Kaiserslautern - Fachbereich Maschinenbau und Verfahrenstechnik
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Faculty / Organisational entity
Materials in general can be divided into insulators, semiconductors and conductors,
depending on their degree of electrical conductivity. Polymers are classified as
electrically insulating materials, having electrical conductivity values lower than 10-12
S/cm. Due to their favourable characteristics, e.g. their good physical characteristics,
their low density, which results in weight reduction, etc., polymers are also
considered for applications where a certain degree of conductivity is required. The
main aim of this study was to develop electrically conductive composite materials
based on epoxy (EP) matrix, and to study their thermal, electrical, and mechanical
properties. The target values of electrical conductivity were mainly in the range of
electrostatic discharge protection (ESD, 10-9-10-6 S/cm).
Carbon fibres (CF) were the first type of conductive filler used. It was established that
there is a significant influence of the fibre aspect ratio on the electrical properties of
the fabricated composite materials. With longer CF the percolation threshold value
could be achieved at lower concentrations. Additional to the homogeneous CF/EP
composites, graded samples were also developed. By the use of a centrifugation
method, the CF created a graded distribution along one dimension of the samples.
The effect of the different processing parameters on the resulting graded structures
and consequently on their gradients in the electrical and mechanical properties were
systematically studied.
An intrinsically conductive polyaniline (PANI) salt was also used for enhancing the
electrical properties of the EP. In this case, a much lower percolation threshold was
observed compared to that of CF. PANI was found out to have, up to a particular
concentration, a minimal influence on the thermal and mechanical properties of the
EP system.
Furthermore, the two above-mentioned conductive fillers were jointly added to the EP
matrix. Improved electrical and mechanical properties were observed by this
incorporation. A synergy effect between the two fillers took place regarding the
electrical conductivity of the composites.
The last part of this work was engaged in the application of existing theoretical
models for the prediction of the electrical conductivity of the developed polymer composites. A good correlation between the simulation and the experiments was
observed.
Allgemein werden Materialien in Bezug auf ihre elektrische Leitfähigkeit in Isolatoren,
Halbleiter oder Leiter unterteilt. Polymere gehören mit einer elektrischen Leitfähigkeit
niedriger als 10-12 S/cm in die Gruppe der Isolatoren. Aufgrund vorteilhafter
Eigenschaften der Polymere, wie z.B. ihren guten physikalischen Eigenschaften,
ihrer geringen Dichte, welche zur Gewichtsreduktion beiträgt, usw., werden Polymere
auch für Anwendungen in Betracht gezogen, bei denen ein gewisser Grad an
Leitfähigkeit gefordert wird. Das Hauptziel dieser Studie war, elektrisch leitende
Verbundwerkstoffe auf der Basis von Epoxidharz (EP) zu entwickeln und deren
elektrische, mechanische und thermische Eigenschaften zu studieren. Die Zielwerte
der elektrischen Leitfähigkeit lagen hauptsächlich im Bereich der Vermeidung
elektrostatischer Aufladungen (ESD, 10-9-10-6 S/cm).
Bei der Herstellung elektrisch leitender Kunststoffen wurden als erstes
Kohlenstofffasern (CF) als leitfähige Füllstoffe benutzt. Bei den durchgeführten
Experimenten konnte man beobachten, dass das Faserlängenverhältnis einen
bedeutenden Einfluss auf die elektrischen Eigenschaften der fabrizierten
Verbundwerkstoffe hat. Mit längeren CF wurde die Perkolationsschwelle bereits bei
einer niedrigeren Konzentration erreicht. Zusätzlich zu den homogenen CF/EP
Verbundwerkstoffen, wurden auch Gradientenwerkstoffe entwickelt. Mit Hilfe einer
Zentrifugation konnte eine gradierte Verteilung der CF entlang der Probenlängeachse
erreicht werden. Die Effekte der unterschiedlichen Zentrifugationsparameter
auf die resultierenden Gradientenwerkstoffe und die daraus
resultierenden, gradierten elektrischen und mechanischen Eigenschaften wurden
systematisch studiert.
Ein intrinsisch leitendes Polyanilin-Salz (PANI) wurde auch für das Erhöhen der
elektrischen Eigenschaften des EP benutzt. In diesem Fall wurde eine viel niedrigere
Perkolationsschwelle verglichen mit der von CF beobachtet. Der Einsatz von PANI hat bis zu einer bestimmten Konzentration nur einen minimalen Einfluß auf die
thermischen und mechanischen Eigenschaften des EP Systems.
