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Externe elektrische Gleichspannungsfelder können sowohl den physikalischen, als auch den reaktiven Stoffaustausch bei der Flüssig-Flüssig Extraktion signifikant beeinflussen, wodurch eine Steigerung des Stoffüberganges im elektrischen Feld erzielt werden kann. Die Gründe hierfür sind im elektrischen Feld gesteigerte Grenzflächenturbulenzen und feldinduzierte Konzentrationspolarisationen im Phasengrenzflächenbereich, welche durch Migrationswechselwirkungen verursacht werden. Das elektrische Feld hat bezüglich des reaktiven Stoffübergangs sowohl in Einzel- als auch im Mehrkomponentensystem keinen Einfluss auf das chemische Gleichgewicht. Jedoch wird durch das Feld die Kinetik beschleunigt und das Gleichgewicht schneller erreicht. Auch die maximale Trennselektivität im Mehrkomponentensystem, welche im Gleichgewicht erreicht wird, wird nicht durch das Feld verändert. Diese ist primär von der Konzentration und der Säurestärke abhängig. Lediglich im Falle sehr schwacher Säuren ist das Gleichgewicht über das natürliche hinaus verschiebbar. Diese Stoffaustauscherhöhung ist durch die im elektrischen Feld erhöhte Dissoziation der Übergangskomponente gemäß dem 2. Wien’schen Effekt erklärbar. Zudem ist die feldinduzierte Stoffaustauscherhöhung stark von der Feldwirkrichtung abhängig. Der Feldeinfluss ist dann maximal, wenn das Feld direkt in Stoffübergangs-richtung wirkt. Dies ist bei unbewegten (z. B. planaren) Grenzflächen erreichbar. So konnte in planaren Stoffübergangszellen und am hängenden Tropfen eine starke Stoffaus-tauschbeschleunigung in der Größenordnung von ca. 1000 % erzielt werden. Am bewegten Tropfen konnte zwar eine Stoffaustauscherhöhung durch die im Feld geänderten hydrodynamischen Betriebsgrößen (wie Tropfengröße und Verweilzeit) erzielt werden, jedoch konnte darüber hinaus keine weitere Stoffaustauschbeschleunigung erzielt werden. Dies kann damit erklärt werden, dass bei bewegter sphärischer Grenzflächengeometrie das Feld nicht nur in Stoffübergangsrichtung wirkt und feldinduzierte Polarisations-erscheinungen sich weitgehend kompensieren. Daher gelingt in klassischen Extraktionsapparaten, welche mit Dispergierung und Tropfen-bildung arbeiten, die Verfahrensumsetzung der kontinuierlich betriebenen Extraktion im Hochspannungsfeld nicht effizient. Diese gelingt in einem speziellen Zentrifugalextraktor, dem Taylor-Couette Elektroextraktor, in wessen Ringsspalt zwischen zwei als Elektroden fungierenden, konzentrischen Zylindern auf Grund der Rotationsbewegung sich eine planaranaloge, zylindrische Phasengrenzfläche ausbildet und das Feld somit direkt in Stoffübergangsrichtung wirken kann. Auch wird der stationäre Betriebszustand binnen weniger Minuten erreicht. Zudem entstehen im Phasengrenzbereich Taylorverwirblungen, welche ebenfalls den Stoffaustausch erhöhen. Zur theoretischen Beschreibung konnten Stoffübergangsmodelle entwickelt werden, welche die feldinduzierten Polarisationseffekte berücksichtigen. So gelingt die Berechnung des reaktiven Stoffaustauschs über ein elektrostatisch erweitertes Kinetikmodell, welches neben der chemischen Reaktion, der Grenzflächenadsorption des Ionenaustauschers und dem Reaktionsgleichgewicht, auch die Migration über die Nernst Planck Gleichung, sowie auch die Elektrodissoziation über einen Ansatz nach Onsager berücksichtigt. Die Berücksichtigung der im elektrischen gesteigerten Grenzflächenturbulenz gelingt über einen elektrostatisch erweiterten Ansatz nach Maroudas und Sawistowski. Auch wurde ein Modell zur Berechnung des Stoffübergangs im Taylor-Couette Extraktors vorgestellt. Die Berechnung der anliegenden elektrischen Felder gelingt über die Finite Elemente Methode basierend auf den Maxwell’schen Gleichungen oder vereinfacht über die Laplace Gleichung. Wesentlich ist, dass nicht die Elektrodenpotentialdifferenz, sondern das berechnete Potential an der Phasengrenzfläche den Stofftransfer im elektrischen Feld bestimmt, was durch die Simulationsrechnungen bestätigt wurde.
