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Der direkte Einstieg in die Phosphorchemie ist durch Reaktion einer Rohlösung von [Cp=Ru(CO)2H] (1) (Cp= = C5H3(SiMe3)2) mit P4 möglich. Dabei erhält man den Komplex [Cp=Ru(CO)2PH2] (6a) mit freier Phosphanidogruppe, der selbst nicht isoliert, dessen Existenz jedoch spektroskopisch und durch Folgereaktionen eindeutig belegt werden kann. Das freie Elektronenpaar des Phosphors kann sowohl durch [M(CO)5(thf)] (M = Cr, Mo, W) (7,8,9) als auch durch [Cp*Re(CO)2(thf)] (14) nach Verlust von deren thf-Liganden komplexiert werden. Das bei der Reaktion mit 14 als Nebenprodukt entstandene [{Cp*(OC)2Re}2(µ-CO)] (17) konnte erstmals röntgenstrukturanalytisch untersucht werden. Die Cothermolyse von [{Cp=Ru(CO)2}2] (4) mit P4 liefert [Cp=Ru(Eta5-P5)] (18) und [{Cp=Ru}2(µ-Eta;2:2-P2)2] (19), die beide röntgenstrukturanalytisch charakterisiert werden konnten. 18 erweist sich als erstes Pentaphosphametallocen, das eine annähernd ideal ekliptische Konformation aufweist. Im Zweikernkomplex 19 konnte ein Komplex der 8. Gruppe mit zwei separaten P2-Brückenliganden eindeutig belegt werden. Die Cothermolyse von 4 mit [Cp*Fe(Eta5-P5)] liefert neben 18 und 19 die Homo- und Heterotrimetallcluster [{Cp=Ru}n{Cp*Fe}3-nP5] (n = 1, 2, 3) mit verzerrt dreiecksdodekaedrischen Gerüststrukturen. Die Röntgenstrukturanalysen von [{Cp=Ru}3P5] (24), [{Cp=Ru}2{Cp*Fe}P5] (25) und [{Cp*Fe}2{Cp=Ru}P5] (26) zeigen, daß die Metallfragmente {Cp*Fe} und {Cp=Ru} nahezu ohne Auswirkungen auf die Gerüststruktur ausgetauscht werden können. Der Vergleich zu den Cp-Derivaten zeigt die annähernde Identität der Verbindungen. Bei 26 bleibt die Stellung des Cp=-Liganden am Ruthenium nach Einbau eines Eisenfragmentes erhalten, während in [{Cp*Fe}2{CpRu}P5] (26a) ein Wechsel in der Stellung des Cp-Liganden stattfindet. Die Photolyse von [Cp=Ru(CO)2H] (1) in THF ergibt die spektroskopisch identifizierten Verbindungen [{Cp=Ru(CO)}2(µ-H)2] (28), [{Cp=Ru(CO)}2{Cp=Ru(CO)H}] (29) und [{Cp=Ru}4(µ3-CO)4] (30). Das in geringen Mengen anfallende 28 konnte als dimere Struktur mit zwei verbrückenden Wasserstoffatomen identifiziert werden. Für Komplex 29 wurde eine Struktur als triangularer Metalldreiring postuliert, der den Verbindungen 33 und 34 sehr ähnlich ist. Bei 29 handelt es sich um einen 46 VE-Komplex mit einer Ru-Ru-Doppelbindung im Dreiring. Verbindung 30 mit tetraedrischem Ru4-Gerüst kann in hoher Ausbeute dargestellt werden. 30 ist luft- und wasserstabil und überaus reaktionsträge. Führt man die Photolyse von 1 in Hexan als nichtkoordinierendem Lösungsmittel durch, so erhält man neben 28 und 29 die Komplexe [{Cp=Ru(µ-CO)}2{Cp=Ru(CO)H}] (33), [{{{Cp=Ru}2(µ-CO)}{Cp=RuH}}(µ3-CO)2] (34) sowie die unbekannte Verbindung 35. Die Röntgenstrukturanalysen von 33 und 34 zeigen zwei mit 46 VE elektronendefiziente, triangulare Ru3-Cluster mit einer M-M-Doppelbindung im Ring, welche beide der Vorgabe der Magischen Zahlen entsprechen. 33 reagiert bereitwillig mit P4 und ergibt [{Cp=Ru}(µ-Eta4:1:1-P4){Ru(CO)Cp=}] (40). Die RSA von 40 zeigt, daß Ru1 um 25,3° aus der Ebene der vier Phosphoratome P1-P4 abgewinkelt und kein planares Tetraphospharuthenol verwirklicht ist. Die Aufsicht auf die P4Ru-Ebene läßt jedoch deutlich das Bestreben erkennen, die Konstitution einer pentagonalen Pyramide auszubilden.