In einem dritte Schritt wurden die zwei oben erwähnten, leitenden Füllstoffe
gemeinsam der EP Matrix hinzugefügt. Erhöhte elektrische und mechanische
Eigenschaften wurden in diesem Fall beobachtet, wobei sich ein Synergie-Effekt
zwischen den zwei Füllstoffen bezogen auf die elektrische Leitfähigkeit der
Verbundwerkstoffe ergab.
Im letzten Teil dieser Arbeit fand die Anwendung von theoretischen Modelle zur
Vorhersage der elektrischen Leitfähigkeit der entwickelten Verbundwerkstoffe statt.
Dabei konnte eine gute Übereinstimmung mit den experimentellen Ergebnissen
festgestellt werden .
In the present work, various aspects of the mixed continuum-atomistic modelling of materials are studied, most of which are related to the problems arising due to a development of microstructures during the transition from an elastic to plastic description within the framework of continuum-atomistics. By virtue of the so-called Cauchy-Born hypothesis, which is an essential part of the continuum-atomistics, a localization criterion has been derived in terms of the loss of infinitesimal rank-one convexity of the strain energy density. According to this criterion, a numerical yield condition has been computed for two different interatomic energy functions. Therewith, the range of the Cauchy-Born rule validity has been defined, since the strain energy density remains quasiconvex only within the computed yield surface. To provide a possibility to continue the simulation of material response after the loss of quasiconvexity, a relaxation procedure proposed by Tadmor et al. leading necessarily to the development of microstructures has been used. Thereby, various notions of convexity have been overviewed in details. Alternatively to the above mentioned criterion, a stability criterion has been applied to detect the critical deformation. For the study in the postcritical region, the path-change procedure proposed by Wagner and Wriggers has been adapted for the continuum-atomistic and modified. To capture the deformation inhomogeneity arising due to the relaxation, the Cauchy-Born hypothesis has been extended by assumption that it represents only the 1st term in the Taylor's series expansion of the deformation map. The introduction of the 2nd, quadratic term results in the higher-order materials theory. Based on a simple computational example, the relevance of this theory in the postcritical region has been shown. For all simulations including the finite element examples, the development tool MATLAB 6.5 has been used.
Liquid Composite Moulding (LCM) has become an economic technique for the manufacture
of advanced composite lightweight structures in many cases. Meanwhile the
acronym LCM represents more than a dozen of varying process types, which all have
the principle in common that a liquid monomer is firstly injected into a cavity filled with
a reinforcing fibre preform and secondly it forms the part by chemically reacting to a
solid polymer network. A distinctive feature of the LCM process variations is their
applicability to the fabrication of a variety of different part sizes and shapes. Within
this development numerical process simulation has become an important engineering
tool for mould design and process control. Thereby the research focuses on the
simulation of resin flow through a fibrous reinforcement, because this turned out to be
the most critical process within the manufacture of composites by applying LCMTechnologies.
With the software commercially available the mould-filling pattern can
be simulated depending on the locations and number of inlet and outlet gates, resin
rheology, injection rate and pressure, thermal effects and the physics of liquid flow
through fibre preforms. Hereby the standard flow modelling bases on a proportional
relationship between the flow rate and the applied pressure gradient, which is known
as D´Arcy’s law. The describing proportional factor is called the permeability. Its
value depends on the considered flow direction because of a non-isotropic structural
arrangement of the fibre reinforcement. It becomes clear that the permeability affects
the injection process crucially and so the knowledge about it is indispensable for the
realistic prediction of a filling pattern by flow simulation.
Due to the complexity of the inner structure of a textile reinforcement the resulting
multiphase flow cannot be described adequately by an analytical model at the current
stage of research, so that the permeabilities of planar textile reinforcements like woven or non-crimped fabrics is usually obtained from flow measurements. A variety
of experimental set-ups were developed, which allow the tracking of the fluid flow
through the textile reinforcement. The permeability is derived from the flow data by
applying D´Arcy´s law. Most of these test-rigs allow the determination of the in-plane
flow characteristics only, because they are dominant in the most classical processing
techniques. But the simulation of these processes produces still significant errors,
which result from neglecting the out-of-plane flow. Since new liquid composite moulding
processes like SCRIMP™ or resin film infusion were developed, the knowledge of
the permeability in thickness direction becomes as important as the in-plane charac teristics so that researchers started to measure flow in thickness direction and developed
flow models which include the principle permeability in thickness direction. The
main arising difficulties are the measuring and the modelling for the calculation of the
permeability from flow front data. The objective of this work is to overcome these
problems by the development of a test-rig for the measure of the flow in thickness
direction and by determining a transformation rule, which addresses the unsolved
geometric boundary condition at the injection port.