Die vorliegende Arbeit soll einen Beitrag dazu leisten, die Verwendung der Entlastungspartie als mediumgeschmiertes Radiallager zu untersuchen. Die damit entfallende Abdichtung zur Umgebung und eine insgesamt kürzere Pumpenwelle würde das rotordynamische Verhalten von mehrstufigen Gliederpumpen erheblich verbessern. Deshalb wird das Schwingungsverhalten einer mehrstufigen Gliederpumpe untersucht, indem verschiedene Standard-Profilierungen des zentralen Entlastungskolbens miteinander verglichen werden. Davon ausgehend wird eine Entlastung mit Injektion realisiert, die die Funktion eines Hybridlagers übernimmt, damit die Lagereigenschaften optimiert und der Einfluss des langen Drosselspaltes auf die Rotordynamik dargestellt werden kann. Als Hybridlager wird der Einfachkolben als zentrale Entlastung ausgewählt. Analog zu Gleitlagern wird eine glatte Spaltoberfläche realisiert, wenn in diesen Spalt mit dem Pumpenenddruck injiziert wird. In Verbindung mit der Exzentrizität des Rotors wird somit eine maximale Tragfähigkeit angestrebt. Die axiale Restkraft wird mit einem Kardanischen Ring gemessen. Bevor nun der Kolben der Entlastung ausgelegt werden kann, muss der hydraulische Axialschub bekannt sein. Im Rahmen dieser Arbeit wurde am Lehrstuhl ein Auslegungsprogramm für Kreiselpumpen entwickelt, mit dem der Druckverlauf im Radseitenraum, die Druckabsenkung, die Winkelgeschwindigkeit des Fluids und der hydraulische Axialschub berechnet wird. Um die Berechnungsmodelle zu verifizieren wird im experimentellen Teil dieser Arbeit, der Radseitenraum der letzten Stufe mit Miniatur-Drucksensoren und einem Wegsensor appliziert. Die Lagerbelastung und der Betriebspunkt wird mit einem Kardanischen Ring gemessen, der mit Dehnungs-Mess-Streifen appliziert ist und den axialen Restschub erfasst. Außerdem werden die dynamischen Signale der Drucksensoren und des Kardanischen Rings genutzt, um die Veränderungen des Schwingungszustandes oder die Übertragungsfunktion des Radseitenraumes bzw. des langen Spaltes der Entlastungseinrichtung zu beschreiben. Abschließend werden die Auswirkungen der Injektion auf die Entlastungspartie untersucht. Als Ergebnis dieser Arbeit konnte festgestellt werden, dass die Injektion den Durchflusswiderstand zwischen der Injektionsstelle und dem Radseitenraum erhöht. Zudem "bremst" die Injektion die Umfangskomponente der Absolutströmung, so dass der Rotationsfaktor Richtung Teillast kleiner wird. Dadurch kann mit Hilfe der Injektion die Entlastungskraft gesteuert werden. In den Frequenzspektren der glatten Spalt-Konfigurationen (MR3+MR4) tritt am deutlichsten die Frequenz der Laufradschaufeln in Erscheinung, deren Amplitude mit abnehmendem Radius im Radseitenraum deutlich gedämpft wird. Richtung Teillast übersteigt diese sogar die Unwuchtfrequenz und dominiert damit das Frequenzspektrum. Der Radseitenraum wird also von den hydraulischen Laufrad-Leitrad-Interaktionen dominiert. Ab Förderstromverhältnissen von q<0,5 ist ein breitbandiger Anstieg von subsynchronen Frequenzanteilen auszumachen. Diese sind durch Rezirkulationserscheinungen am Laufradaustritt (Austauschwirbel) begründet. Für die Konfiguration ohne Injektion "schlagen" die Frequenzen, die von Lauf- und Leitrad-Interaktionen generiert werden, bis hinter den Entlastungskolben durch. Dies wird durch die doppelten Spaltspiele begünstigt, die eine erhöhte Sensibilität des Rotors gegenüber Anregungen bewirken. Wird in die zentrale Entlastungseinrichtung injiziert, kann das Schwingungsverhalten der Pumpe deutlich verbessert werden. Bemerkenswert ist auch, dass die rotordynamisch vermeintlich beste Konfiguration (MR2) durch eine "ungünstigere" (MR3+MR4) in Kombination mit der Injektion unterboten wird. Die Injektion reduziert die Koppelsteifigkeit (vgl. Drallbremse), was den Rotor (FT) stabilisiert.