In vielen Ländern werden derzeit Simulationsmodelle miteinander gekoppelt, die zum einen Prozesse auf der Oberfläche und im Entwässerungssystem und zum anderen Prozesse in der Kläranlage nachbilden. Den Anlass hierfür stellte die Erkenntnis dar, dass eine getrennte Betrachtung und Optimierung der beiden Teile eines Abwassersystems nicht zwangsläufig zu aus Gewässersicht besten Lösungen führt. Da die Zusammenhänge sehr komplex sind, können Auswirkungen von Systemveränderungen, seien sie baulicher oder verfahrenstechnischer Art, nur mit Modellen im Vorfeld eingeschätzt werden. Die gemeinsame Simulation von Entwässerungssystem und Kläranlage wird mit dem Begriff "integrierte Modellierung" beschrieben. Da der Einsatz der integrierten Modellierung in den Anfängen steckt, gibt es eine Vielzahl an offenen Fragen und Defiziten. Stichworte sind hier insbesondere die erforderliche Detailliertheit der Modellansätze sowie die zu betrachtenden Stoffparameter und die damit einhergehenden Unsicherheiten bei den Simulationsergebnissen. Diese unbefriedigende Situation gab Anlass zu einer Zusammenstellung und Bewertung der Unsicherheiten, die bei der integrierten Modellierung bestehen. Im Vordergrund stand die Beurteilung unterschiedlicher Modellansätze und -parameter. Die Unsicherheiten wurden zunächst hinsichtlich der maßgebenden Größen Entlastungsverhalten und Kläranlagenablauf getrennt bewertet. Es zeigte sich, dass große Defizite hinsichtlich der Beurteilung der Auswirkungen von Modellansätzen und -parametern über die "Systemgrenze" hinweg bestehen. Unter System wird hier einerseits das Entwässerungssystem und andererseits die Kläranlage verstanden. Ausgewählte Unsicherheiten, wie z.B. die Auswirkungen unterschiedlicher Modellansätze und -parameter zur Simulation der stofflichen Prozesse auf der Oberfläche und im Kanal, wurden detailliert untersucht und beschrieben, was zu einem besseren Prozessverständnis beiträgt. Es wurde grundsätzlich nachgewiesen, dass eine Kopplung der verwendeten Modellansätze aus den Bereichen Entwässerungssystem und Kläranlage weitgehend zu nachvollziehbaren Ganglinien an allen maßgebenden Stellen im Abwassersystem führt. Es zeigten sich jedoch auch Schwächen bei der derzeitig häufig gewählten Vorgehensweise. Die Simulation des chemischen Sauerstoffbedarfs als ein Parameter im Entwässerungssystem und die konstante Fraktionierung an der Übergabestelle zum Kläranlagenmodell, welches verschiedene CSB-Fraktionen als Eingangsgrößen benötigt, führte zu teilweise unplausiblen Ganglinien im Kläranlagenablauf. Es wurden zwei Lösungsansätze untersucht und festgestellt, dass die getrennte Simulation von partikulärem und gelöstem CSB entscheidende Vorteile insbesondere bei stark ablagerungsbehafteten Kanalnetzen aufweist. Die Arbeit verdeutlicht, welche Modellansätze und -parameter gewässerökologisch relevante Emissionen und die Kläranlagenablaufkonzentrationen maßgebend beeinflussen. In Abhängigkeit von der Zielsetzung müssen bei zukünftigen Simulationsstudien bisher häufig vereinfacht modellierte Prozesse, wie z.B. die Verdrängung gelöster Stoffe im Entwässerungssystem, detaillierter nachgebildet werden. Verschiedene Modellansätze auf der Oberfläche (2-Komponenten-Methode/ Akkumulation-Abtrag) sowie verschiedene Modellparameter bei der Anwendung der Akkumulations-/Abtragsmethode führten zu extrem unterschiedlichen Ergebnissen bezüglich der stündlichen CSB-Entlastungswerte. Andere Prozesse dagegen können in bestimmten Anwendungsfällen vernachlässigt