussung des apoptotischen Zelltodes durch nicht-dioxinartige polychlorierte Biphenyle in primären Rattenhepatozyten wurden Experimente in Kollagengel- Sandwich-Kultur durchgeführt. Die Auslösung von Apoptose erfolgte mittels Behandlung der Zellen mit UV-Licht. Hierzu wurden die PCB-Kongenere 28, 138 und 183 ausgewählt, als Referenzsubstanz diente Phenobarbital. Es konnte festgestellt werden, dass alle verwendeten PCBs sowie Phenobarbital die UV-induzierte Apoptose konzentrationsabhängig signifikant hemmen. Im Rahmen dieser Studie zeigte sich für die maximalen Hemmeffekte gegenüber der bestrahlten Kontrolle die Reihenfolge PCB 138 (38,7%) > Phenobarbital (30,7%) > PCBs 28, 183 (jeweils 29,1%). Die basale (spontane) Apoptose wurde insgesamt weitaus schwächer beeinflusst. Zur eingehenderen Wirkungscharakterisierung dieser PCBs wäre eine Verifikation der gefundenen Ergebnisse anhand eines Tierexperimentes mit Hinblick auf mögliche tumorpromovierende Effekte dieser Substanzen in der Rattenleber von Interesse. Im weiteren Verlauf der Arbeit wurde versucht, einen Assay zu etablieren, der als biochemischer Marker für Apoptose in primären Rattenhepatozyten eingesetzt werden sollte. In Studien zur DNA-Fragmentierung (DNA-ladder) konnte keine Abhängigkeit der DNAFragmentierung von der eingesetzten UV-Dosis detektiert werden. Somit konnte diese Methode nicht zur Charakterisierung einer Beeinflussung der Apoptose eingesetzt werden. Untersuchungen zur Beeinflussung der Gallensäure-induzierten Caspase-3-Aktivität durch Phenobarbital zeigten keine signifikanten Effekte auf die Caspase-3-Aktivität. Zudem zeichneten sich die Versuche durch eine hohe Schwankungsbreite sowie eine geringe Reproduzierbarkeit aus, so dass keine klare Aussage getroffen werden konnte. Eine biochemische Nachweismethode der Apoptose und deren Beeinflussung durch Xenobiotika konnte somit im zeitlichen Rahmen dieser Arbeit nicht etabliert werden. Abschließend wurde in vorliegender Arbeit der Einfluss von TCDD auf die Apoptose sowie auf die Induktion der 7-Ethoxyresorufin-O-deethylase (EROD)-Aktivität als funktionellem Parameter für die CYP1A-Isoenzym-Induktion in primären Rattenhepatozyten der Stämme Han/Wistar und Long-Evans studiert. In Untersuchungen zum Einfluss von TCDD auf die durch UV-Strahlung ausgelöste Apoptose in Han/Wistar-Hepatozyten konnten keine signifikanten Effekte beobachtet werden. Die maximale Induzierbarkeit der Apoptose lag mit ca. 2,6% deutlich unterhalb der für Hepatozyten des Wistar-Stammes gefundenen Werte. Bei analogen Experimenten mit Long-Evans- Hepatzoyten zeigte sich, dass die Apoptose in diesem Zelltyp nicht induzierbar war. Die Ergebnisse zeigen ferner, dass in beiden Zelltypen eine konzentrationsabhängige Steigerung der EROD-Aktivität festgestellt werden konnte. Die hierbei ermittelten EC50-Werte betrugen für beide Zelltypen ca. 5 x 10-12 M und entsprechen somit annähernd den bereits von Schmitz et al. (1995) publizierten Daten (2 x 10-11 M) für primäre Wistar-Rattenhepatozyten. Die maximale Induktionshöhe lag jedoch in Long-Evans-Hepatozyten deutlich niedriger als in Zellen des Han/Wistar-Stammes.
In dieser Arbeit wurde die Induktion von Apoptose durch vier a,b-ungesättigte Aldehyde und ein zyklisches Keton untersucht. Die Apoptoseinduktion wurde mittels 2-Parameter-Durchflußzytometrie (DNA-/Proteinmessung), Fluoreszenzmikroskopie und DNA-Isolation bestimmt. Es wurden dazu Konzentrationskinetiken (0 bis 150microM) und Zeitkinetiken (1h-Inkubation mit anschließender Postinkubation bis 24h bzw.72h bei Molt4; 0h bis 24h bei 2-Cyclohexen-1-on) an den humanen Zellinien U937, HL-60, K562 und Molt4 aufgestellt. Bei den Zellinien U937 und HL-60 konnte die induzierte Apoptose sowohl quantitativ (durchflußzytometrisch und morphologisch) als auch qualitativ (DNA-Leiter) eindeutig bestimmt werden. Für alle Verbindungen wurde eine dosis- und zeitabhängige Induktion von Apoptose detektiert. Darüberhinaus lieferte die morphologische Analyse Informationen über die Verteilung der einzelnen Apoptosestadien. Die Zellinien K562 und Molt4 zeigten keine so deutliche Übereinstimmung zwischen den 3 Detektionsmethoden. Für die Zellinie K562 ergab sich in den eingesetzten Konzentrationsbereichen nur bei 2-Cyclohexen-1-on durchflußzytometrisch