Da Polyphenole als gesund angesehen werden, ist es Ziel dieser Arbeit, ihre Gehalte in Fruchtsäften zu erhöhen. Dies beinhaltet zum einen das Auffinden polyphenolreicher Apfel- und Beerenobstsorten als geeignete Rohware. Gleichzeitig entsteht dabei ein Datensatz über sortenreine Apfel- und Beerenobstsäfte, der die RSK-Werte ergänzt. Zum anderen sind Wege zur Minimierung von Verarbeitungsverlusten durch gezielte Studien zur Qualitätssteigerung des Endproduktes Fruchtsaft wichtig. Die im Screening untersuchten sortenreinen Mostapfelsäfte aus drei Jahrgängen zeigen sehr hohe Gesamtphenolgehalte (GP) und antioxidative Kapazitäten (aK), die die Gehalte von Tafeläpfeln übersteigen. Sorten wie Bittenfelder und Weißer Trierer Weinapfel erreichen aK von Rotwein. Beerenobstsäfte sind reicher an Antioxidantien als Apfelsäfte. Innerhalb der Arten konnten besonders antioxidantienreiche Sorten gefunden werden. Bezogen auf die aK lautet die Reihenfolge: Tafelapfel < Mostapfel <= Erdbeere < Himbeere = Brombeere < Cranberry < Heidelbeere < Johannisbeere = Boysenberry < Aronia. Darüber hinaus sind erfolgreich Extraktions- und Analysemethoden zur Bestimmung der verschiedenen Formen von Ellagsäure entwickelt und zur Untersuchung von Erdbeeren und Himbeeren eingesetzt worden. Die Gesamtellagsäuregehalte von Himbeeren übersteigen bisher beschriebene Gehalte deutlich. Darüber hinaus sind Äpfel in die Gewebezonen aufgeteilt und auf Antioxidantien untersucht worden. Dies hat ergeben, dass die Quercetine (Q) fast ausschließlich in der Schale vorhanden sind und die Dihydrochalkone (DHC) größtenteils im Kerngehäuse. Die Phenolcarbonsäuren (PC) kommen ebenso wie die Flavanole (F) in allen Gewebezonen vor. Gerade die schlecht wasserlöslichen DHC und Q, die an den festen Bestandteilen der Frucht sitzen, gehen schlecht in den Saft über. Im Rahmen der Apfelverarbeitungsstudien sind Probleme bei der Probenahme und Extraktion erkannt und behoben worden. Die durchgeführten Verarbeitungsstudien haben ergeben, dass Prozesse zur Erhöhung des Transfers von DHC und Q wie etwa eine längere Maischestandzeit zu einem Verlust von F und PC führen. Dagegen verhindern Maßnahmen zum Schutz vor Oxidation, wie eine zusätzliche KZE des Saftes nach dem Pressen, die Extraktion der DHC und Q. Eine Steigerung des Polyphenolgehaltes kann jedoch durch eine Nachextraktion erreicht werden, wobei die Supratonmaschine keinen Vorteil bringt. Dieser Nachextraktsaft von polyphenolreichen Sorten kann darüber hinaus zur Qualitätssteigerung von einfacheren (Tafel)Apfelsäften eingesetzt werden. Die besten Ergebnisse des Übergangs der Polyphenole von der Frucht in das Getränk konnten bei der Herstellung eines Ganzfruchtproduktes erzielt werden. Selbst nach Verdünnung auf Nektarstärke sind mehr Polyphenole im Getränk enthalten als in einem vergleichbaren Saft. Lagerungsversuche über ein Jahr hinweg zeigen, dass sich Bohnapfelsaft und Mehrfruchtsaft sehr unterschiedlich verhalten. Während der untersuchte Bohnapfelsaft sich im Bezug auf Antioxidantien kaum über die Lagerzeit verändert, nehmen die Anthocyane des Mehrfruchtsaftes schon im ersten Lagermonat deutlich ab. Dagegen verschlechtert sich der Bohnapfelsaft sensorisch schnell während der Mehrfruchtsaft noch nach einem Jahr geschmeckt hat. Dies zeigt die Wichtigkeit sensorischer Untersuchungen bei solchen Studien. Aus polyphenolreichen Säften hergestellte Mehrfruchtsäfte (100% Saft) können als „Wellnessgetränke“ angesehen werden, da sie einen hohen gesundheitlichen Nutzen haben. Neue Rezepturen mit phenolreichen Ausgangssäften und optimierter Verarbeitung sollten weiter entwickelt werden.
Das L1 Adhäsionsmolekül vermittelt wichtige migratorische Prozesse bei der Entwicklung des Nervensystems und schützt Neuronen vor Apoptose. Außerdem wird L1 auf vielen Tumoren exprimiert, wo es die Motilität von Tumorzellen erhöht und so vermutlich die Metastasierung begünstigt. In der vorliegenden Arbeit wurde zunächst der Einfluss von L1 auf die Apoptose von Tumorzellen untersucht. Dabei wurde beobachtet, dass die Expression von L1 zu einer erhöhten Resistenz gegen Apoptose führt. In Ovarialkarzinomzellen korreliert die Stärke der Expression mit der Apoptoseresistenz und die Behandlung einer Mischpopulation aus L1-positiven und -negativen Zellen mit Cisplatin führt zur Selektion und Anreicherung ersterer. An der Induktion der Apoptoseresistenz ist nicht nur transmembranes L1 beteiligt, sondern auch durch membranproximale Spaltung freigesetztes lösliches L1, das durch Apoptose vermehrt generiert wird. Die Inhibition der Spaltung mit Metalloproteinase-Inhibitoren stellt die Sensitivität gegen Apoptose wieder her und weist auf eine wichtige Rolle der Spaltung von L1 bzw. anderer Faktoren (z.B. HB-EGF) bei der Zytoprotektion hin. L1 kann nicht nur an der Plasmamembran gespalten, sondern auch über Vesikel freigesetzt werden. In dieser Arbeit wurde eine Methode etabliert, um verschiedene vesikuläre Strukturen zu trennen und zu charakterisieren. Dies ermöglichte erstmals den Nachweis von L1,ADAM10 und -17 in von Tumorzellen sekretierten Exosomen. In Ovarialkarzinomzellen findet die Spaltung von L1 unter konstitutiven Bedingungen in Membranstrukturen der Endosomen und des Golgi-Apparates statt und steht in einem direkten Zusammenhang mit der Ausschüttung von Exosomen. Ein ähnlicher Mechanismus ist auch nach Behandlung der Zellen mit Spaltung-induzierenden Substanzen, wie APMA, MCD, TFP oder Ionomycin, zu beobachten. In Aszites von Ovarialkarzinom-Patientinnen konnten ebenfalls Exosomen nachgewiesen werden. Die Sekretion von Exosomen stellt einen wichtigen Mechanismus zur ADAM10-vermittelten Generierung von löslichem L1 in vitro und vermutlich auch in vivo dar. Mit Neuropilin-1 konnte ein neuer Interaktionspartner von L1 auf Mesothelzellen identifiziert werden. Dabei können Tumorzellen L1-vermittelt an NRP1-positive Zellen adhärieren. Weiterhin kann lösliches L1 als Ligand an NRP1-exprimierende Zellen binden. Dies zeigt eine neue Möglichkeit zur Interaktion von disseminierten Tumorzellen mit Mesothelzellen im Peritoneum.
