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Mit Hilfe von Trifluormethansulfonsäure gelang die chemische Deglykosylierung von natürlichem Gelonin. Durch die Charakterisierung mit Hilfe von SDS-PAGE, wurden Hinweise auf das Vorliegen der Aminosäurensequenz von Nolan et al. gefunden. Durch Auswertung massenspektrometrischer Daten wurde ein mögliches Glykosylierungsmuster vorgeschlagen. Die Expression von rekombinantem Gelonin in E.coli und anschließende Isolierung mit Hilfe der Nickel-Affinitätschromatographie führte zu einem Produkt, das trotz fehlender Glykosylierung um den Faktor 2 toxischer war als natürliches Gelonin und vergleichbare immunologische Eigenschaften aufwies. Durch molekularbiologische Arbeiten wurde der Expressionsvektor für ein AChR-Fragment (a-Untereinheit, AS 4-181) um die DNA-Information für die Aminosäuren 182-208 erweitert. Eine Expression führte zur Bildung eines nativen Produktes, während die native Isolierung des verkürzten Fragmentes nicht erfolgreich war. Ein rekombinant hergestelltes Fusionsprotein aus Gelonin und einem AChR-Fragment (a-Untereinheit, AS 4-181) konnte in hoher Ausbeute und Reinheit mit Hilfe von Nickel-Affinitätschromatographie isoliert werden. Da eine denaturierende Aufarbeitung notwendig war, wurde eine geeignete Renaturierungsmethode entwickelt. Trotz Optimierung fielen allerdings noch bis zu 80% des Fusionsproteins als falsch-gefaltete, unlösliche Proteinaggregate aus. Durch Einführung einer „Recyclingmethode“ konnte der Proteinverlust deutlich minimiert werden. Beide Domänen zeigten sich nativ gefaltet. Allerdings war das Gelonin-Fragment um den Faktor 11 untoxischer als rekombinantes Gelonin alleine. Das Fusionsprotein wurde in einem Tiermodell der Myasthenia gravis auf seine potentiellen antigenspezifischen immunsuppressiven Eigenschaften gestestet. Nach der Induktion der Erkrankung in Ratten durch Gabe von komplettem AChR, wurde die Erkrankung durch repetitive Nervenstimulation untersucht. Eine Methode die auch bei humaner Myasthenie angewendet wird. Nach der Gabe des Fusionsproteins verschwanden die myasthenen Symptome in der Ratte innerhalb einer Woche. Damit zeigte das Fusionsprotein einen therapeutischen Effekt. Langzeitstudien wurden allerdings nicht durchgeführt.
Die formale Spezifikation von Kommunikationssystemen stellt durch die mit ihr verbundene Abstraktion und Präzision eine wichtige Grundlage für die formale Verifikation von Systemeigenschaften dar. Diese Abstraktion begrenzt jedoch auch die Ausdrucksfähigkeit der formalen Beschreibungstechnik und kann somit zu problemunangemessenen Spezifikationen führen. Wir untersuchen anhand der formalen Beschreibungstechnik Estelle zunächst zwei solche Aspekte. Beide führen speziell in Hinsicht auf die Domäne von Estelle, der Spezifikation von Kommunikationsprotokollen, zu schwerwiegenden Beeinträchtigungen der Ausdrucksfähigkeit. Eines dieser Defizite zeigt sich bei dem Versuch, in Estelle ein offenes System wie z. B. eine Protokollmaschine oder einen Kommunikationsdienst zu spezifizieren. Da Estelle-Spezifikationen nur geschlossene Systeme beschreiben können, werden solche Komponenten immer nur als Teil einer fest vorgegebenen Umgebung spezifiziert und besitzen auch nur in dieser eine formale Syntax und Semantik. Als Lösung für dieses Problem führen wir die kompatible syntaktische und semantische Estelle-Erweiterung Open-Estelle ein, die eine formale Spezifikation solcher offener Systeme und ihres Imports in verschiedene Umgebungen ermöglicht. Ein anderes Defizit in der Ausdrucksfähigkeit von Estelle ergibt sich aus der strengen Typprüfung. Wir werden zeigen, dass es in heterogenen, hierarchisch strukturierten Kommunikationssystemen im Zusammenhang mit den dort auftretenden horizontalen und vertikalen Typkompositionen zu einer unangemessenen Modellierung von Nutzdatentypen an den Dienstschnittstellen kommt. Dieses Problem erweist sich beim Versuch einer generischen und nutzdatentypunabhängigen Spezifikation eines offenen Systems (z. B. mit Open-Estelle) sogar als fatal. Deshalb führen wir die kompatible Containertyp-Erweiterung ein, durch die eine formale Spezifikation nutzdatentypunabhängiger und somit generischer Schnittstellen von Diensten und Protokollmaschinen ermöglicht wird. Als Grundlage für unsere Implementierungs- und Optimierungsexperimente führen wir den „eXperimental Estelle Compiler“ (XEC) ein. Er ermöglicht aufgrund seines Implementierungskonzeptes eine sehr flexible Modellierung des Systemmanagements und ist insbesondere für die Realisierung verschiedener Auswahloptimierungen geeignet. XEC ist zudem mit verschiedenen Statistik- und Monitoring-Funktionalitäten ausgestattet, durch die eine effiziente quantitative Analyse der durchgeführten