eine dosis- und zeitabhängige Apoptoseinduktion, die sich zwar mit der Analyse der DNA-Leiter, nicht aber mit der morphologischen Auswertung bestätigen ließ. Für trans-2-Hexenal und trans-2-Octenal konnte nur zeitabhängig ein Anstieg mittels FCM detektiert werden, der nur für trans-2-Octenal signifikant war. Bei beiden ergab sich keine DNA-Leiter. Die morphologische Analyse für trans-2-Hexenal ließ einen ebenfalls nicht signifikanten Anstieg erkennen. Für trans-2-Octenal wurde keine morphologische Analyse durchgeführt. Die Zellinie Molt4 zeigte nur zeitabhängig für trans-2-Hexenal, 2-trans,4-trans-Hexadien-1-al und 2-trans,6-cis-Nonadienal eine Apoptoseinduktion, die ausschließlich für 2-trans,4-trans-Hexadien-1-al signifikant war. Die Analyse der DNA-Leiter war auch hier in allen Fällen negativ. Die morphologische Analyse konnte für 2-Cyclohexen-1-on zusätzliche, im FCM nicht detektierte Apoptose zeigen. Der Vergleich der 1-Parameter-Messung des DNA-Gehaltes mit der 2-Parameter-Messung des DNA- und Proteingehaltes der Zellinie U937 bei trans-2-Hexenal- und 2-Cyclohexen-1-on-Behandlung ergab zusätzliche, bei der 1-Parameter-Messung ?versteckte" apoptotische Zellen. Diese waren eindeutig bestimmten Zellzyklusphasen zuzuordnen. Ein weiterer Vergleich der DNA-/Proteinmessung mit der als spezifischste Methode geltenden Markierung der Strangbrüche mit fluoreszenzmarkierten Nukleotiden wurde durchgeführt. Dazu wurden Beispiele aus der Literatur eingesetzt. Dieser Vergleich zeigte, daß bei einem geeigneten Zellsystem die zellzyklusspezifische Apoptosebestimmung vergleichbar war. Von Vorteil für die DNA-/Proteinmessung war dabei die einfache und kostengünstige Durchführung.Der zur Überprüfung der Diskrepanzen zwischen den Detektionsmethoden bei den Zellinien K562 und Molt4 eingesetzte Annexin V-Assay bot in beiden Fällen keine weitere Information. Die eingesetzten Methoden konnten also bei den Zellinien U937 und HL-60 in guter Übereinstimmung Apoptose detektieren, die Zellinien K562 und Molt4 zeigten sich aufgrund fehlender Fragmentierung der DNA in 180bp-Fragmente und der relativen Apoptoseresistenz von K562 für dieses Screening als ungeeignet. Für diese Zellinien müßten weitere Methoden, die nicht auf der Fragmentierung der DNA beruhen, eingesetzt werden.Aufgrund der Tatsache, daß die Apoptoseinduktion bei den Zellinien K562 und Molt4 erst nach längerer Inkubationsdauer auftrat, wurde diese als verzögerte Apoptose interpretiert. Im Vergleich dazu handelte es sich bei den Zellinien U937 und HL-60 um frühe Apoptose. Setzt man die Apoptoseinduktion mit der Phasenspezifität der Verbindungen in Beziehung, so kann man für die Zellinien U937 und HL-60 nach Inkubation mit den untersuchten Aldehyden von Homo-Zyklus-Apoptose, mit 2-Cyclohexen-1-on von Homo-Phase-Apoptose sprechen, obwohl letztere durchflußzytometrisch erst nach 12h in Erscheinung trat. Für die Zellinien K562 und Molt4 handelte es sich bei allen Verbindungen um post-mitotische-Apoptose. Die Aldehyde zeigten bezüglich ihrer Apoptoseinduktion bei U937 und HL-60 keine Phasenspezifität, es waren alle Zellzyklusphasen betroffen. Bei K562 zeigten sie G1-Phasenspezifität, bei Molt4 G1- und teilweise G2-Phasenspezifität. 2-Cyclohexen-1-on ergab S-Phasenspezifität bei U937 und HL-60 sowie G1-Phasenspezifität bei K562. Außerden trat im Zeitverlauf für trans-2-Hexenal, 2-trans,4-trans-Hexadien-1-al, trans-2-Octenal und 2-Cyclohexen-1-on ein G2/M-Arrest auf, 2-trans,6-cis-Nonadienal erzeugte einen G1-Arrest.Der Einfluß der Kettenlänge und Anzahl der Doppelbindungen auf das apoptoseinduzierende Potential wurde an den Zellinien U937 und HL-60 für trans-2-Hexenal, 2-trans,4-trans-Hexadien-1-al, trans-2-Octenal und 2-trans,6-cis-Nonadienal untersucht. Dabei ergab sich ein substanzabhängiger Anstieg der Apoptoseinduktion mit steigender Kettenlänge, der aber nicht in allen Fällen signifikant war. Der Einfluß der Doppelbindungen konnte nur im direkten Vergleich von trans-2-Hexenal und 2-trans,4-trans-Hexadien-1-al betrachtet werden. Hier trat kein signifikanter Unterschied zwischen den beiden Verbindungen auf, was wahrscheinlich auf die Konjugation der Doppelbindungen und die damit verbundene erhöhte Polarität und gleichzeitig erniedrigte Lipophilie zurückzuführen war.
Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wurde die apoptoseinduzierende und wachstumshem-mende Potenz der Mistelextrakte Helixor Abietis (Tannenmistel), Mali (Apfelbaummistel) und Pini (Kiefernmistel) sowie der isolierten Mistellektine I und III auf die humane Leukämiezellli-nie MOLT-4 und isolierte Lymphozyten gesunder Probanden mittels 1- und 2-Parameter-Durchflusszytometrie und Fluoreszenzmikroskopie bestimmt. Eine mögliche antimutagene und DNA-stabilisierende Wirkung der Frischpflanzenextrakte Helixor A, M und P auf kulti-vierte Lymphozyten gesunder Versuchspersonen wurde anhand des SCE- und Mikronuk-leus- Tests untersucht. Sowohl bei der durchflusszytometrischen und fluoreszenzmikroskopi-schen Auswertung als auch bei den Mutagenitätstests sollten außerdem eventuelle ge-schlechtsspezifische und wirtsbaumspezifische Wirkungen der drei unfermentierten Mis-telpräparate analysiert werden. Nach 72 h Inkubation der lymphatischen Leukämiezellen mit den Mistelextrakten Helixor A, M und P (2,5 150 microg/ml) bei unterschiedlichen FKS-Konzentrationen (15 2,5 %) konnte eine dosisabhängige Zunahme der apoptotischen Zellpopulation bei abnehmendem FKS-Gehalt festgestellt werden. Dabei zeigte das Präparat aus der Kiefernmistel die stärkste apopto-seinduzierende und wachstumshemmende Potenz, gefolgt von dem Präparat aus der Apfel-baummistel und dem Extrakt aus der Tannenmistel. Eine 72 h Kultivierung mononukleärer Zellen des peripheren Blutes gesunder weiblicher und männlicher Probanden mit den drei Helixor-Präparaten (50 200 microg/ml) resultierte ebenfalls in der Induktion des programmierten Zelltodes, wobei auch hier Helixor Pini das stärkste a-poptoseinduzierende Potential aufwies. Durchflusszytometrisch und fluoreszenzmikrosko-pisch konnten keine signifikanten geschlechtsspezifischen Unterschiede nachgewiesen wer-den. Die Bestimmung der Wachstumsrate mithilfe des Trypanblau-Ausschlusstests ergab je-doch eine signifikant niedrigere Wachstumsrate für Lymphozyten weiblicher Probanden bei Helixor Mali Konzentrationen von 100 und 200 microg/ml. Für die Leukämiezelllinie MOLT-4 konnte nach 72 h Inkubation mit den Mistellektinen I und III im Konzentrationsbereich von 0,05 20 ng/ml die Induktion des programmierten Zelltodes sowohl durchflusszytometrisch als auch fluoreszenzmikroskopisch nachgewiesen werden, wobei Mistellektin III die stärkere Wirkung zeigte. Nach 72 h Kultivierung isolierter Lymphozyten gesunder weiblicher und männlicher Proban-den mit den beiden isolierten Lektinen konnte ebenfalls ein signifikanter Anstieg der apopto-tischen Zellpopulation verzeichnet werden. Auch hier wies Mistellektin III die stärkere apop-toseinduzierende Potenz auf, signifikante geschlechtsspezifische Unterschiede traten nicht auf. Die Auswertung des SCE-Tests ergab nach 71 h Inkubation mit den Mistelpräparaten Helixor A, M und P (2,5 20 microg/ml) eine signifikante Abnahme der SCE-Rate bei Vollblutkulturen ge-sunder weiblicher und männlicher Probanden. Es traten jedoch keine wirtsbaumspezifischen oder geschlechtsspezifischen Unterschiede auf und auch die Zellzyklusverteilung und das Proliferationsverhalten veränderten sich unter Einwirkung der drei Extrakte nicht. Nach einer 71 h Kombinationsbehandlung der Helixor-Präparate mit den Zytostatika Cyc-lophosphamid (40 microg/ml), 5-Fluorouracil (5 microg/ml) bzw. Methotrexat (3 microg/ml) konnte eben-falls eine Abnahme der SCE-Rate, die durch die drei Zytostatika signifikant erhöht wurde, nachgewiesen werden. Die durch CP, 5 FU und MTH induzierten Veränderungen der Zell-zykluskinetik und des Proliferationsindexes konnten durch Helixor A, M und P jedoch nicht signifikant beeinflusst werden. Die Bestimmung der SCE-Rate ergab keine wirtsbaumspezifi-schen oder geschlechtsspezifischen Unterschiede. Nach Durchführung des Mikronukleus-Tests an Vollblutkulturen gesunder männlicher und weiblicher Blutspender konnte unter Einwirkung der Helixor-Extrakte Abietis, Mali und Pini (2,5 20 microg/ml) eine schwach signifikante Abnahme der MN-Rate festgestellt werden, wäh-rend der Mitose-Index unbeeinflusst blieb. Auch hier traten keine geschlechtsspezifischen o-der wirtsbaumspezifischen Unterschiede auf. Eine 71 h Kombinationsbehandlung der Lymphozyten mit den Frischpflanzenextrakten (2,5 20 microg/ml) und den Zytostatika CP (40 microg/ml), 5 FU (5 microg/ml) bzw. MTH (3 microg/ml) ergab eine signifikante bzw. hoch signifikante Abnahme der MN-Rate. Geschlechtsspezifische oder wirtsbaumspezifische Unterschiede wurden nicht gefunden. Der Mitose-Index wurde durch die Behandlung nicht wesentlich verändert.