Die Erprobung neuer Fahrzeugachsen oder Achsvarianten auf Basis von Lastdaten aus dem Fahrbetrieb erfolgt meist mit Hilfe komplexer mehrkanaliger Prüfstände. Bei solchen Erprobungen sollen im Allgemeinen die im Fahrbetrieb gemessenen Radnabenkräfte und Momente vom Prüfstand reproduziert werden. Aufgrund der komplexen Wechselwirkungen zwischen Prüfling und Prüfmaschine stellt sich bei jedem neuen Konzept die Frage, ob der gewünschte Test mit einem vorgegebenen Prüfsystemaufbau durchführbar ist, bzw. welche Konfiguration des Prüfsystems für den geplanten Test geeignet erscheint. In dieser Arbeit wird die Modellierung eines neuartigen Achsprüfsystemkonzeptes beschrieben, das auf zwei Hexapoden basiert. Die Modellierung umfasst neben der geometrischen Anordnung des Prüfsystems auch die Hydraulik sowie den internen Controller. Das Prüfsystemmodell wurde als so genanntes Template innerhalb des Fahrzeugsimulationsprogramms ADAMS/Car entwickelt und kann mit verschiedenen Achsmodellen zu einem Gesamtsystem gekoppelt werden. An diesem Gesamtmodell können alle am realen Prüfsystem auftretenden Arbeitsschritte wie Controllereinstellung, Drive-File-Iteration und Simulation durchgeführt werden. Geometrische oder hydraulische Parameter können auf einfache Weise geändert werden, um eine optimale Anpassung des Prüfsystems an den Prüfling und die vorgegebenen Lastdaten zu ermöglichen. Das im Rahmen des Projektes entwickelte Modell unterstützt und begleitet einerseits die Einführung des neuen Achsprüfsystemkonzeptes und kann andererseits zur virtuellen Vorbereitung von Testläufen eingesetzt werden. Am Beispiel einer Vorder- und einer Hinterachse wird die allgemeine Vorgehensweise erläutert und die neuen Möglichkeiten aufgezeigt, die sich durch die Prüfsystemsimulation ergeben.
Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit der Untersuchung von Tropfen-Tropfen Koaleszenzphänomenen in Flüssig-Flüssig Dispersionen. Ziel der Arbeit war es mit Hilfe einfacher Laborapparaturen die kennzeichnenden Koaleszenzparameter zu identifizieren und zu quantifizieren. Im Fokus der Untersuchungen lagen die von der EFCE (European Federation of Chemical Engineers) empfohlenen Teststoffsysteme Toluol/Aceton/Wasser und n-Butylacetat/Aceton/Wasser. Messungen in einem Rührbehälter bzw. in einer Venturizelle haben gezeigt, dass die Tropfen-Tropfen-Koaleszenz von einer Vielzahl von Parametern abhängig ist. Neben den Betriebs- und Stoffdaten bestimmt auch die chemische Zusammensetzung des Systems das Koaleszenzverhalten. Ionische Verunreinigungen und auch Basen haben eine koaleszenz-hemmende Wirkung, wohingegen Säuren und auch bestimmte Elektrolyte die Tropfen-Tropfen-Koaleszenz begünstigen. Beide Phänomene sind auf die Ladungsverteilung im Bereich der Phasengrenzfläche und die damit verbundene Ausdehnung der elektrochemischen Doppelschicht zurückzuführen. Im Falle von Stoffaustauschuntersuchungen bestimmt darüber hinaus auch die Anwesenheit einer Transferkomponente das Koaleszenzgeschehen. Beobachtungen aus der Literatur konnten bestätigt werden, dass die Koaleszenz verstärkt wird, wenn der Stoffaustausch von der dispersen in die kontinuierliche Phase realisiert wird. Tropfengröße und Hold-up sind dann, im Vergleich zu den Untersuchungen ohne Stoffaustausch, für die Koaleszenz nicht mehr relevant. Mit Kenntnis der grundsätzlichen Einflussfaktoren wurden die unbekannten Koaleszenz-parmeter im Segment eines technischen Extraktionsapparates vom Typ RDC (Rotating Disc Contactor) bestimmt. Dazu wurden die Tropfengrößenverteilungen am Ein- und Austritt des Segments in Abhängigkeit von Energieeintrag und Belastung vermessen. Auf Basis eines diskreten Tropfen-Populations-Bilanz-Modells wurde ein Optimierungsalgorithmus entwickelt, der unter Variation der modellspezifischen Anpassungsparameter die simulierte Tropfen-größenverteilung am Austritt an die experimentell bestimmte Verteilung anpassen kann. Modellansätze von Sovova und von Coulaloglou und Tavlarides waren Gegenstand der Optimierung. Die Berechnung der Tropfenaufstiegsgeschwindigkeit und der Zerfallsfrequenz erfolgte auf Basis von Korrelationen, die aus Einzeltropfenuntersuchungen entwickelt wurden. Auf Basis der zur Verfügung stehenden Modellparameter wurden Simulationsrechnungen für eine Technikumskolonne vom Typ RDC durchgeführt und mit experimentellen Messergebnissen verglichen und bewertet. Insbesondere die Simulationsergebnisse mit dem Stoffsystem n-Butylacetat/Wasser zeigten die Bedeutung der Koaleszenz für eine korrekte Kolonnenberechnung auf. Aufgrund der geringen Grenzflächenspannung des Systems sind die tropfengrößenspezifischen Zerfallswahrscheinlichkeiten bereits bei geringen Rotordrehzahlen verhältnismäßig hoch. Dies führt bei einer Vernachlässigung der Koaleszenz zu einer Tropfengrößenverteilung, die zu kleine Tropfendurchmesser voraus berechnet und signifi-kant von den experimentellen Ergebnissen abweicht. Insbesondere das Modell von Coulaloglou und Tavlarides vermag die Gegebenheiten für die untersuchten Betriebs- und Stoffdaten korrekt wiederzugeben. Das Modell von Sovova kann aufgrund seiner Modellcharakteristik die Tropfen-Tropfen-Koaleszenz in gerührten Flüssig-Flüssig-Dispersionen nicht exakt beschreiben.