Implementierungsexperimente möglich ist. Neben dem vollständigen Sprachumfang von Estelle unterstützt XEC auch die meisten der hier eingeführten Estelle-Erweiterungen. Neben der Korrektheit ist die Effizienz automatisch generierter Implementierungen eine wichtige Anforderung im praktischen Einsatz. Hier zeigt sich jedoch, dass viele der in formalen Protokollspezifikationen verwendeten Konstrukte nur schwer semantikkonform und zugleich effizient implementiert werden können. Entsprechend untersuchen wir anhand des Kontrollflusses und der Handhabung von Nutzdaten, wie die spezifizierten Operationen effizient implementiert werden können, ohne das Abstraktionsniveau senken zu müssen. Die Optimierung des Kontrollflusses geschieht dabei ausgehend von der effizienten Realisierung der Basisoperationen der von XEC erzeugten Implementierungen primär anhand der Transitionsauswahl, da diese speziell bei komplexen Spezifikationen einen erheblichen Teil der Ausführungszeit bansprucht. Wir entwickeln dazu verschiedene heuristische Optimierungen der globalen Auswahl und der modullokalen Auswahl und werten diese sowohl analytisch wie auch experimentell aus. Wesentliche Ansatzpunkte sind dabei verschiedene ereignisgesteuerte Auswahlverfahren auf globaler Ebene und die Reduktion der zu untersuchenden Transitionen auf lokaler Ebene. Die Überprüfung der Ergebnisse anhand der ausführungszeitbezogenen Leistungsbewertung bestätigt diese Ergebnisse. Hinsichtlich der effizienten Handhabung von Daten untersuchen wir unterschiedliche Ansätze auf verschiedenen Ebenen, die jedoch in den meisten Fällen eine problemunangemessene Ausrichtung der Spezifikation auf die effiziente Datenübertragung erfordern. Eine überraschend elegante, problemorientierte und effiziente Lösung ergibt sich jedoch auf Basis der Containertyp-Erweiterung, die ursprünglich zur Steigerung des Abstraktionsniveaus eingeführt wurde. Dieses Ergebnis widerlegt die Vorstellung, dass Maßnahmen zur Steigerung der effizienten Implementierbarkeit auch immer durch eine Senkung des Abstraktionsniveaus erkauft werden müssen.
Im Mittelpunkt dieser Arbeit standen die Synthese und Charakterisierung neuartiger basischer Feststoffkatalysatoren. Für die Herstellung dieser neuen Materialien wurden Zeolithe, mesoporöse Molekularsiebe sowie mikroporöse und amorphe Aluminiumphosphate bei Temperaturen von 700 °C bis 850 °C im Ammoniakstrom behandelt. Die Charakterisierung erfolgte mittels Röntgen-Pulverdiffraktometrie, Stickstoffadsorption, Thermogravimetrie/Massenspektrometrie, temperaturprogrammierter Desorption von Pyrrol und DRIFT-spektroskopischen Untersuchungen. Die katalytischen Eigenschaften wurden mit der Knoevenagel-Kondensation von Benzaldehyd mit Malonsäuredinitril bzw. Cyanessigsäureethylester sowie der Umsetzung von Limonen in der Gasphase getestet. Als Referenzmaterial wurde Zeolith NaY, der mit verschiedenen Kationen ausgetauscht bzw. mit Cäsiumacetat imprägniert wurde, verwendet. Sowohl die Röntgen-Pulverdiffraktogramme als auch die Bestimmung der spezifischen Oberflächen durch Stickstoffadsorption ergaben, dass nach der Ammoniakbehandlung die Struktur der verwendeten Katalysatoren im Wesentlichen erhalten blieb. Anhand von DRIFT-Spektren, die während der Ammoniakbehandlung aufgenommen wurden, konnte nachgewiesen werden, dass ein Einbau von Stickstoff in die Gerüste der Zeolithe, mesoporösen Molekularsiebe und Aluminiumphosphate erfolgte. Mit Hilfe der temperaturprogrammierten Desorption von Pyrrol konnten verschiedene basische Zentren bei den einzelnen Katalysatoren detektiert werden. Durch die Nitridierung wurde bei fast allen Katalysatoren eine Veränderung der Adsorptionseigenschaften von Pyrrol gemessen, die auf eine größere Anzahl bzw. auf stärker basische Zentren hindeutet. IR-spektroskopische Untersuchungen zur Adsorption von Pyrrol zeigten, dass die Ammoniakbehandlung zu einer Zunahme der Stärke von basischen Zentren führt. Die katalytischen Tests in der Knoevenagel-Kondensation ergaben, dass in fast allen Fällen eine Aktivitätssteigerung des ammoniakbehandelten Katalysators im Vergleich zum unbehandelten Ausgangsmaterial erfolgte. Die Aktivität ist dabei abhängig von den Modifizierungsbedingungen wie z.B. Behandlungsdauer und Behandlungstemperatur, aber auch von den Lagerungsbedingungen. Als weitere Testreaktion wurde die Umsetzung von Limonen gewählt. Anhand von mit Alkalimetall ausgetauschten Zeolithen mit FAU-Struktur konnte gezeigt werden, dass die p-Cymol-Ausbeute ein Maß für die Basizität der Katalysatoren ist. Bei fast allen Katalysatoren wurde eine Steigerung der p-Cymol-Ausbeute infolge der Ammoniakbehandlung gefunden. Neben dem Si:Al-Verhältnis spielen auch die Gegenionen und die Anzahl von Silanolgruppen eine entscheidende Rolle.