After investigating the existing instrumentation for measuring flow in thickness direction
a new sensor concept is developed on the basis of ultrasound transmission,
which enables a steady collection of the actual position of a flow front. The applicability
of this test-rig was tested within the measure of the flow through different woven
and non-crimped fabrics. The permeability values, which were obtained from the flow
data with the aid of the improved analytic model, were validated by two-dimensional
radial flow experiments.
Entwurf und Optimierung neuer Versuchsanordnungen zur Charakterisierung der Haftung an Grenzflächen
(2004)
Die Beurteilung der mechanischen Haftungsqualität an Grenzflächen ist eine entscheidende Voraussetzung zur aktiven Gestaltung von heterogenen Werkstoffen. Die vorliegende Arbeit zeigt neue Wege für den Entwurf und die Optimierung der dazu nötigen Testverfahren auf. Ausgehend von der zu messenden Größe muß eine Versuchsanordnung
oder eine Probengeometrie entworfen werden, die aufgrund ihrer Konzeption die zu einer verläßlichen Messung notwendigen Voraussetzungen schafft. Mit Hilfe von numerischen Verfahren können auch komplizierte Probengeometrien analysiert und optimiert und die Anwendbarkeit von einfachen Auswerteverfahren überprüft werden.
Ziel ist eine einfache Formel zur Auswertung, die die komplizierte Geometrie nur in Form von einmalig zu bestimmenden Formfaktoren enthält.
Diese Grundidee wird in der vorliegenden Arbeit anhand von drei verschiedenen Versuchsanordnungen ausgeführt, jede wird umfassend analysiert und auch experimentell auf ihre Durchführbarkeit überprüft.
Ausgehend vom BROUTMAN-Versuch (Faser-Matrix-Grenzfläche) beschreibt Kapitel 2 eine Probengeometrie, die eine homogene Grenzflächenbelastung durch eine geeignete Kerbung der Probe aus der äußeren Zugbelastung erzeugt. Die gleichförmige Zugbelastung ist die Voraussetzung für die Anwendbarkeit des Festigkeitskonzeptes.
Zur Berechnung der Festigkeit aus den experimentellen Daten wird eine Näherungsformel abgeleitet, die die Probengeometrie nur als Formfaktoren enthält. Die optimale Probengeometrie und die zugehörigen Formfaktoren folgen aus einer Parameterstudie mit Hilfe der Methode der Finiten Elemente.
Ein experimenteller Vergleich des ursprünglichen BROUTMAN-Versuchs mit dem vorgeschlagenen Zugversuch zeigt die prinzipielle Anwendbarkeit der Versuchsanordungen und des Festigkeitskonzeptes. Der Vergleich stützt weiterhin das Gesamtkonzept, denn die Herstellung der Probenkörper beider Versuchstypen erfolgt sehr ähnlich,während die Grenzflächenbelastung auf sehr unterschiedliche Weise erzeugt wird. Sie stellen deshalb zwei verschiedene Methoden zur Messung derselben Größe dar. In einer zweiseitig gekerbten Zugprobe entsteht durch die Kerbe eine Zugspannung quer zur Hauptbelastungsrichtung. Besteht der Probenkörper aus zwei einseitig gekerbten, beispielsweise durch Kleben zusammengefügten Hälften, so entsteht ebenfalls eine gleichförmige Zugbelastung eines ausgedehnten Bereiches der Grenzfläche.
Diese Idee wird im Kapitel 3 anhand einer Meßreihe aus gleichen Hälften untersucht.
Ein Finite-Elemente-Modell dient außerdem dazu, die optimale Geometrie für einen Probenkörper aus zwei einseitig gekerbten Teilen verschiedenen Materials zu ermitteln.