Diskrete Mathematik
(2005)
Zur Eigenspannungsausbildung bei der wickeltechnischen Verarbeitung thermoplastischer Bandhalbzeuge
(2005)
Filament winding is today a well established production technique for fiber reinforced
pressure vessels. Most of the parts are still made using thermosets as matrix material,
but parts with thermoplastic matrices are today on the edge to mass production.
Usually these parts are made from fully consolidated unidirectional fiber reinforced
thermoplastic tapes. During processing the matrix material is molten and the tapes
are placed on the substrate where they re-solidify. A wide range of material combinations
are available on the market. The materials used in the present investigation are
semi-crystalline thermoplastics and glass or carbon fiber i.e. carbon fiber reinforced
Polyetheretherketone, glass fiber reinforced Polyetheretherketone and glass fiber
reinforced Polypropylene.
Applications can be found in the field of medium and high pressure vessels like they
are used for natural gas and hydrogen storage or for tubes and pipes for their transport.
During the design of such parts mostly idealized properties as for example tensile
strength are used. Residual stresses which are inherent for composite materials
are only considered as part of the safety factor.
The present work investigates the generation of residual stresses for in-situ consolidation
during filament winding. Within this process consolidation of the tape material
and the substrate takes place immediately after the tapes are placed. This is contrary
to the normal curing of thermoset materials and has a large influence on the generation
of the residual stress. The impact of these stresses on the behavior of the produced
parts during service is one of the topics of this investigation. Therefore the
background of thermal residual stresses in semi-crystalline thermoplastic parts is discussed
and a closer look on the crystallization behavior of the matrix materials was
taken. As the beginning of the crystal growth is a major point in the generation of thermal residual stress.
The aim of the present work is to find process parameter combinations that allow to
compensate the thermal residual stresses and to generate a residual stress profile
that – unlike the thermal residual stresses - brings about structural benefit. Ring
samples with a defined geometry were made to measure the generated stresses.
The geometry of the samples was chosen in a way that prevents influences of the
boundary conditions of the free edges on the measuring point.
In the investigations the residual stresses were measured in circumferential direction
using a method where the ring samples were cut in radial direction and the deformation
was measured using strain gages. From the strain the local stress can be determined.
It was tried to minimize the number of experiments. Therefore the influence of filament
winding process parameters on the residual stress were investigated using a
Design of Experiments approach where the main influences on the residual stress
generation can be found from a relatively small number of experiments such as 8
instead of 128. As a result of these experiments it was found that the winding angle,
the mandrel temperature, the annealing, the wall thickness and the tape tension have
a significant influence on residual stresses. With increasing winding angles the influence
on the measured circumferential stresses increase regardless to kind of residual
stresses. The mandrel temperature has a large influence on the temperature difference
that causes the stress between fiber and matrix. They are caused by different
thermal expansion coefficients of fiber and matrix. Structural benefit through annealing
is only theoretically possible because the required outside temperatures
along with internal cooling of the parts can not be realized within an industrial processes.
Increasing wall thickness leads to also increasing residual stress but it can not
be the aim to build oversized parts for the sake of residual stresses. The applied tape
tension was identified as a parameter that can be used to achieve the desired residual
stress state with reasonable efforts.
Different ways of varying the tape tension with increasing wall thickness were investigated.