Liquid Composite Moulding (LCM) has become an economic technique for the manufacture
of advanced composite lightweight structures in many cases. Meanwhile the
acronym LCM represents more than a dozen of varying process types, which all have
the principle in common that a liquid monomer is firstly injected into a cavity filled with
a reinforcing fibre preform and secondly it forms the part by chemically reacting to a
solid polymer network. A distinctive feature of the LCM process variations is their
applicability to the fabrication of a variety of different part sizes and shapes. Within
this development numerical process simulation has become an important engineering
tool for mould design and process control. Thereby the research focuses on the
simulation of resin flow through a fibrous reinforcement, because this turned out to be
the most critical process within the manufacture of composites by applying LCMTechnologies.
With the software commercially available the mould-filling pattern can
be simulated depending on the locations and number of inlet and outlet gates, resin
rheology, injection rate and pressure, thermal effects and the physics of liquid flow
through fibre preforms. Hereby the standard flow modelling bases on a proportional
relationship between the flow rate and the applied pressure gradient, which is known
as D´Arcy’s law. The describing proportional factor is called the permeability. Its
value depends on the considered flow direction because of a non-isotropic structural
arrangement of the fibre reinforcement. It becomes clear that the permeability affects
the injection process crucially and so the knowledge about it is indispensable for the
realistic prediction of a filling pattern by flow simulation.
Due to the complexity of the inner structure of a textile reinforcement the resulting
multiphase flow cannot be described adequately by an analytical model at the current
stage of research, so that the permeabilities of planar textile reinforcements like woven or non-crimped fabrics is usually obtained from flow measurements. A variety
of experimental set-ups were developed, which allow the tracking of the fluid flow
through the textile reinforcement. The permeability is derived from the flow data by
applying D´Arcy´s law. Most of these test-rigs allow the determination of the in-plane
flow characteristics only, because they are dominant in the most classical processing
techniques. But the simulation of these processes produces still significant errors,
which result from neglecting the out-of-plane flow. Since new liquid composite moulding
processes like SCRIMP™ or resin film infusion were developed, the knowledge of
the permeability in thickness direction becomes as important as the in-plane charac teristics so that researchers started to measure flow in thickness direction and developed
flow models which include the principle permeability in thickness direction. The
main arising difficulties are the measuring and the modelling for the calculation of the
permeability from flow front data. The objective of this work is to overcome these
problems by the development of a test-rig for the measure of the flow in thickness
direction and by determining a transformation rule, which addresses the unsolved
geometric boundary condition at the injection port.
After investigating the existing instrumentation for measuring flow in thickness direction
a new sensor concept is developed on the basis of ultrasound transmission,
which enables a steady collection of the actual position of a flow front. The applicability
of this test-rig was tested within the measure of the flow through different woven
and non-crimped fabrics. The permeability values, which were obtained from the flow
data with the aid of the improved analytic model, were validated by two-dimensional
radial flow experiments.
Die Nähtechnik in Verbindung mit Harzinfusions- und -injektionstechniken eröffnet
ein erhebliches Gewichts- und Kosteneinsparpotential primär belasteter
Strukturbauteile aus Faser-Kunststoff-Verbundwerkstoffen. Dabei ist es unter
bestimmten Voraussetzungen möglich, durch Vernähungen gezielte Steigerungen
mechanischer Eigenschaften zu erreichen. Ein genaues Verständnis wirksamer
Zusammenhänge bezüglich der Änderung mechanischer Kennwerte verglichen mit
dem unvernähten Verbund ist unverzichtbar, um einen Einsatz dieser Technologie im
zivilen Flugzeugbau voranzubringen.
Im Rahmen dieser Arbeit wird eine breit angelegte experimentelle Parameterstudie
zum Einfluss verschiedener Nähparameter auf Scheiben-Elastizitäts- und
Festigkeitseigenschaften von kohlenstofffaserverstärkten Epoxidharzverbunden unter
Zug- und Druckbelastung durchgeführt. Neben der Stichrichtung, der Garnfeinheit,
dem Nahtabstand und der Stichlänge wurde auch die Belastungsrichtung variiert. Bei
einigen Parametereinstellungen konnten keine Änderungen des Elastizitätsmoduls
oder der Festigkeit in der Laminatebene festgestellt werden, wohingegen in anderen
Fällen Reduktionen oder Steigerungen um bis zu einem Drittel des Kennwerts des
unvernähten Laminats beobachtet wurden. Dabei ist vor allem der Einfluss der
Garnfeinheit dominierend.
Die Fehlstellenausbildung infolge eines Stichs in Abhängigkeit der gewählten
Parameter und der Orientierung der Einzelschicht wurde anhand von Schliffbildern in
der Laminatebene untersucht. Ein erheblicher Einfluss der einzelnen Parameter auf
die Fehlstellenausbildung ist festzustellen, wobei wiederum die Garnfeinheit
dominiert. Anhand der Ergebnisse der Auswertung der Fehlstellenausbildung in den
Einzelschichten wurde ein empirisches Modell generiert, womit charakteristische
Fehlstellengröße n wie die Querschnittsfläche, die Breite und die Länge in
Abhängigkeit der genannten Parameter berechnet werden können.
Darauf aufbauend wurde ein Finite-Elemente-Elementarzellenmodell generiert, mit
welchem Scheiben-Elastizitätsgrößen vernähter Laminate abgeschätzt werden
können. Neben der Berücksichtigung der genannten Nähparameter ist der zentrale
Aspekt hierbei die Beschreibung eines Stichs in Form von Reinharzgebiet und
Faserumlenkungsbereich in jeder Einzelschicht.
Stitching technology in combination with Liquid Composite Molding techniques offers
a possibility to reduce significantly weight and costs of primarily loaded structural
parts made of Fiber Reinforced Polymers. Thereby, it is possible to enhance
mechanical properties simultaneously. It is essential to understand effective
correlations of all important parameters concerning changes in mechanical
characteristics due to additional stitching if stitching technologies have to be
established in the civil aircraft industry.