Arealweite Phylogeografie und Populationsgenetik der temperat-montanen Meum athamanticum (Apiaceae)
(2006)
Die vorliegende Arbeit befasst sich mit der molekularen Biogeografie und der Populationsgenetik von Meum athamanticum (Apiaceae). Die Untersuchung stellt dabei die erste arealweite Phylogeografie einer europäischen temperat-montanen Pflanzenart dar. Neben der biogeografischen Struktur lag ein Schwerpunkt dieser Arbeit auf der Untersuchung der M. athamanticum-Populationen des mitteleuropäischen Periglazialgebietes. Dadurch sollte ein Beitrag zur aktuell geführten Debatte und Theoriebildung der postglazialen Arealentwicklung temperater Arten geleistet und die Rolle des mitteleuropäischen Mittelgebirgsraums für die historische Entwicklung der Art beleuchtet werden. Auf der Basis populationsgenetischer Analysen sollten außerdem Aussagen zum Schutz der gefährdeten Art M. athamanticum getroffen werden. Für die Arbeit wurden AFLP-Untersuchungen an 173 Individuen aus 23 Populationen aus dem gesamten Verbreitungsgebiet von M. athamanticum durchgeführt. Außerdem wurden von 24 Individuen ITS- und ETS-Sequenzen erzeugt und analysiert, um Hinweise auf die ursprünglichen Evolutionsvorgänge innerhalb der Art zu erhalten. Für die feinere Auflösung des mitteleuropäischen Teilareals wurde in einem zweiten AFLP-Datensatz 210 Individuen aus 14 Populationen untersucht. Innerhalb der Art ist eine deutliche Nord-Süd-Differenzierung nachweisbar, die durch eine intermediäre Populationsgruppe in den Südwest-Alpen, die vermutlich eine sekundäre Kontaktzone repräsentiert, getrennt wird. Die starke genetische Separierung südlicher Populationen und die Existenz distinkter ITS/ETS-Haplotypen liefern Hinweise darauf, dass die Auftrennung innerhalb M. athamanticum relativ alt ist. Das wird gestützt durch die Tatsache, dass in allen drei großen geografischen Regionen Populationen mit hoher genetischer Diversität und genetisch alte Reliktpopulationen, die durch eine hohe Zahl eigener Fragmente gekennzeichnet sind, existieren. Die Ergebnisse der individuellen und populationsbezogenen Diversitätsanalysen zeigen, dass M. athamanticum sich nicht an den großräumigen Rekolonisationsvorgängen der europäischen Flora beteiligte, sondern zumindest das letzte glaziale Maximum im periglazialen Mitteleuropa überdauerte. Ein Refugialgebiet bestand wahrscheinlich im Umfeld des französischen Zentralmassivs, ein weiteres vermutlich im Randbereich von Ardennen/Eifel. Weiter gibt es Hinweise darauf, dass rund um den Gebirgsbogen des Erzgebirges und im Umfeld des Schwarzwaldes Refugien der Art gelegen haben. Und schließlich wird eine glaziale Persistenz im Bereich der Britischen Inseln postuliert. Eine Gruppe mit Populationen aus dem Thüringer Wald und dem Bayerischen Alpenvorland sind als Übergangsgruppe und sekundäre Kontaktzone zwischen den mitteleuropäischen Refugien zu deuten. Die Ergebnisse weisen auf unterschiedliche Migrationsmuster von M. athamanticum hin, die durch die topografischen Gegebenheiten in den geografischen Teilräumen geprägt sind. Im nördlichen Teilareal von M. athamanticum kam es bei einem vergleichbar wenig ausgeprägten Relief (heutige Vorkommen zwischen 200 und 1020 m ü. NN) zu geografisch weiträumigen longitudinalen und latitudinalen Migrationen, was die Bildung intramontaner Populationen und den genetischen Austausch mit benachbarten Populationen ermöglichte. Demgegenüber kam es in Südeuropa während kalter Perioden im Zuge der klimabedingten Absenkung der Vegetationszonen zu geografisch eng begrenzten, altitudinalen Wanderungsbewegungen (heutige Vorkommen zwischen 1400 und 2900 m ü. NN), womit ein genetischer Austausch zwischen benachbarten Populationen auch in den Kaltphasen eingeschränkt war. Die genetischen Merkmale (AMOVA: Differenzierung zwischen den Populationen; NJ: längere Äste; modellbasiertes Clusterverfahren: höhere Likelihood für Differenzierung; hohe Anzahl privater und fixierter privater Fragmente und isolation-by-distance der Populationen des südlichen Arealrandes (rear edge) reflektieren insgesamt Isolationsereignisse, die vermutlich bis in das Tertiär zurückreichen. Aus den Ergebnissen der arealweiten phylogeografischen Studie als auch der mitteleuropäischen populationsgenetischen Studie können Schlussfolgerungen für den Schutz von M. athamanticum gezogen werden können. Dabei werden die rear-edge-Populationen der südeuropäischen Hochgebirge, genetisch rezent verarmte Kleinpopulationen in Mitteleuropa und die genetisch diversen Populationen in allen Teilarealen als prioritär für den Erhalt der Art eingestuft.
MDR1 P-glycoprotein, ein Mitglied der ABC-Superfamilie, ist verantwortlich für die Vermittlung von Mehrfachresistenz gegenüber chemotherapeutischen Agenzien. Trotz zahlreicher Untersuchungen ist der Mechanismus, mit dem Pgp seine Substrate bindet und transportiert bislang nicht eindeutig geklärt. In der vorliegenden Arbeit wurde ein Screening nach natürlich auftretenden Polymorphismen des humanen MDR1-Gens in drei verschiedenen Probandenstudien durchgeführt. Dabei wurden insgesamt 15 verschiedene genetische Variationen dieses ABC-Transporters identifiziert. Zwei Variationen sind in der Promotorregion des Gens lokalisiert, sechs befinden sich in den Intronbereichen und sieben liegen in der codierenden Region des MDR1-Gens. Lediglich drei Polymorphismen bewirken eine Aminosäuresubstitution im resultierenden P-glycoprotein. Von den 15 detektierten Polymorphismen wurden 11 in dieser Arbeit erstmalig beschrieben. Bei dem Screening an verschiedenen Populationen wurden starke Unterschiede in der Häufigkeitsverteilung festgetellt, welche auf den ethnischen Hintergrund der Probanden zurückzuführen sind. Mittels Reportergenassay wurden zwei Deletionen in der Promotorregion des MDR1-Gens untersucht. Beide Deletionen zeigten keinen Einfluß auf die Regulation der MDR1-Basalexpression. Um die in vitro Untersuchung codierender Polymorphismen des humanen MDR1-Gens zu ermöglichen, wurde mittels Rekombinaseprinzip ein Expressionssystem für MDR1 konstruiert. Mit Hilfe dieses Expressionssystems wurden die drei codierenden Polymorphismen T617C, T662C und G2677T funktionell charakterisiert. Im Western-Blot sowie mittels Rhodamin123-Transportassay wurde festgestellt, dass zwei der drei untersuchten Aminosäure-substituierenden MDR1-Polymorphismen (T662C, G2677T) weder auf die Expression noch auf die Transportaktivität von Pgp einen Einfluss ausüben. Für den dritten untersuchten codierenden Polymorphismus dagegen wurden leicht kontroverse Effekte gefunden, die keine eindeutige Aussage zulassen. Insgesamt wurde also eine Reihe von Polymorphismen bzw. Mutationen des humanen MDR1-Gens detektiert und identifiziert, die jedoch für die Funktion von P-glycoprotein und somit für die Träger dieser Variationen nicht maßgeblich sind.