The tape tension was increased with every layer to a chosen maximum value or, after half of the layers were placed, in one step to the maximum value. Furthermore
a continuously high tape tension and a variant without tape tension was investigated.
The experiments led to the conclusion that increasing tape tension with increasing
wall thickness is a viable way to have structural benefit from residual stress.
The increasing in one step gave the best results.
The impact of the thermal history during production is discussed as well. Temperatures
must not exceed the softening point of the matrix. Otherwise a part of the tape
tension gets lost by relaxation. In a particular case the relaxation reached an amount
where the compensation of the thermal stresses failed. Thermodynamic calculations
led to the conclusion that the energy transfer into the material by mandrel heating
and melt energy caused a temperature above the softening point.
The impact of tape tension on material quality is documented. Very low tape tension
can not guarantee a proper consolidation. On the other hand excessive tape tension
can lead to matrix squeeze out and in particular cases to cracks due to too high residual
stresses. Therefore the tape tension profile should be well adapted to work
load, the composite and its properties.
Investigations on the relaxation behavior of the residual stresses showed that relaxation
occurs and that a part of the residual stress relaxes when the samples were exposed
to higher temperatures. Test at room temperature showed no significant sign
of relaxation. When the temperature was raised – in this case to 80 °C - the samples
clearly relaxed. The amount of induced residual stress sank to half of its initial value.
Investigations on the structural benefit showed that material savings of up to 23 % of
weight are possible for high pressure applications and fiber reinforcements with relatively
low fiber volume content. Higher fiber volume contents which also mean higher
strengths reduce the benefit. As the strength of the material increases the benefit
reduces in relation to it.
Nevertheless there is a potential in material saving and one should keep in mind that
the costs to establish the equipment to control the tape tension is cheap in comparison
to the achievable result.
In Rahmen der vorliegenden Arbeit wurde die begonnene Analyse zur Genregulation durch den potentiellen Transkriptionsregulator PepR1 aus Lactobacillus delbrückii subsp. lactis DSM7290 fortgesetzt. PepR1 wurde aufgrund von Aminosäuresequenz-Ähnlichkeiten zu Proteinen der CcpASubfamilie, die zur GalR/LacI-Familie transkriptioneller Regulatoren gehört,identifiziert. Das pepR1-Gen ist divergierend zum pepQ-Gen angeordnet, welches für die Peptidase Q kodiert. Beide Gene besitzen eine gemeinsame intergene Region von 152 bp. Bei Promotorstudien im heterologen E. coli mit einem partiellen β-Galaktosidase-Gen (´lacZ) aus E. coli, welches mit einem Teilbereich der intergenen Region von pepR1 und pepQ sowie den ersten sechs Kodons des pepQ-Gens fusioniert wurde, erhöhte die Anwesenheit von PepR1 in trans die gemessene Aktivität des β-Galaktosidase-Fusionskonstruktes um einen Faktor von 1,95; während zwei im cre-Operator mutierte Varianten desselben Promotors nur 1,26- bzw. 1,21-fach erhöhte Aktivitäten zeigten. Analog ausgeführte Analysen mit den ebenfalls cre-ähnliche Elemente enthaltenden Promotorbereichen der Peptidasegene pepI und pepX ließen keine signifikante Beeinflussung der Expression der Reporterkonstrukte durch PepR1 erkennen. Bandshift-Analysen mit gereinigten PepR1-Protein und dem nicht modifizierten pepQ-Promotorfragment sowie einer Variante mit einem in zwei Basenpaaren mutierten cre-Operator zeigten die vollständige Retardierung beider DNA-Fragmente. Diese Resultate konnten die 14 bp palindromische cre-Sequenz als den cis-aktiven Operator für die Wirkung des DNA-bindenden Regulators PepR1 bestätigen. Die CcpA-äquivalente Funktion von PepR1 aus Lb. delbrückii subsp. lactis als pleiotroper Regulator wurde durch die partielle Komplementation einer ccpA-Mutation von Staphylococcus xylosus C2a durch das pepR1-Gen von Lactobacillus delbrückii subsp. lactis nachgewiesen. In der durch das plasmidkodiert vorliegende pepR1-Gen komplementierten ccpA-Mutante von Staphylococcus xylosus C2a war die Zucker-vermittelte Repression der α-Gluko-sidase in Gegenwart von Glukose als Kohlenstoffquelle im Vergleich zum Wildtyp fast komplett wiederhergestellt. Die autogene Regulation von pepR1 wurde in E. coli durch die parallele Expression des mit dem promotorlosen ´lacZ-Gen translational fusionierten pepR1-Promotors und dem unter der Kontrolle des eigenen bzw. des E. coli lac-Promotors exprimierten PepR1 gezeigt. Die Anwesenheit von PepR1 in trans reprimierte in beiden Fällen die Aktivität des PpepR1-´lacZ-Reporterkonstruktes um einen Faktor von zwei. Die Transkripte der Peptidasegene pepI, pepQ, pepX und des pepR1-Gens wurden parallel zur Bestimmung der zugehörigen Aktivitäten der Peptidasen I, Q, und X über den Wachstumsverlauf von in Glukose oder Laktose wachsenden Zellen von Lb. delbrückii subsp. lactis