In this thesis, a broad experimental study on the influence of varying stitching
parameters on the membrane tensile and compressive modulus and strength of
carbon fiber reinforced epoxy laminates is presented. The direction of stitching,
thread diameter, spacing and pitch length as well as the direction of testing had been
varied. In some cases, no changes in modulus and strength could be found due to
the chosen parameters, whereas in other cases reductions or enhancements of up to
30 % compared to the unstitched laminate were observed. Thereby, the thread
diameter shows significant influence on these changes in mechanical properties.
In addition, the stitch and void formation in the thickness direction due to the stitching
parameters was investigated by evaluating micrographs in each layer of the laminate.
Again, the thread diameter showed an outstanding influence on the characteristics of
matrix pure area (void) and fiber disorientation. A mathematical model was evaluated
in order to predict in-plane characteristics of stitches and voids, from which the cross
sectional area, the width and the length of a void due to the chosen stitching
parameters can be derived.
Finally, a Finite Element based unit cell model was established to calculate elastic
constants of stitched FRP laminates. With this model it is possible to consider a stitch
as a matrix pure region and additionally an area of in-plane fiber disorientation
depending on the stitching parameters as introduced above. The model was
validated using the experimental data for tensile and compressive loading.
The outstanding flexibility of this FE unit cell approach is shown in a parametric
study, where different void formations as well as stitching parameters were varied in
a stitched, unidirectional laminate. It was found that three different aspects influence
significantly the in-plane elastic constants of stitched laminates. First of all, the
stitching parameters as well as the laminate characteristics define the shape of the
unit cell including the areas of the stitch and the fiber disorientation. Secondly,
stitching changes the fiber volume fraction in all layers, which causes changes in
elastic properties as well. Thirdly, the type and the direction of loading has to be
considered, because each change in the architecture of the laminate results in
different effects on the in-plane elastic constants namely tensile, compressive or
shear moduli as well as the Poisson´s ratios.
In Deutschland und einigen anderen Ländern ist das Mischsystem weit verbreitet. Aus diversen Gründen (z.B. aus Kostenaspekten) ist es aber bei Regenwetter nicht immer möglich, den gesamten Mischwasserabfluss auch zur Kläranlage weiter zu leiten. Ein gewisser Anteil des Mischwasserabflusses muss daher entweder im Kanalnetz zwischengespeichert oder aber über Entlastungsbauwerke direkt in die Einleitgewässer abgeschlagen werden, woraus erhebliche Gewässerbelastungen resultieren können. Hinzu kommt, dass die Teilsysteme "Kanalnetz" und "Kläranlage" meist noch unabhängig voneinander betrieben werden, sodass es zu Entlastungsereignissen kommen kann, obwohl zur gleichen Zeit an anderer Stelle im Gesamtsystem noch freie Speicher- und/oder Behandlungskapazitäten zur Verfügung stehen. Deshalb gewinnen seit einigen Jahren sog. integrierte Ansätze an Bedeutung, die versuchen, Kanalnetz und Kläranlage mit Hilfe von MSR-Technik in Abhängigkeit der jeweils aktuellen Leistungsfähigkeit dieser Teilsysteme zu betreiben, um dadurch die Emissionen und ggf. die Kosten zu verringern. Man kann daher in der neueren Literatur zahlreiche Veröffentlichungen zu diesem Themenkomplex finden, die sich jedoch bisher praktisch nur mit Durchlaufkläranlagen beschäftigt haben. SBR-Kläranlagen wurden diesbezüglich bisher vernachlässigt, obwohl diese Technologie prinzipiell durch eine ganze Reihe von Vorteilen gekennzeichnet ist. Zahlreiche großtechnische SBR-Kläranlagen belegen zudem, dass sich dieses Verfahren auch sehr gut zur Mischwasserbehandlung eignet. Wegen dieser Randbedingungen erschien es sinnvoll, auch integrierte MSR-Strategien für SBR-Anlagen zu entwickeln. Im Rahmen dieser Arbeit wurden daher auf der 2000 in Betrieb genommenen SBR-Kläranlage Messel (5.500 EW) zahlreiche Untersuchungen durchgeführt, um den Nutzen und die Machbarkeit derartiger Konzepte zu untersuchen. Diese nach den üblichen Regelwerken für Nitrifikation, Denitrifikation, biologische Phosphorelimination und aerobe Schlammstabilisierung bemessene Kläranlage ist typisch für eine Reihe weiterer ähnlicher Anlagen. Um das Potenzial eines integrierten Ansatzes zu ermitteln, wurden detaillierte Kanalnetz- und Kläranlagenmodelle erstellt und kalibriert, mit denen zahlreiche Untersuchungen durchgeführt wurden. Ferner wurden die umfangreichen Betriebsdaten ausgewertet. Dabei konnte festgestellt werden, dass die Anlage über beachtliche Reserven verfügt, die z.B. für Zwecke einer erhöhten Mischwasserbehandlung genutzt werden könnten. Mit Hilfe der Modelle und ergänzender großtechnischer Untersuchungen wurden anschließend verschiedene integrierte MSR-Strategien am Computer entwickelt und bezüglich ihres Nutzens bewertet. Die Ergebnisse der integrierten Simulation zeigen beispielsweise, dass es mit Hilfe dieser Strategien möglich erscheint, die Zuflussmenge zur Kläranlage um bis zu 50 % über den Planungswert zu erhöhen, ohne die strengen Überwachungswerte zu überschreiten. Die Ergebnisse zeigen weiterhin, dass es durch eine Erhöhung der Zuflussmenge möglich ist, die Gesamtemissionen aus Kanalnetz und Kläranlage - v.a. bezüglich CSB - und die Anzahl der Entlastungsereignisse deutlich zu verringern. Eine durchgeführte Kostenbetrachtung verdeutlicht, dass ein derartiger Ansatz - trotz der geringen Größe dieser Anlage - nicht nur ökologisch, sondern auch ökonomisch sinnvoll ist. Damit erscheint es wünschenswert, dass zukünftig auch die großtechnische Umsetzung integrierter Ansätze für SBR-Kläranlagen und Mischkanalisationen in Angriff genommen wird, um die bisher gewonnenen Erkenntnisse in der Praxis zu verifizieren.