Es zeigt auch einen weiteren Vorteil dieser Probenform, denn plastische Deformationen beginnen stets im Kerbgrund, nicht an der Grenzfläche. Plastizität beeinflußt die Ergebnisse deshalb weniger, sie bleiben vergleichbar, auch wenn bei einigen Materialsystemen
teilweise plastische Deformationen auftreten.
Treten dagegen vor dem Grenzflächenversagen ausgedehnte plastische Deformationen in der Umgebung der Grenzfläche auf, so entsteht dadurch ein komplexer Spannungszustand, dem das Festigkeitskonzept kaum Rechnung tragen kann. Weiterhin erfolgt Versagen dann zumeist als fortschreitender Riß, so daß ein bruchmechanisches Konzept unumgänglich ist. In dieser Situation wird bei Proben aus homogenem Material mit Anfangsriß das Konzept der realen Brucharbeit bereits erfolgreich angewendet.
Dieses Konzept beschreibt aber auch zufriedenstellend das Versagen von Grenzflächen zwischen unterschiedlichen Materialien, wie anhand einer Versuchsreihe und umfangreichen numerischen Rechnungen im Kapitel 4 gezeigt wird. Das numerische Modell umfaßt ein elastisch-plastisches Materialgesetz mit Verfestigung, Rißausbreitung unter Belastung und ein an die Energiefreisetzungsrate angelehntes Energie-Kriterium
zur Simulation des Rißwachstums. Es geht damit weit über die meisten aus der Literatur bekannten Simulationen hinaus.
Die Nähtechnik in Verbindung mit Harzinfusions- und -injektionstechniken eröffnet
ein erhebliches Gewichts- und Kosteneinsparpotential primär belasteter
Strukturbauteile aus Faser-Kunststoff-Verbundwerkstoffen. Dabei ist es unter
bestimmten Voraussetzungen möglich, durch Vernähungen gezielte Steigerungen
mechanischer Eigenschaften zu erreichen. Ein genaues Verständnis wirksamer
Zusammenhänge bezüglich der Änderung mechanischer Kennwerte verglichen mit
dem unvernähten Verbund ist unverzichtbar, um einen Einsatz dieser Technologie im
zivilen Flugzeugbau voranzubringen.
Im Rahmen dieser Arbeit wird eine breit angelegte experimentelle Parameterstudie
zum Einfluss verschiedener Nähparameter auf Scheiben-Elastizitäts- und
Festigkeitseigenschaften von kohlenstofffaserverstärkten Epoxidharzverbunden unter
Zug- und Druckbelastung durchgeführt. Neben der Stichrichtung, der Garnfeinheit,
dem Nahtabstand und der Stichlänge wurde auch die Belastungsrichtung variiert. Bei
einigen Parametereinstellungen konnten keine Änderungen des Elastizitätsmoduls
oder der Festigkeit in der Laminatebene festgestellt werden, wohingegen in anderen
Fällen Reduktionen oder Steigerungen um bis zu einem Drittel des Kennwerts des
unvernähten Laminats beobachtet wurden. Dabei ist vor allem der Einfluss der
Garnfeinheit dominierend.
Die Fehlstellenausbildung infolge eines Stichs in Abhängigkeit der gewählten
Parameter und der Orientierung der Einzelschicht wurde anhand von Schliffbildern in
der Laminatebene untersucht. Ein erheblicher Einfluss der einzelnen Parameter auf
die Fehlstellenausbildung ist festzustellen, wobei wiederum die Garnfeinheit
dominiert. Anhand der Ergebnisse der Auswertung der Fehlstellenausbildung in den
Einzelschichten wurde ein empirisches Modell generiert, womit charakteristische
Fehlstellengröße n wie die Querschnittsfläche, die Breite und die Länge in
Abhängigkeit der genannten Parameter berechnet werden können.
Darauf aufbauend wurde ein Finite-Elemente-Elementarzellenmodell generiert, mit
welchem Scheiben-Elastizitätsgrößen vernähter Laminate abgeschätzt werden
können. Neben der Berücksichtigung der genannten Nähparameter ist der zentrale
Aspekt hierbei die Beschreibung eines Stichs in Form von Reinharzgebiet und
Faserumlenkungsbereich in jeder Einzelschicht.
Stitching technology in combination with Liquid Composite Molding techniques offers
a possibility to reduce significantly weight and costs of primarily loaded structural
parts made of Fiber Reinforced Polymers. Thereby, it is possible to enhance
mechanical properties simultaneously. It is essential to understand effective
correlations of all important parameters concerning changes in mechanical
characteristics due to additional stitching if stitching technologies have to be
established in the civil aircraft industry.