Die Monomere Ethen und Propen gehören zu den wichtigsten Grundbausteinen der chemischen Industrie. Die zahlreichen Einsatzmöglichkeiten dieser kurzkettigen Alkene sorgen dafür, dass der Bedarf stetig steigt. Um diesen decken zu können, werden Olefine durch diverse Syntheserouten großtechnisch hergestellt. Das Steamcracken und katalytische Cracken (FCC) von Naphtha oder Ethan gehören zu den am meisten verbreiteten Verfahren, um leichte Olefine zu synthetisieren. Diese Technologien sind allerdings mit einigen Nachteilen, wie zum Beispiel einem relativ hohen Energieverbrauch und einer geringen Selektivität für bestimmte Olefine verbunden. Endliche Erdölreserven und steigende Erdölpreise führen schlussendlich zur Entwicklung neuartiger Synthesemethoden für leichte Olefine über nachhaltige Rohstoffe speziell für Produktionsanlagen, die nicht völlig rückintegriert zu Raffinerien oder Steamcracker sind.
Ethen, Propen und Butene können auch selektiv aus den korrespondierenden Alkanen durch Dehydrierung erhalten werden. Der Vorteil der selektiven Dehydrierung besteht darin, dass kein kompliziertes Produktgemisch vorliegt und die Reaktion somit nicht mit einer aufwendigen Produkttrennung verbunden ist. Die Dehydrierung von Propan zu Propen ist mit einer erheblichen Wertsteigerung am Markt verbunden und wird bereits vielfältig eingesetzt. Ethan kommt als große Nebenkomponente im preiswerten Erdgas vor. Es ist daher interessant, Ethan zu dehydrieren und anschließend in situ zu Propen und Butenen zu dimerisieren. Neben der Dehydrierung von Ethan kann Ethen aber auch aus Ethanol hergestellt werden.
Durch die Dehydratisierung von Ethanol kann Ethen aus nachwachsenden Rohstoffen, wie zum Beispiel aus zucker- oder stärkehaltigen Materialien oder auch aus Lignocellulose hergestellt werden. Über Fermentation und anschließende Aufreinigung ist Bioethanol leicht aus Korn, Zuckerrohr und Cellulose zugänglich.
Zeolithe werden als azide, feste Katalysatoren in der chemischen Industrie eingesetzt. Diverse Porenarchitekturen und unterschiedliche Dimensionalitäten ermöglichen eine sehr gute Steuerung der Selektivität in Bezug auf ein erwünschtes Produkt. Über das Silizium zu Aluminium-Verhältnis kann die Anzahl der sauren Zentren angepasst und können säurekatalysierte Reaktionen beeinflusst werden. Die einfache Herstellung sowie Abtrennung des Katalysators aus dem Produktgemisch sorgen dafür, dass feste Katalysatoren, insbesondere Zeolithe, einen hohen Stellenwert in der Industrie haben. Deshalb werden sie in dieser Arbeit als Katalysatoren verwendet.
Der Schwerpunkt dieser Arbeit liegt in der Untersuchung von Verfahren zur Produktion leichter Olefine aus Ethan und Ethanol. Je nachdem welche Reaktionsbedingungen bei der oder bei der Dehydrierung gewählt werden, ist Ethen das Hauptprodukt. Die anschließende Oligomerisierung von Ethen zu Propen, Butenen oder sogar zu BTX-Aromaten ist hingegen eine Herausforderung. Im ersten Teil dieser Arbeit wird Dehydratisierung die Dehydratisierung von Ethanol zu leichten Olefinen untersucht. Hierbei wird die Abhängigkeit des Produktspektrums von Zeolithen mit unterschiedlicher Dimensionalität und Porengröße ermittelt. Anschließend wird die Abhängigkeit der Olefinausbeute von der Partikelgröße untersucht und das Produktspektrum der Dehydrierung von Ethan über den Einsatz ausgewählter Metalle optimiert.
Die eingesetzten Zeolithe werden je nach gewünschter Porenarchitektur und Dimensionalität synthetisiert und entsprechend physikochemisch charakterisiert.