Entwurf und Optimierung neuer Versuchsanordnungen zur Charakterisierung der Haftung an Grenzflächen
(2004)
Die Beurteilung der mechanischen Haftungsqualität an Grenzflächen ist eine entscheidende Voraussetzung zur aktiven Gestaltung von heterogenen Werkstoffen. Die vorliegende Arbeit zeigt neue Wege für den Entwurf und die Optimierung der dazu nötigen Testverfahren auf. Ausgehend von der zu messenden Größe muß eine Versuchsanordnung
oder eine Probengeometrie entworfen werden, die aufgrund ihrer Konzeption die zu einer verläßlichen Messung notwendigen Voraussetzungen schafft. Mit Hilfe von numerischen Verfahren können auch komplizierte Probengeometrien analysiert und optimiert und die Anwendbarkeit von einfachen Auswerteverfahren überprüft werden.
Ziel ist eine einfache Formel zur Auswertung, die die komplizierte Geometrie nur in Form von einmalig zu bestimmenden Formfaktoren enthält.
Diese Grundidee wird in der vorliegenden Arbeit anhand von drei verschiedenen Versuchsanordnungen ausgeführt, jede wird umfassend analysiert und auch experimentell auf ihre Durchführbarkeit überprüft.
Ausgehend vom BROUTMAN-Versuch (Faser-Matrix-Grenzfläche) beschreibt Kapitel 2 eine Probengeometrie, die eine homogene Grenzflächenbelastung durch eine geeignete Kerbung der Probe aus der äußeren Zugbelastung erzeugt. Die gleichförmige Zugbelastung ist die Voraussetzung für die Anwendbarkeit des Festigkeitskonzeptes.
Zur Berechnung der Festigkeit aus den experimentellen Daten wird eine Näherungsformel abgeleitet, die die Probengeometrie nur als Formfaktoren enthält. Die optimale Probengeometrie und die zugehörigen Formfaktoren folgen aus einer Parameterstudie mit Hilfe der Methode der Finiten Elemente.
Ein experimenteller Vergleich des ursprünglichen BROUTMAN-Versuchs mit dem vorgeschlagenen Zugversuch zeigt die prinzipielle Anwendbarkeit der Versuchsanordungen und des Festigkeitskonzeptes. Der Vergleich stützt weiterhin das Gesamtkonzept, denn die Herstellung der Probenkörper beider Versuchstypen erfolgt sehr ähnlich,während die Grenzflächenbelastung auf sehr unterschiedliche Weise erzeugt wird. Sie stellen deshalb zwei verschiedene Methoden zur Messung derselben Größe dar. In einer zweiseitig gekerbten Zugprobe entsteht durch die Kerbe eine Zugspannung quer zur Hauptbelastungsrichtung. Besteht der Probenkörper aus zwei einseitig gekerbten, beispielsweise durch Kleben zusammengefügten Hälften, so entsteht ebenfalls eine gleichförmige Zugbelastung eines ausgedehnten Bereiches der Grenzfläche.
Diese Idee wird im Kapitel 3 anhand einer Meßreihe aus gleichen Hälften untersucht.
Ein Finite-Elemente-Modell dient außerdem dazu, die optimale Geometrie für einen Probenkörper aus zwei einseitig gekerbten Teilen verschiedenen Materials zu ermitteln.
Es zeigt auch einen weiteren Vorteil dieser Probenform, denn plastische Deformationen beginnen stets im Kerbgrund, nicht an der Grenzfläche. Plastizität beeinflußt die Ergebnisse deshalb weniger, sie bleiben vergleichbar, auch wenn bei einigen Materialsystemen
teilweise plastische Deformationen auftreten.
Treten dagegen vor dem Grenzflächenversagen ausgedehnte plastische Deformationen in der Umgebung der Grenzfläche auf, so entsteht dadurch ein komplexer Spannungszustand, dem das Festigkeitskonzept kaum Rechnung tragen kann. Weiterhin erfolgt Versagen dann zumeist als fortschreitender Riß, so daß ein bruchmechanisches Konzept unumgänglich ist. In dieser Situation wird bei Proben aus homogenem Material mit Anfangsriß das Konzept der realen Brucharbeit bereits erfolgreich angewendet.
Dieses Konzept beschreibt aber auch zufriedenstellend das Versagen von Grenzflächen zwischen unterschiedlichen Materialien, wie anhand einer Versuchsreihe und umfangreichen numerischen Rechnungen im Kapitel 4 gezeigt wird. Das numerische Modell umfaßt ein elastisch-plastisches Materialgesetz mit Verfestigung, Rißausbreitung unter Belastung und ein an die Energiefreisetzungsrate angelehntes Energie-Kriterium
zur Simulation des Rißwachstums. Es geht damit weit über die meisten aus der Literatur bekannten Simulationen hinaus.