werden. So ist die detaillierte Nachbildung des Absetzverhaltens in den Regenbecken lediglich bei der Beurteilung langfristiger Wirkungen von Relevanz. Bezogen auf die maximalen CSB-Konzentrationen im Kläranlagenablauf erwiesen sich verschiedene Modellansätze im Entwässerungssystem und unterschiedliche Fraktionierungsansätze an der Schnittstelle als wenig sensitiv. Als wichtigste Einflussgröße stellte sich das Nachklärbeckenmodell heraus. Mit der Anwendung des Modells in einem kleinen Einzugsgebiet wurden die Probleme in einem konkreten Anwendungsfall deutlich. Eine Nachbildung der Zu- und Ablaufganglinien der Kläranlage war während Trockenwetterphasen möglich. Die Schwankungen der Stickstoffkonzentrationen im Ablauf der Belebung und im Ablauf der Nachklärung, die sich aufgrund der Betriebsweise der intermittierenden Belüftung ergeben, konnten zufrieden-stellend modelliert werden. Während Regenwetterphasen traten dagegen diverse Abweichungen der Simulations- gegenüber den Messergebnissen auf. Eine aufwändigere Beprobung während Regenwetter ist erforderlich. Die exemplarische Anwendung des Modells wie auch die Erkenntnisse aus den Sensitivitätsanalysen zeigten, dass die integrierte Modellierung von Entwässerungssystem und Kläranlage bei diversen Aufgabenstellungen ein sinnvolles Werkzeug ist. Vor dessen Einsatz sollten jedoch die jeweils maßgebenden Gewässerbelastungen identifiziert werden.
Es handelt sich um den Aufbau des ersten Roboter-gestützten Systems zum Fräsen an der lateralen Schädelbasis. Durch Rückkopplung der Sensordaten lässt sich ein menschähnliches Fräsen nachahmen. Mehr noch: Es besteht die Möglichkeit der automatisierten Detektion der Dura mater durch Analyse der Standardabweichung der Kräfte, da die Dura mater dämpfend auf den Fräser wirkt. Mit dem Roboter ist es möglich, ein exaktes Implantatbett im Bereich der lateralen Schädelbasis auszufräsen.
Computersimulation der Dynamik von Schicht und Vorschicht bei der Plasmaimmersions-Ionenimplantation
(2002)
Das Ziel der vorliegenden Arbeit ist die Untersuchung der Prozesse, die sich bei der Plasmaimmersions-Ionenimplantation (PIII) im Plasma nahe eines Targets abspielen. Dazu wird das Particle-In-Cell/Monte Carlo-Verfahren (PIC/MC) eingesetzt, mit dem es möglich ist, Plasmen selbstkonsistent zu simulieren. Da das Augenmerk dieser Arbeit auf der Schicht und Vorschicht des Plasmas liegt, wird zunächst ein Verfahren entwickelt, das die Simulation einer planaren Plasmarandschicht ohne Plasmabulk erlaubt. Dabei muß der Wahl geeigneter Randbedingungen auf der Plasmaseite große Aufmerksamkeit geschenkt werden, um sowohl die Simulation einer statischen Floatingpotential-Randschicht als auch einer dynamischen Randschicht zu ermöglichen. Die Methode wird zuerst zur Untersuchung planarer statischer Randschichten bei Anliegen des Floatingpotentials sowie einer negativen Hochspannung an dem Target eingesetzt. Es wird gezeigt, daß das Child-Langmuir-Gesetz nur eine unbefriedigende Beschreibung der Potentialverteilung in der Plasmaschicht liefert. Durch eine Modifikation der Anfangswerte bei der Integration der Child-Langmuir-Gleichung wird in dem wandnahen Bereich der Schicht eine hervorragende Übereinstimmung zwischen dem modifizierten Gesetz und den simulierten Ergebnissen erzielt. Die Tatsache, daß sich bei der PIII in der Nähe eines Targets zunächst eine Floatingpotential-Randschicht entwickelt, in der die Ionen eine Driftgeschwindigkeit und ein Dichtegefälle aufweisen, wird in den Simulationen