Die formale Spezifikation von Kommunikationssystemen stellt durch die mit ihr verbundene Abstraktion und Präzision eine wichtige Grundlage für die formale Verifikation von Systemeigenschaften dar. Diese Abstraktion begrenzt jedoch auch die Ausdrucksfähigkeit der formalen Beschreibungstechnik und kann somit zu problemunangemessenen Spezifikationen führen. Wir untersuchen anhand der formalen Beschreibungstechnik Estelle zunächst zwei solche Aspekte. Beide führen speziell in Hinsicht auf die Domäne von Estelle, der Spezifikation von Kommunikationsprotokollen, zu schwerwiegenden Beeinträchtigungen der Ausdrucksfähigkeit. Eines dieser Defizite zeigt sich bei dem Versuch, in Estelle ein offenes System wie z. B. eine Protokollmaschine oder einen Kommunikationsdienst zu spezifizieren. Da Estelle-Spezifikationen nur geschlossene Systeme beschreiben können, werden solche Komponenten immer nur als Teil einer fest vorgegebenen Umgebung spezifiziert und besitzen auch nur in dieser eine formale Syntax und Semantik. Als Lösung für dieses Problem führen wir die kompatible syntaktische und semantische Estelle-Erweiterung Open-Estelle ein, die eine formale Spezifikation solcher offener Systeme und ihres Imports in verschiedene Umgebungen ermöglicht. Ein anderes Defizit in der Ausdrucksfähigkeit von Estelle ergibt sich aus der strengen Typprüfung. Wir werden zeigen, dass es in heterogenen, hierarchisch strukturierten Kommunikationssystemen im Zusammenhang mit den dort auftretenden horizontalen und vertikalen Typkompositionen zu einer unangemessenen Modellierung von Nutzdatentypen an den Dienstschnittstellen kommt. Dieses Problem erweist sich beim Versuch einer generischen und nutzdatentypunabhängigen Spezifikation eines offenen Systems (z. B. mit Open-Estelle) sogar als fatal. Deshalb führen wir die kompatible Containertyp-Erweiterung ein, durch die eine formale Spezifikation nutzdatentypunabhängiger und somit generischer Schnittstellen von Diensten und Protokollmaschinen ermöglicht wird. Als Grundlage für unsere Implementierungs- und Optimierungsexperimente führen wir den „eXperimental Estelle Compiler“ (XEC) ein. Er ermöglicht aufgrund seines Implementierungskonzeptes eine sehr flexible Modellierung des Systemmanagements und ist insbesondere für die Realisierung verschiedener Auswahloptimierungen geeignet. XEC ist zudem mit verschiedenen Statistik- und Monitoring-Funktionalitäten ausgestattet, durch die eine effiziente quantitative Analyse der durchgeführten Implementierungsexperimente möglich ist. Neben dem vollständigen Sprachumfang von Estelle unterstützt XEC auch die meisten der hier eingeführten Estelle-Erweiterungen. Neben der Korrektheit ist die Effizienz automatisch generierter Implementierungen eine wichtige Anforderung im praktischen Einsatz. Hier zeigt sich jedoch, dass viele der in formalen Protokollspezifikationen verwendeten Konstrukte nur schwer semantikkonform und zugleich effizient implementiert werden können. Entsprechend untersuchen wir anhand des Kontrollflusses und der Handhabung von Nutzdaten, wie die spezifizierten Operationen effizient implementiert werden können, ohne das Abstraktionsniveau senken zu müssen. Die Optimierung des Kontrollflusses geschieht dabei ausgehend von der effizienten Realisierung der Basisoperationen der von XEC erzeugten Implementierungen primär anhand der Transitionsauswahl, da diese speziell bei komplexen Spezifikationen einen erheblichen Teil der Ausführungszeit bansprucht. Wir entwickeln dazu verschiedene heuristische Optimierungen der globalen Auswahl und der modullokalen Auswahl und werten diese sowohl analytisch wie auch experimentell aus. Wesentliche Ansatzpunkte sind dabei verschiedene ereignisgesteuerte Auswahlverfahren auf globaler Ebene und die Reduktion der zu untersuchenden Transitionen auf lokaler Ebene. Die Überprüfung der Ergebnisse anhand der ausführungszeitbezogenen Leistungsbewertung bestätigt diese Ergebnisse. Hinsichtlich der effizienten Handhabung von Daten untersuchen wir unterschiedliche Ansätze auf verschiedenen Ebenen, die jedoch in den meisten Fällen eine problemunangemessene Ausrichtung der Spezifikation auf die effiziente Datenübertragung erfordern. Eine überraschend elegante, problemorientierte und effiziente Lösung ergibt sich jedoch auf Basis der Containertyp-Erweiterung, die ursprünglich zur Steigerung des Abstraktionsniveaus eingeführt wurde. Dieses Ergebnis widerlegt die Vorstellung, dass Maßnahmen zur Steigerung der effizienten Implementierbarkeit auch immer durch eine Senkung des Abstraktionsniveaus erkauft werden müssen.