In this thesis, a broad experimental study on the influence of varying stitching
parameters on the membrane tensile and compressive modulus and strength of
carbon fiber reinforced epoxy laminates is presented. The direction of stitching,
thread diameter, spacing and pitch length as well as the direction of testing had been
varied. In some cases, no changes in modulus and strength could be found due to
the chosen parameters, whereas in other cases reductions or enhancements of up to
30 % compared to the unstitched laminate were observed. Thereby, the thread
diameter shows significant influence on these changes in mechanical properties.
In addition, the stitch and void formation in the thickness direction due to the stitching
parameters was investigated by evaluating micrographs in each layer of the laminate.
Again, the thread diameter showed an outstanding influence on the characteristics of
matrix pure area (void) and fiber disorientation. A mathematical model was evaluated
in order to predict in-plane characteristics of stitches and voids, from which the cross
sectional area, the width and the length of a void due to the chosen stitching
parameters can be derived.
Finally, a Finite Element based unit cell model was established to calculate elastic
constants of stitched FRP laminates. With this model it is possible to consider a stitch
as a matrix pure region and additionally an area of in-plane fiber disorientation
depending on the stitching parameters as introduced above. The model was
validated using the experimental data for tensile and compressive loading.
The outstanding flexibility of this FE unit cell approach is shown in a parametric
study, where different void formations as well as stitching parameters were varied in
a stitched, unidirectional laminate. It was found that three different aspects influence
significantly the in-plane elastic constants of stitched laminates. First of all, the
stitching parameters as well as the laminate characteristics define the shape of the
unit cell including the areas of the stitch and the fiber disorientation. Secondly,
stitching changes the fiber volume fraction in all layers, which causes changes in
elastic properties as well. Thirdly, the type and the direction of loading has to be
considered, because each change in the architecture of the laminate results in
different effects on the in-plane elastic constants namely tensile, compressive or
shear moduli as well as the Poisson´s ratios.
Untersuchung des Stoffübergangs bei der Trennung von Kobalt und Nickel durch Reaktivextraktion
(2004)
Die Trennung von Kobalt und Nickel in reine Komponenten ist schwierig auf Grund ihres ähnlichen physiko-chemischen Verhaltens. Die Reaktivextraktion bietet hierfür eine geeignete Prozessvariante. Im Rahmen dieser Arbeit wurde der Stoffübergang bei der Trennung von Kobalt und Nickel aus wässrigen Lösungen mit Hilfe der Reaktivextraktion untersucht. Die bei der Auslegung von Extraktoren wichtigen Kinetikdaten wurden in gängigen Standardapparaturen ermittelt. Neben den Gleichgewichten ? dem treibenden thermodynamischen Gefälle für den Stofftransport ? wurden in Tropfensäulen und Rührzellen kinetische Parameter ermittelt. Die Modellierung der experimentell ermittelten Gleichgewichtsdaten basiert auf einem thermodynamischen Modell, welches den Pitzer Ansatz, für Elektrolytlösungen, und den Ansatz von Hildebrand-Scott für organische Phasen berücksichtigt. Diese Modelle geben die Gleichgewichtsdaten zufriedenstellend wieder. Das Extraktionsverhalten wurde bis zu technisch relevanten Konzentrationen untersucht, der Maximalbeladung des organischen Ionentauschers. Auf Grund dieser eingesetzten Konzentrationen und der damit einhergehenden Vorkontaktierung des Ionentauschers mit Lauge, um einen pH-Wert Abfall bei der Extraktion abzupuffern, kam es zu Stabilitäts-phänomenen, die die Verwendung der Standardapparaturen nur eingeschränkt zulassen. Der Ionentauscher verhält sich bei hohen Vorkontaktierungsstärken als Tensid, bildet unterschiedliche Mizellformen in wässrigen und organischen Phasen, und zeigt einen Phasenzerfall, wie es von Winsor-Systemen bekannt ist. Daher wurde das Phasenverhalten in Abhängigkeit der Tensidkonzentration untersucht, es wurden vier Gebiete identifiziert, in denen das Stoffsystem 1 bis 4 phasig vorliegt. Eine Screening Apparatur wurde entworfen, mit der, bei technisch relevanten Vorkontaktierungen, unabhängig vom Phasenverhalten kinetische Aufschlüsse des Systems gewonnen werden können. Die Kontaktzeit zum Erreichen von 80 % des Gleichgewichtswertes schwankt je nach Konzentration von 20-60 s für Kobalt und Nickel. Über eine Einstellung der Verweilzeit ist es nicht möglich, eine zusätzliche Selektivität über das Gleichgewicht hinaus einzustellen, da bei niedrigen Kontaktzeiten ein Überschwingen der Nickelkonzentration über den Gleichgewichtswert hinaus in der organischen Phase auf Grund von Mizellbildung zu beobachten ist. Für die Kolonnenauslegung eines Reaktivextraktionsprozesses mit Phosphinsäuren ist der auftretende Phasenzerfall bei hohen Vorkontaktierungen unbedingt zu berücksichtigen, um Ablagerungen von Ionentauschersalz an Kolonneneinbauten zu vermeiden.