Der Glucocorticoid-Rezeptor (GR), der zu den Steroidhormon-Rezeptoren zählt, reguliert physiologische Prozesse durch Aktivierung und Repression spezifischer Zielgene. Der ligandengebundene Rezeptor aktiviert die Genexpression, indem er als Dimer an spezifische DNA-Sequenzen (glucocorticoid response element, GRE) bindet. Der GR reprimiert seine Zielgene entweder durch Bindung an negative GREs (nGREs, Cis-Repression) oder durch DNA-unabhängige Bindung an andere Transkriptionsfaktoren wie AP-1 oder NF-(kappa)B (Trans-Repression). Glucocorticoide sind sehr effektive Medikamente für die Behandlung entzündlicher Erkrankungen. Langzeittherapie mit Glucocorticoiden ist jedoch problematisch wegen der auftretenden Nebenwirkungen. Bisher ging man davon aus, dass die anti-inflammatorischen Wirkungen der Glucocorticoide weitgehend über den Mechanismus der Trans-Repression reguliert werden, wohingegen die Nebenwirkungen vor allem durch DNA-bindungsabhängige Aktivierung (GRE) und Repression (nGRE) von Zielgenen vermittelt werden. In der vorliegenden Arbeit wurde die DNA-bindungsabhängige Cis-Repression untersucht. Dabei wurden sowohl neue nGRE-Bindungselemente identifiziert, als auch bereits bekannte Elemente hinsichtlich der involvierten Kofaktoren näher charakterisiert. Es wurde mit Hilfe des ABCD-Bindungstests die Affinität des GR zum DNA-Element in Abhängigkeit vom Ligandenbindungsstatus (Agonist, Antagonist, ohne Ligand) des Rezeptors untersucht. Der Rezeptor bindet das Konsensus-DNA-Element in vitro weitgehend unabhängig von dem eingesetzten Liganden. Der ABCD-Bindungstest wurde außerdem eingesetzt, um GR-Kofaktoren mittels Western Blot und Massenspektrometrie zu identifizieren. Der Korepressor N-CoR (nuclear receptor corepressor) bindet den GR-DNA-Komplex in vitro in Abhängigkeit vom Ligandenbindungsstatus. Massenspektrometrisch konnten mit dieser Methode Proteine wie Hsp90, Hsp70 und (beta)-Tubulin identifiziert werden. Die Konsensussequenz von nGREs weist erhebliche Unterschiede zu der klassischen GRE-Sequenz auf. Es konnte in vitro gezeigt werden, dass der GR zu nGREs eine deutlich niedrigere Bindungsaffinität hat als zu GREs. Derzeit geht man davon aus, dass die DNA die Konformation des Rezeptors durch allosterische Effekte moduliert. Mit Hilfe des partiellen Proteaseverdaus konnte ein Hinweis dafür erbracht werden, dass der Glucocorticoid-Rezeptor auf einem positive GRE in einer anderen Konformation vorliegt als auf einem negativen GRE, was in einem unterschiedlichen Bandenmuster resultiert. Die mRNA-Expressionsanalyse (Affimetrix) von T-Zellen aus GRwt- bzw. GRdim/dim-Mäusen ergab eine bisher unerwartete Rolle der DNA-abhängigen GR-Genregulation in der inflammatorischen Immunantwort (G. Schütz und P. Krammer, DKFZ). In der vorliegenden Arbeit wurden die Gene FasLigand (CD95L) und SOCS-3 bezüglich vorhandener nGREs sowohl in silico als auch in vitro analysiert. Die GR-vermittelte Repression des FasL spielt bei dem aktivierungs-induzierten Zelltod (AICD) eine Rolle. SOCS-3 blockiert die Wirkung von Zytokinen durch Inhibierung des JAK/STAT-Signaltransduktionsweges und ist in die Regulation der HPA-(hypothalamic-pituitary-adrenal) Achse eingebunden. Um die Hinweise der mRNA-Expressionsanalyse zu bestätigen, wurden Luciferase-Reportergentests mit FasL- bzw. SOCS-3-Promotorkonstrukten bei Kotransfektion von GRwt oder GRdim durchgeführt. Im Vergleich mit bereits charakterisierten Promotoren konnte sowohl für FasL als auch für SOCS-3 der Mechanismus der Cis-Repression nachgewiesen werden. Negative GREs zeigen im Gegensatz zu positiven GREs keine gute Konservierung der DNA-Sequenz. Um potenzielle nGREs in den neuen Zielgenen in silico zu charakterisieren, wurde durch Analyse bereits charakterisierter nGREs ein Suchmuster entwickelt. Die ermittelten DNA-Bereiche wurden im ABCD-Bindungstest auf ihre Affinität zum GR überprüft. Für den FasL-Promotor konnten drei potenzielle GR-Bindungselemente ermittelt werden. Zwei dieser Bindungsstellen binden den GR im Kontext der Zelle (Chromatin-Immunpräzipitation, N. Novac, AG Heinzel). Für den SOCS-3-Promotor wurden zwei GR-Bindungsstellen charakterisiert. In der vorliegenden Arbeit konnte durch die Ermittlung neuer negativer Bindungselemente des GR ein Hinweis dafür erbracht werden, dass nGREs auch im Kontext der Immunsuppression eine Rolle spielen, und dass der Korepressor N-CoR möglicherweise bei der Cis-Repression von Bedeutung ist.