Die vorliegende Arbeit soll einen Beitrag dazu leisten, die Verwendung der Entlastungspartie als mediumgeschmiertes Radiallager zu untersuchen. Die damit entfallende Abdichtung zur Umgebung und eine insgesamt kürzere Pumpenwelle würde das rotordynamische Verhalten von mehrstufigen Gliederpumpen erheblich verbessern. Deshalb wird das Schwingungsverhalten einer mehrstufigen Gliederpumpe untersucht, indem verschiedene Standard-Profilierungen des zentralen Entlastungskolbens miteinander verglichen werden. Davon ausgehend wird eine Entlastung mit Injektion realisiert, die die Funktion eines Hybridlagers übernimmt, damit die Lagereigenschaften optimiert und der Einfluss des langen Drosselspaltes auf die Rotordynamik dargestellt werden kann. Als Hybridlager wird der Einfachkolben als zentrale Entlastung ausgewählt. Analog zu Gleitlagern wird eine glatte Spaltoberfläche realisiert, wenn in diesen Spalt mit dem Pumpenenddruck injiziert wird. In Verbindung mit der Exzentrizität des Rotors wird somit eine maximale Tragfähigkeit angestrebt. Die axiale Restkraft wird mit einem Kardanischen Ring gemessen. Bevor nun der Kolben der Entlastung ausgelegt werden kann, muss der hydraulische Axialschub bekannt sein. Im Rahmen dieser Arbeit wurde am Lehrstuhl ein Auslegungsprogramm für Kreiselpumpen entwickelt, mit dem der Druckverlauf im Radseitenraum, die Druckabsenkung, die Winkelgeschwindigkeit des Fluids und der hydraulische Axialschub berechnet wird. Um die Berechnungsmodelle zu verifizieren wird im experimentellen Teil dieser Arbeit, der Radseitenraum der letzten Stufe mit Miniatur-Drucksensoren und einem Wegsensor appliziert. Die Lagerbelastung und der Betriebspunkt wird mit einem Kardanischen Ring gemessen, der mit Dehnungs-Mess-Streifen appliziert ist und den axialen Restschub erfasst. Außerdem werden die dynamischen Signale der Drucksensoren und des Kardanischen Rings genutzt, um die Veränderungen des Schwingungszustandes oder die Übertragungsfunktion des Radseitenraumes bzw. des langen Spaltes der Entlastungseinrichtung zu beschreiben. Abschließend werden die Auswirkungen der Injektion auf die Entlastungspartie untersucht. Als Ergebnis dieser Arbeit konnte festgestellt werden, dass die Injektion den Durchflusswiderstand zwischen der Injektionsstelle und dem Radseitenraum erhöht. Zudem "bremst" die Injektion die Umfangskomponente der Absolutströmung, so dass der Rotationsfaktor Richtung Teillast kleiner wird. Dadurch kann mit Hilfe der Injektion die Entlastungskraft gesteuert werden. In den Frequenzspektren der glatten Spalt-Konfigurationen (MR3+MR4) tritt am deutlichsten die Frequenz der Laufradschaufeln in Erscheinung, deren Amplitude mit abnehmendem Radius im Radseitenraum deutlich gedämpft wird. Richtung Teillast übersteigt diese sogar die Unwuchtfrequenz und dominiert damit das Frequenzspektrum. Der Radseitenraum wird also von den hydraulischen Laufrad-Leitrad-Interaktionen dominiert. Ab Förderstromverhältnissen von q<0,5 ist ein breitbandiger Anstieg von subsynchronen Frequenzanteilen auszumachen. Diese sind durch Rezirkulationserscheinungen am Laufradaustritt (Austauschwirbel) begründet. Für die Konfiguration ohne Injektion "schlagen" die Frequenzen, die von Lauf- und Leitrad-Interaktionen generiert werden, bis hinter den Entlastungskolben durch. Dies wird durch die doppelten Spaltspiele begünstigt, die eine erhöhte Sensibilität des Rotors gegenüber Anregungen bewirken. Wird in die zentrale Entlastungseinrichtung injiziert, kann das Schwingungsverhalten der Pumpe deutlich verbessert werden. Bemerkenswert ist auch, dass die rotordynamisch vermeintlich beste Konfiguration (MR2) durch eine "ungünstigere" (MR3+MR4) in Kombination mit der Injektion unterboten wird. Die Injektion reduziert die Koppelsteifigkeit (vgl. Drallbremse), was den Rotor (FT) stabilisiert.
Die Gewichtsreduktion im Strukturbereich stellt einen zentralen Optimierungsansatz in der Luftfahrtindustrie dar, der vor allem durch adäquate Fügetechnologien genutzt werden kann. Ausgehend vom aktuellen Stand der Technik im Helikopterbau, dem Nieten, gilt es durch die Verwendung einer innovativen Fügetechnologie das volle technologische Leistungsvermögen hinsichtlich Performance, Qualität und Kosten zu nutzen. Dazu wurde das Induktionsschweißen als die potentialreichste Fügetechno-logie für den Helikopterbau bewertet. Um dieses identifizierte Potential für eine Luftfahrtfertigungstechnologie nutzbar zu machen, ist es unerlässlich, das Indukti-onsschweißen an die Luftfahrtanforderungen anzupassen. Vor allem in den Berei-chen Nachweisbarkeit, Leistungsfähigkeit und Kosten wurden daher Fragestellungen identifiziert deren Beantwortung den Kern dieser Arbeit darstellt.
Beim Induktionsschweißen werden faserverstärkte Thermoplaste durch ein Auf-schmelzen der Matrix und ein anschließendes Abkühlen unter Druck gefügt. Die Erwärmung des sich in einem alternierenden elektromagnetischen Feld (EMF) befindlichen Laminats erfolgt dabei durch die Einkopplung eines elektrischen Stroms in die Fasern.
Das zentrale Element zur Erreichung der geforderten Leistungsfähigkeit stellt die interlaminare Temperaturverteilung dar, welche es nachzuweisen gilt. Dieser Nach-weis wurde durch ein umfassendes analytisches Modell realisiert, das eine höchst-präzise interlaminare Temperaturberechnung ermöglicht. Die Kernaussagen, welche aus dem Modell abgeleitet werden, sind die dickenabhängige Erwärmung des Laminats, die EMF-Semipermeabilität der Laminatoberflächen und der nicht expo-nentielle Abfall sowie der nicht lineare Verlauf der Temperatur in Dickenrichtung. Die Validierung der analytischen Modellierung gelang nur durch die Identifikation einer EMF-toleranten, hochdynamischen Temperaturmesstechnologie, welche mit hoher Auflösung interlaminar eingesetzt werden kann.
Auf Grundlage der Modellergebnisse wurden die optimalen Schweißparameter definiert, auf deren Basis die Leistungsfähigkeit der Induktionsschweißtechnologie mit circa 36 MPa Scherfestigkeit bestätigt wurde. Durch eine Sensibilitätsanalyse konnte weiterhin der Einfluss der Parameter Generatorleistung, Kühlvolumen, Anpressdruck, Induktorabstand, Fehlereinschlüsse und Geschwindigkeit bestimmt werden. Aufgrund der im aktuellen Anlagenaufbau nicht vorhanden Parameterüber-wachung und aufgrund des hohen Prozesseinflusses erwies sich dabei der Induktor-abstand als der kritischste Faktor.