Liquid composite moulding (LCM) is an efficient process for manufacturing polymer
composite structures. During LCM a liquid thermoset resin is injected into the mould
cavity containing a pre-placed dry fabric preform. In the last step of the process the
resin cures and afterwards the part can be removed from the mould. Due to relative
low injection pressure applied in processing this technique is expected to offer
potential for cost reduction in the fabrication of large parts of complex shape.
However, in practice, much time is spent for optimising processing parameters and
properly designing the mould in order to avoid problems such as void formation and
dry spots. The common trial and error tactic to determine optimised parameters
increases time and costs for an optimal process configuration. Thus simulation will
help to speed up the development process saving cost and time.
When producing double curved parts the angles between warp and weft fibres of the
fabrics change and influence the permeability of the fabric as well as the preferred
direction of flow through the fabric during the injection phase. Further on these
shearing effects increase the fibre volume fractions and therefore less resin is
available in the correspondent areas. This leads to different results of the curing
process in the sheared areas compared to the curing process in the unsheared
areas.
Opposite to the current LCM simulation technique where only the injection process is simulated, this work presents the simulation of the three single processes and
combines them in an appropriate way to improve the simulation results.
First draping simulations are performed. Therefore, the shear behaviour is
investigated. These results are used in the draping simulation in order to obtain the
fibre orientations of the warp and weft fibres. The draping results are verified by
comparing them with the corresponding parameters of parts formed.
In order to use the results of the draping simulation in the flow simulation an interface
is developed that transforms the result files obtained from the draping simulation into
a file format suitable for the flow simulation. The mode of operation of this interface is
illustrated. First a standard file format is generated to combine the shearing angles
and the node locations delivered by PamForm™. A programme is developed that reads the node locations, the shear angles and the fibre orientations at the end of the
draping simulation and creates a new file usable for the flow simulations. Further on
several features are implemented in the new model as for example the automatic
generation of a circular inlet with a defined diameter and the adjustment of the
draping model to the model for the flow simulation concerning the fitting of the
geometry model. In order to consider the changes of permeability and fibre volume
fraction in sheared areas, zones are defined which represent areas of the same fibre
volume fractions and the same permeability. Flow experiments on sheared fabrics
are performed to get information about the flow behaviour. The permeability values of
the sheared fabric are calculated by observing the position of the flow front over time
and the application of Darcy’s law. This material behaviour is implemented into a
commercially available LCM-simulation software which is verified first using a simple
plate with a sheared fabric, then using a double curved structure (hemisphere) with
draped fabric. After the verification based on the hemisphere another part is chosen
to show the ability of the interface to deal with more complicated geometries.
To obtain the input parameters for the cure kinetic model of Kamal-Sourour an epoxy
resin is characterised using DSC. The validity of this model is verified by comparing
the cure process of a flat sheet with a rib with the corresponding simulation results.
To determine the influence of the fibre volume fraction on the maximum temperature,
a cure simulation of the hemisphere with the zone distribution is performed. Cure
Simulation on a flat plate are done to quantify the influence of the thickness of the
part on the maximum temperature in the part.
In der vorliegenden Arbeit wird eine Simulation der Prozesskette der
Harzinjektionsverfahren vorgestellt. Dazu wird der Gesamtprozess in drei
unterschiedliche Einzelprozesse unterteilt: Drapierung, Injektion und Aushärtung.