Im industriellen Zeitalter stand zunächst die Funktionstüchtigkeit der Massenprodukte im Vordergrund. Insbesondere mit Einführung und Verbreitung der Rechnerunterstützten Konstruktion ist dieser Aspekt weitgehend beherrschbar geworden. Die Funktionstüchtigkeit wird zudem sowohl durch nationale Gesetze gefordert, als auch durch die in den meisten Fällen vorhandene globale Konkurrenzsituation. Als Folge nimmt die Bedeutung des "Designs" von Konsumgütern aller Art zu, seien es Kaffeemaschinen, Staubsauger oder Automobile. Insbesondere die Entwicklung von Programmen zur rechnerinternen Modellierung von Freiformflächen hat zu diesem Trendwechsel einen Beitrag geliefert. Mit der Aufwertung der Produktform hat auch die Bedeutung der "Entwicklungsschleifen" im Bereich Design zugenommen. Das heißt, nach der rechnerinternen Modellierung und einiger optischer Begutachtungen am Bildschirm wird ein realer Prototyp hergestellt, um die Serienreife des Designs zu beurteilen. Diese wird nur in wenigen Fällen auf Anhieb erreicht, eine Überarbeitung der Flächen ist meistens notwendig. Diese Entwicklungsschleifen sind sowohl zeit- als auch kostenaufwendig. Um die Beurteilung rechnerinterner Freiformflächen zu verbessern, wird im Rahmen der vorliegenden Arbeit ein Gerät entwickelt und getestet, das dem Designer die Möglichkeit eröffnen soll, an seinem CAS-/CAD-Arbeitsplatz die rechnerinternen Flächen nicht nur optisch, sondern auch haptisch und damit präziser beurteilen zu können. Das entwickelte Gerät, "Haptische Hand" genannt, präsentiert mit Hilfe einer in jeder Richtung neigbaren "Taumelscheibe" die Tangentenebene eines beliebigen Punktes der rechnerinternen Flächen. Wenn nun der Designer eine zusammenhängende Folge von Ebenenwerten auf die Taumelscheibe überträgt, so soll er dadurch die Gestalt der Fläche wahrnehmen und erkennen. Es ist außerdem möglich die Taumelscheibe anzuheben, die damit über insgesamt drei von Servomotoren angesteuerte Freiheitsgrade verfügt. Ziel dieses einfachen Konzeptes ist, das Gerät mit einer Standard-Computermaus in einem Gehäuse zu integrieren, um ein preiswertes, marktfähiges Produkt zu erreichen. Um die Behauptung der Wahrnehmbarkeit zu prüfen, wurden zwei Versuchsreichen durchgeführt. In einer ersten Versuchsreihe wurden fünf Flächen nach dem Flächenschema von Koenderink mit einem CAD-System modelliert und in vielen Variationen von mehreren Dutzend Versuchspersonen im wesentlichen haptisch wahrgenommen. Es ergab sich, dass die modellierten Flächen mit einer durchschnittlichen Erkennungsrate von 80% in einer durchschnittlichen Erkennungszeit von 25 sec erkannt werden konnten. In einer zweiten Versuchsreihe in Anlehnung an die VDA-Empfehlung 4955 wurden Unstetigkeiten, Tangentenunstetigkeiten und Krümmungsunstetigkeiten untersucht. Ergebnis war, dass die Versuchspersonen mehrheitlich dann Unstetigkeiten bei Flächenübergängen haptisch wahrnehmen können, wenn diese mehr als 0,1 mm beträgt. Bei tangentialer Unstetigkeit ist ein Mindestwert von 1,2° die Voraussetzung für eine haptische Wahrnehmung durch die Mehrheit der Testpersonen. Die Untersuchung von Flächen mit variablen Krümmungsverläufen zeigte, dass die Mehrheit der Versuchspersonen die Flächenquerschnitte und damit die Krümmungswerte korrekt erkannte. Die Ergebnisse der ersten Versuchsreihe zeigen im Vergleich zu anderen Untersuchungen mit einem anderen, kommerziell verfügbaren Gerät, dass die Eigenentwicklung ähnliche Leistungsmerkmale bei der haptischen Präsentation rechnerinterner Freiformflächen besitzt, zusätzlich aber den Vorteil einer einfachereren und damit preiswerteren Konstruktion aufweist. Aus der zweiten Versuchsreihe hingegen ergibt sich die Verpflichtung zur weiteren Erforschung der bemerkenswerten Unterschiede zwischen der haptischen Wahrnehmbarkeit bei rechnerinternen und bei realen Flächenübergängen. Die Eigenentwicklung ist zum Patent angemeldet und die Anmeldungsschrift offengelegt, um eine Vermarktung zu sichern. Zum Abschluß der Arbeit wird eine Reihe von Verbesserungs- und Ergänzungspotentialen aufgezeigt, die auch der Behebung der genannten Differenzen der Wahrnehmbarkeit zwischen rechnerinternen und realen Flächen dienen sollen. Die durchgeführten Versuche haben ergeben, dass es möglich ist, rechnerinterne Freiformflächen durch eine Folge rechnerextern dargestellter Tangentenebenen haptisch wahrnehmbar zu machen. Mit dem entwickelten Gerät kann also ein Designer an seinem CAS-/CAD-Arbeitsplatz die modellierten Flächen in Echtzeit haptisch wahrnehmen und präziser beurteilen als es durch reine Ansicht der Flächen auf dem Monitor möglich ist. Als Folge einer solchen Erweiterung der Benutzungsschnittstelle von CAS-/CAD-Systemen wird die Notwendigkeit, reale Prototypen zur Beurteilung der rechnerinternen Modelle herstellen zu müssen, abnehmen. Auf diese Weise kann mit geringem Einsatz, verglichen mit kommerziell verfügbaren Geräten, zur notwendigen Senkung der Entwicklungszeiten und Entwicklungskosten beim Styling/Design von Massenprodukten beigetragen werden.