verfolgt. Beim Wachstum mit Glukose war die PepQ-Aktivität gegenüber Laktose durchschnittlich um einen Faktor von 1,8 erhöht, die Menge an pepQ-mRNA korrelierte mit den Aktivitäten. Die Aktivitäten der Pep I und der Pep X waren bei in Laktose kultivierten Zellen leicht erhöht, sie zeigten jedoch Wachstumsphasen-abhängige Modulationen bei den Aktivitäten sowie Abweichungen bei der Korrelation von enzymatischer Aktivität zur Menge an spezifischer mRNA. Die Menge an pepR1-spezifischer mRNA variierte Wachstums-phasenabhängig sowohl bei der Glukose- als auch der Laktose-Kultur mit einem Faktor von zwei bis drei. Die lac-Region von Lactobacillus delbrückii subsp. lactis DSM7290 wurde kloniert, sequenziert und partiell charakterisiert. Durch den Vergleich mit DNA-Sequenzdaten von bekannten lac-Genen anderer Milchsäurebakterien konnten drei offene Leserahmen ermittelt werden. Das lacP-Gen (1881 bp), dessen unvollständiger 5´-Genabschnitt durch Inverse PCR komplettiert wurde, kodiert für eine Permease. Drei Basenpaare stromabwärts von lacP beginnt das Gen lacZ (3024 bp) für die β-Galaktosidase, auf die in gleicher Leserichtung 51 bp stromabwärts, das an seinem 3´-Ende nur unvollständig vorliegende lacR´ folgt. Northern-Blot-Analysen konnten zeigen, daß lacP und lacZ (sowie vermutlich auch lacR´) bei Wachstum von Lb. delbrückii subsp. lactis DSM7290 in Medium mit dem Zucker Laktose als mRNA von circa 6,15 kb Größe gemeinsam transkribiert werden. Die durch CcpA/PepR1-vermittelte Kontrolle über cre-Operatoren des lac-Promotors konnte mit zwei Translationsfusionen von Plac mit dem ´lacZ aus E. coli in S. xylosus lac- bzw. lac- und ccpA-Mutanten gezeigt werden.
The use of polymers subjected to various tribological situations has become state of
the art. Owing to the advantages of self-lubrication and superior cleanliness, more
and more polymer composites are now being used as sliding elements, which were
formerly composed of metallic materials only. The feature that makes polymer composites
so promising in industrial applications is the opportunity to tailor their properties
with special fillers. The main aim of this study was to strength the importance of
integrating various functional fillers in the design of wear-resistant polymer composites
and to understand the role of fillers in modifying the wear behaviour of the materials.
Special emphasis was focused on enhancement of the wear resistance of
thermosetting and thermoplastic matrix composites by nano-TiO2 particles (with a
diameter of 300nm).
In order to optimize the content of various fillers, the tribological performance of a
series of epoxy-based composites, filled with short carbon fibre (SCF), graphite,
PTFE and nano-TiO2 in different proportions and combinations, was investigated.
The patterns of frictional coefficient, wear resistance and contact temperature were
examined by a pin-on-disc apparatus in a dry sliding condition under different contact
pressures and sliding velocities. The experimental results indicated that the addition
of nano-TiO2 effectively reduced the frictional coefficient, and consequently the contact
temperature, of short-fibre reinforced epoxy composites. Based on scanning
electron microscopy (SEM) and atomic force microscopy (AFM) observations of the
worn surfaces, a positive rolling effect of the nanoparticles between the material pairs
was proposed, which led to remarkable reduction of the frictional coefficient. In particular,
this rolling effect protected the SCF from more severe wear mechanisms, especially
in high sliding pressure and speed situations. As a result, the load carrying
capacity of materials was significantly improved. In addition, the different contributions
of two solid lubricants, PTFE powders and graphite flakes, on the tribologicalperformance of epoxy nanocomposites were compared. It seems that graphite contributes
to the improved wear resistance in general, whereas PTFE can easily form a
transfer film and reduce the wear rate, especially in the running-in period. A combination of SCF and solid lubricants (PTFE and graphite) together with TiO2 nanoparticles
can achieve a synergistic effect on the wear behaviour of materials.
The favourable effect of nanoparticles detected in epoxy composites was also found
in the investigations of thermoplastic, e.g. polyamide (PA) 6,6 matrix. It was found
that nanoparticles could reduce the friction coefficient and wear rate of the PA6,6
composite remarkably, when additionally incorporated with short carbon fibres and
graphite flakes. In particular, the addition of nanoparticles contributed to an obvious
enhancement of the tribological performances of the short-fibre reinforced, hightemperature
resistant polymers, e.g. polyetherimide (PEI), especially under extreme
sliding conditions.
A procedure was proposed in order to correlate the contact temperature and the
wear rate with the frictional dissipated energy. Based on this energy consideration, a
better interpretation of the different performance of distinct tribo-systems is possible.
The validity of the model was illustrated for various sliding tests under different conditions.