Etwaige dadurch auftretende qualitative Mängel können durch den schlanken, maßgeschneiderten Einsatz einer Kombination aus der Ultraschalluntersuchung, einer in der Luftfahrt standardmäßig eingesetzten Qualitätssicherungsmethode und eines progressiven Inline-Prozesskontrollansatzes detektiert werden.
Parallel zur mechanischen Leistungsfähigkeit der Technologie stand der Einfluss der Temperaturverteilung auf die Oberflächenqualität im Fokus. Durch die umfangreiche theoretische und experimentelle Analyse bereits bekannter und neu entwickelter Temperaturoptimierungsmethoden konnte mit der Kühlung der Oberfläche mit temperatur- und volumenvariablen Druckluftströmen eine effiziente Methode zur zielführenden Lösung der bestehenden Problemstellung ermittelt werden.
Die Anwendbarkeit der Induktionsschweißtechnologie konnte auch durch eine Kostenrechnung am Beispiel eines helikopterspezifischen Musterbauteils bestätigt werden.
Da Polyphenole als gesund angesehen werden, ist es Ziel dieser Arbeit, ihre Gehalte in Fruchtsäften zu erhöhen. Dies beinhaltet zum einen das Auffinden polyphenolreicher Apfel- und Beerenobstsorten als geeignete Rohware. Gleichzeitig entsteht dabei ein Datensatz über sortenreine Apfel- und Beerenobstsäfte, der die RSK-Werte ergänzt. Zum anderen sind Wege zur Minimierung von Verarbeitungsverlusten durch gezielte Studien zur Qualitätssteigerung des Endproduktes Fruchtsaft wichtig. Die im Screening untersuchten sortenreinen Mostapfelsäfte aus drei Jahrgängen zeigen sehr hohe Gesamtphenolgehalte (GP) und antioxidative Kapazitäten (aK), die die Gehalte von Tafeläpfeln übersteigen. Sorten wie Bittenfelder und Weißer Trierer Weinapfel erreichen aK von Rotwein. Beerenobstsäfte sind reicher an Antioxidantien als Apfelsäfte. Innerhalb der Arten konnten besonders antioxidantienreiche Sorten gefunden werden. Bezogen auf die aK lautet die Reihenfolge: Tafelapfel < Mostapfel <= Erdbeere < Himbeere = Brombeere < Cranberry < Heidelbeere < Johannisbeere = Boysenberry < Aronia. Darüber hinaus sind erfolgreich Extraktions- und Analysemethoden zur Bestimmung der verschiedenen Formen von Ellagsäure entwickelt und zur Untersuchung von Erdbeeren und Himbeeren eingesetzt worden. Die Gesamtellagsäuregehalte von Himbeeren übersteigen bisher beschriebene Gehalte deutlich. Darüber hinaus sind Äpfel in die Gewebezonen aufgeteilt und auf Antioxidantien untersucht worden. Dies hat ergeben, dass die Quercetine (Q) fast ausschließlich in der Schale vorhanden sind und die Dihydrochalkone (DHC) größtenteils im Kerngehäuse. Die Phenolcarbonsäuren (PC) kommen ebenso wie die Flavanole (F) in allen Gewebezonen vor. Gerade die schlecht wasserlöslichen DHC und Q, die an den festen Bestandteilen der Frucht sitzen, gehen schlecht in den Saft über. Im Rahmen der Apfelverarbeitungsstudien sind Probleme bei der Probenahme und Extraktion erkannt und behoben worden. Die durchgeführten Verarbeitungsstudien haben ergeben, dass Prozesse zur Erhöhung des Transfers von DHC und Q wie etwa eine längere Maischestandzeit zu einem Verlust von F und PC führen. Dagegen verhindern Maßnahmen zum Schutz vor Oxidation, wie eine zusätzliche KZE des Saftes nach dem Pressen, die Extraktion der DHC und Q. Eine Steigerung des Polyphenolgehaltes kann jedoch durch eine Nachextraktion erreicht werden, wobei die Supratonmaschine keinen Vorteil bringt. Dieser Nachextraktsaft von polyphenolreichen Sorten kann darüber hinaus zur Qualitätssteigerung von einfacheren (Tafel)Apfelsäften eingesetzt werden. Die besten Ergebnisse des Übergangs der Polyphenole von der Frucht in das Getränk konnten bei der Herstellung eines Ganzfruchtproduktes erzielt werden. Selbst nach Verdünnung auf Nektarstärke sind mehr Polyphenole im Getränk enthalten als in einem vergleichbaren Saft. Lagerungsversuche über ein Jahr hinweg zeigen, dass sich Bohnapfelsaft und Mehrfruchtsaft sehr unterschiedlich verhalten. Während der untersuchte Bohnapfelsaft sich im Bezug auf Antioxidantien kaum über die Lagerzeit verändert, nehmen die Anthocyane des Mehrfruchtsaftes schon im ersten Lagermonat deutlich ab. Dagegen verschlechtert sich der Bohnapfelsaft sensorisch schnell während der Mehrfruchtsaft noch nach einem Jahr geschmeckt hat. Dies zeigt die Wichtigkeit sensorischer Untersuchungen bei solchen Studien. Aus polyphenolreichen Säften hergestellte Mehrfruchtsäfte (100% Saft) können als „Wellnessgetränke“ angesehen werden, da sie einen hohen gesundheitlichen Nutzen haben. Neue Rezepturen mit phenolreichen Ausgangssäften und optimierter Verarbeitung sollten weiter entwickelt werden.