Aufgrund der in der Extraktion vorkommenden physikalischen Vorgänge, wie Benetzung oder Koaleszenz, wird die Auslegung von Extraktionsprozessen auch in absehbarer Zukunft nicht ohne Laborversuche und Pilotierung in den entsprechenden Extraktionsapparaten auskommen. Eine Möglichkeit, die Anzahl an zeit- und kostenintensiven Versuchen in Technikumskolonnen zu verringern, bzw. ganz darauf zu verzichten, stellt der Einsatz von Miniplantextraktoren dar, die mit deutlich reduzierten Volumenströmen betrieben werden können. In dieser Arbeit wurde ein gerührter Miniplantextraktor der Bauart Kühni, mit einem Innendurchmesser von 32 mm, bezüglich Hydrodynamik und Stofftransport untersucht. Bei den Untersuchungen kam das für mittlere Grenzflächenspannungen von der EFCE empfohlene Teststoffsystem n-Butylacetat(d)–Wasser mit Aceton als Übergangskomponent zum Einsatz. Die sich in der Kolonne einstellende Hydrodynamik ist maßgeblich vom Koaleszenzverhalten dieses Stoffsystems abhängig. Beim Einsatz von undestilliertem Butylacetat wirkt sich die verschlechterte Koaleszenzneigung des Stoffsystems in der Ausbildung einer extremen, höhenabhängigen Zunahme des Dispersphasenanteils aus. Aufgrund der hohen Anzahl an einzelnen gerührten Compartments, kommt es schon bei moderaten Rührerdrehzahlen im oberen Teil der Kolonne zu Holdup-Werten nahe am Flutpunkt, während im unteren Teil der Kolonne die Tropfendispergierung unzureichend ist. Bei besser koaleszierenden Systemen ist die Holdup- Problematik in dieser Form nicht zu beobachten. Die Erhöhung der Compartmenthöhe erbrachte eine Steigerung der Belastbarkeit. Wird die freie Querschnittsfläche größer als 30% gewählt, so ist die Kolonne ähnlich belastbar wie eine Pilotkolonne mit Nenndurchmesser 150 mm. Bei den Untersuchungen zum Trennverhalten der Kolonne konnten, wie auch schon in den Arbeiten anderer Autoren, mit steigender Belastung Maxima im Verlauf der Trennwirkung beobachtet werden. Dieses atypische Verhalten der Trennleistung wird bei anderen Testgemischen nicht festgestellt. Eine Reduzierung der Compartmenhöhe wirkt sich im untersuchten Fall förderlich auf die Trennleistung aus. Bei optimalen Betriebsbedingungen liegt die Trennleistung des Miniplantextraktors bei ca. 8,5 Ntheo/m, also deutlich über der Trennleistung der Technikumskolonne. Zur Erklärung dieser erhöhten Trennleistung wurden einphasige Tracerexperimente zur Bestimmung des axialen Dispersionskoeffizienten der kontinuierlichen Phase durchgeführt. Es zeigt sich, dass die gemessenen Dispersionskoeffizienten im Schnitt ca. 3 mal kleiner sind, als in einer Technikumskolonne mit einem Nenndurchmesser von 150 mm. Basierend auf diesen Untersuchungen gelingt es, mit dem eindimensionalen Dispersionsmodell, die in der Kolonne gemessenen Konzentrationsverläufe zu beschreiben. Eine Möglichkeit, den dreidimensionalen Charakter der Strömung in einer Extraktionskolonne zu untersuchen, stellen die durchgeführten CFD-Simulationen dar. Sowohl in der Technikumskolonne, als auch im Miniplantextraktor induziert der Rührer eine torusförmige Strömung in einem Compartment. Ein Vergleich simulierter Axialgeschwindigkeiten mit PIV-Messungen, erbrachte eine zufrieden stellende Übereinstimmung. Die Analyse dieser Axialgeschwindigkeiten auf Stauscheibenhöhe in der Technikumskolonne, zeigt in bestimmten Bereichen deutliche Geschwindigkeitsüberhöhungen und Richtungsumkehr. In der Miniplantkolonne tritt dieser Effekt deutlich abgeschwächt auf, wodurch anzunehmen ist, dass diese "Nichtidealität" die Ursache für größere Dispersionskoeffizienten in Technikumskolonnen ist. Die Kombination aus Gittergröße im Miniplantextraktor und die in der Extraktion üblicherweise zu erwartenden Partikelgröße, beschränkt die Zweiphasensimulation auf die Berechnung des axialen Dispersionskoeffizienten der kontinuierlichen Phase. Die Simulation des Dispersionskoeffizienten der kontinuierlichen Phase, erbrachte mit dem Euler-Lagrange-Modell gute Ergebnisse. Analoge Simulationen mit einem vergrößerten Maßstab (Technikumskolonne mit Nennweite 150 mm) führten dagegen mit beiden Modellen zu deutlichen Abweichungen zu realen Dispersionskoeffizienten. Der für die Bestimmung der Umlaufzahl notwendige radiale Durchsatz des vom Rührer geförderten Volumenstroms, konnte mit CFD gut wiedergegeben werden. Die von Fischer experimentell bestimmten NEWTON-Zahlen werden in den Simulationen etwa 20-30% zu groß wiedergegeben.