Although simple quantitative formulations could not be expected at present, the
study may lead to a fundamental understanding of the mechanisms controlling friction
and wear from a general system point of view. Moreover, using the energybased
models, the artificial neural network (ANN) approach was applied to the experimental
data. The well-trained ANN has the potential to be further used for online monitoring and prediction of wear progress in practical applications.Die Verwendung von Polymeren im Hinblick auf verschiedene tribologische Anwendungen
entspricht mittlerweile dem Stand der Technik. Aufgrund der Vorteile von
Selbstschmierung und ausgezeichneter Sauberkeit werden polymere Verbundwerkstoffe
immer mehr als Gleitelemente genutzt, welche früher ausschließlich aus metallischen
Werkstoffen bestanden. Die Besonderheit, die polymere Verbundwerkstoffe
so vielversprechend für industrielle Anwendungen macht, ist die Möglichkeit ihre Eigenschaften
durch Zugabe von speziellen Füllstoffen maßzuschneidern. Das Hauptziel
dieser Arbeit bestand darin, die Wichtigkeit der Integration verschiedener funktionalisierter
Füllstoffe in den Aufbau polymerer Verbundwerkstoffe mit hohem Verschleißwiderstand
aufzuzeigen und die Rolle der Füllstoffe hinsichtlich des Verschleißverhaltens
zu verstehen. Hierbei lag besonderes Augenmerk auf der Verbesserung
des Verschleißwiderstandes bei Verbunden mit duromerer und thermoplastischer
Matrix durch die Präsenz von TiO2-Partikeln (Durchmesser 300nm).
Das tribologische Verhalten epoxidharzbasierter Verbunde, gefüllt mit kurzen Kohlenstofffasern
(SCF), Graphite, PTFE und nano-TiO2 in unterschiedlichen Proportionen
und Kombinationen wurde untersucht, um den jeweiligen Füllstoffgehalt zu optimieren.
Das Verhalten von Reibungskoeffizient, Verschleißwiderstand und Kontakttemperatur
wurde unter Verwendung einer Stift-Scheibe Apparatur bei trockenem
Gleitzustand, verschiedenen Kontaktdrücken und Gleitgeschwindigkeiten erforscht.
Die experimentellen Ergebnisse zeigen, dass die Zugabe von nano-TiO2 in kohlenstofffaserverstärkte
Epoxide den Reibungskoeffizienten und die Kontakttemperatur
herabsetzen können. Basierend auf Aufnahmen der verschlissenen Oberflächen
durch Rasterelektronen- (REM) und Rasterkraftmikroskopie (AFM) trat ein positiver
Rolleffekt der Nanopartikel zwischen den Materialpaaren zum Vorschein, welcher zu
einer beachtlichen Reduktion des Reibungskoeffizienten führte. Dieser Rolleffekt
schützte insbesondere die SCF vor schwerwiegenderen Verschleißmechanismen,
speziell bei hohem Gleitdruck und hohen Geschwindigkeiten. Als Ergebnis konnte die Tragfähigkeit dieser Materialien wesentlich verbessert werden. Zusätzlich wurde
die Wirkung zweier fester Schmierstoffe (PTFE-Pulver und Graphit-Flocken) auf die tribologische Leistungsfähigkeit verglichen. Es scheint, daß Graphit generell zur Verbesserung
des Verschleißwiderstandes beiträgt, wobei PTFE einen Transferfilm bilden
kann und die Verschleißrate insbesondere in der Einlaufphase reduziert. Die
Kombination von SCF und festen Schmierstoffen zusammen mit TiO2-Nanopartikeln
kann einen Synergieeffekt bei dem Verschleißverhalten der Materialien hervorrufen.
Der positive Effekt der Nanopartikel in Duromeren wurde ebenfalls bei den Untersuchungen
von Thermoplasten (PA 66) gefunden. Die Nanopartikel konnten den Reibungskoeffizienten
und die Verschleißrate der PA 66-Verbunde herabsetzen, wobei
zusätzlich Kohlenstofffasern und Graphit-Flocken enthalten waren. Die Zugabe von
Nanopartikeln trug offensichtlich auch zur Verbesserung der tribologischen Leistungsfähigkeit
von SCF-verstärkten, hochtemperaturbeständigen Polymeren (PEI)
insbesondere unter extremen Gleitzuständen, bei. Es wurde eine Methode vorgestellt,
um die Kontakttemperatur und die Verschleißrate mit der durch Reibung dissipierten
Energie zu korrelieren. Diese Energiebetrachtung ermöglicht eine bessere
Interpretation der verschiedenen Eigenschaften von ausgewählten Tribo-Systemen.
Die Gültigkeit dieses Models wurde für mehrere Gleittests unter verschiedenen Bedingungen
erklärt.
Vom generellen Blickpunkt eines tribologischen Systems aus mag diese Arbeit zu
einem fundamentalen Verständnis der Mechanismen führen, welche das Reibungsund
Verschleißverhalten kontrollieren, obwohl hier einfache quantitative (mathematische)
Zusammenhänge bisher nicht zu erwarten sind. Der auf energiebasierenden
Modellen fußende Lösungsansatz der neuronalen Netzwerke (ANN) wurde darüber
hinaus auf die experimentellen Datensätze angewendet. Die gut trainierten ANN's
besitzen das Potenzial sie in der praktischen Anwendungen zur Online-
Datenauswertung und zur Vorhersage des Verschleißfortschritts einzusetzen.