dieser Arbeit erstmals berücksichtigt. Die Dynamik von Schicht und Vorschicht wird durch die Simulation der Bewegung von Orten konstanter Ionendriftgeschwindigkeit analysiert. Dabei wird beobachtet, daß die Vorschicht bei der PIII mit einer zeitlichen Verzögerung auf das Anlegen einer negativen Hochspannung an das Target reagiert, die auf die Ausbreitung und das Eintreffen einer Ionenschallwelle zurückzuführen ist. Es wird ein einfaches analytisches Modell entwickelt, das die Reaktion der Vorschicht auf die Bewegung der Schichtkante erfolgreich beschreibt. In einem weiteren Schritt der Arbeit wird ein hybrides PIC/MC-Verfahren entwickelt, bei dem die lokale Dichte der isothermen Elektronen über einen Boltzmann-Ansatz nur noch vom elektrischen Potential abhängt. Die dadurch erreichte Beschleunigung des Verfahrens macht es möglich, das Verhalten des Plasmas bei periodisch angelegten Hochspannungspulsen mit verschiedenen Pulsparametern zu untersuchen. Dabei wird gezeigt, daß der Erholung des Plasmas zwischen den Pulsen und der Ionensättigungsstromdichte, die in bisherigen Arbeiten unbeachtet blieb, eine große Bedeutung für die PIII zukommen. Der zweite Teil der Arbeit befaßt sich mit Plasmarandschichten in der Nähe von zweidimensional strukturierten Targets. Als Simulationsverfahren kommt eine zweidimensionale Version des entwickelten hybriden PIC/MC-Verfahrens zur Anwendung. An einem Target, bestehend aus Doppelstegen mit dazwischen liegenden Gräben, wird erstmals eine Plasmarandschicht bei Anliegen des Floatingpotentials an dem Target simuliert. Dabei zeigt sich eine Verletzung des Bohmkriteriums, bei der die Ionen an der Schichtkante in einem Graben die Bohmgeschwindigkeit bereits weit überschritten haben. Als Ursache für dieses Verhalten kann die Auffächerung der Ionentrajektorien im Grabeninneren und die dadurch verursachte Divergenz des Ionenstroms identifiziert werden. Die fokussierende Wirkung der Kantenfelder und die Auffächerung der Ionentrajektorien in den Gräben verursachen starke Inhomogenitäten in der Stromdichteverteilung. Der lokale Aufschlagwinkel der Ionen auf dem Target zeigt sich ebenfalls sehr inhomogen verteilt. Während in allen bisher durchgeführten zweidimensionalen PIII-Simulationen immer homogene driftfreie Plasmaverteilungen benutzt wurden, wird in dieser Arbeit erstmals eine PIII-Simulation ausgehend von einer Floatingpotential-Randschicht durchgeführt. Dabei zeigen sich gegenüber bisherigen Simulationen große Unterschiede in der Implantationsstromdichte. Die simulierte Dosisverteilung der implantierten Ionen ist auf dem Target infolge der Kantenfelder wieder sehr inhomogen verteilt. Die Dynamik der Schicht und Vorschicht, die einen Übergang von einer zylindrischen Matrixschicht zu einer planaren Hochspannungsschicht zeigt, wird wieder erfolgreich durch ein analytisches Modell beschrieben. Die Potentialverteilung in der sich einstellenden stationären Hochspannungsschicht kann durch die Hinzunahme einer Stromdivergenz oder -konzentration in das modifizierte Child-Langmuir-Gesetz verstanden werden. Schließlich werden in mehreren Simulationen an verschiedenen zweidimensionalen Targets, die auf Floatingpotential liegen, die Eigenschaften des Plasmas hinsichtlich einer technischen Nutzung zur plasmaunterstützten Schichtabscheidung studiert.
Congress Report 2002.01
(2002)
Congress Report 2002.02
(2002)
Congress Report 2002.03
(2002)
Congress Report 2002.04
(2002)
Congress Report 2002.05
(2002)
Congress Report 2002.06-07
(2002)