Die für die gesamte Prozesskette grundlegende Simulation stellt die
Drapiersimulation dar. Diese liefert die Faserorientierungen des drapierten Bauteils,
die für die im Anschluss durchzuführende Injektionssimulation entscheidend sind.
Um die Ergebnisse der Drapiersimulation zur Simulation der Fließvorgänge zu
nutzen, wird eine Schnittstelle entwickelt. Diese wandelt die Ergebnisse der
Drapiersimulation in ein für die Injektionssimulation nutzbares Format um und
berücksichtigt deren spezielle Anforderungen an das Simulationsmodell.
Zur möglichst effizienten Durchführung der Harzinjektionssimulation wird das Modell
in einzelne Zonen mit gleichen Permeabilitätswerten und Faservolumengehalten
unterteilt. Um den Einfluss der Gewebescherung auf das Fließverhalten von Fluiden
zu ermitteln, werden Fließversuche mit gescherten Geweben durchgeführt und
verifiziert.
Die Funktionsweise der Schnittstelle und die Anwendbarkeit der gemessenen
Materialkennwerte werden an einer Kugelhalbschale demonstriert und durch
Versuche verifiziert. Anhand einer Armaturentafel wird der Nutzen der Schnittstelle
für die Fließsimulation komplexer Bauteile gezeigt.
Die Prozesskette wird mit der Simulation der Aushärtevorgänge abgeschlossen.
Dazu wird ein reaktionskinetisches Modell nach Kamal-Sourour für ein ausgewähltes
Epoxidharz erstellt. Anhand einer Rippenstruktur wird die Aushärtesimulation
verifiziert. Durch die Aushärtesimulationen kann der Einfluss des Faservolumengehalts
sowie der Bauteildicke auf die während des Aushärtevorgangs erreichbaren
Maximaltemperaturen ermittelt werden.
Es wurde ein fahrzeugtaugliches SCR-Gesamtsystem auf der Basis von trockenem Harnstoff dargestellt, bei dem die Reduktionsmittelaufbereitung in einem elektrisch beheizten Reaktor erfolgt. Trockener Harnstoff bietet gegenüber der wässrigen Harnstofflösung eine Gewichtsersparnis von 67,5% und eine uneingeschränkte Wintertauglichkeit. Im externen Reaktor wird der Harnstoff unter stets optimalen Reaktionsbedingungen zersetzt. Der Harnstoff wird in Form von runden Pellets in einem Größenspektrum von 1,8-2,0 mm eingesetzt. Die Dosierung erfolgt durch Vereinzeln der Pellets mit einem Zellenraddosierer. Der Harnstoffmengenstrom wird durch Veränderung der Pausenzeit zwischen zwei Einzelportionen angepasst. Mit dem Dosiersystem ist die Reduktionsmittelversorgung im gesamten Motorkennfeld gewährleistet. Der Transport der Pellets vom Dosierer zum Reaktor erfolgt sequenziell durch eine Leitung nach dem Blasrohrprinzip mittels Druckluft. Die Druckluft wird durch einen Kompressor bereitgestellt. Das Förderprinzip ermöglicht einen Pellettransport über mehrere Meter, wobei Krümmungsradien bis 40 mm und vertikale Förderung entgegen der Schwerkraft unproblematisch sind. Der Reaktor besteht aus einer Thermolysekammer mit elektrisch auf 400°C beheizten Wänden und einem nachgeschalteten Hydrolysekatalysator. Die Harnstoffpellets werden in die Kammer eingebracht und thermisch zersetzt. Das für die Hydrolyse benötigte Wasser wird durch einen Abgasteilstrom bereitgestellt, der in die Thermolysekammer eingekoppelt und dort ebenfalls aufgeheizt wird. Die Zersetzungsprodukte Ammoniak und Kohlendioxid werden in den Abgashauptstrom eingebracht. Mit dem Gesamtsystem werden unter optimalen Randbedingungen NOx-Konvertierungsraten über 99% erreicht. Die NOx - und NH3-Bilanz zeigt allerdings, dass der Reduktionsmittelnutzungsgrad lediglich bei etwa 85% liegt. Im Hydrolysekatalysator wird ein Anteil des Ammoniaks oxidiert. Ein weiterer Teil wird durch Nebenreaktionen am SCR-Katalysator verbraucht. Das Verhalten des SCR-Katalysators unter dynamischen Betriebsbedingungen wurde mit Hilfe eines mathematischen Modells diskutiert. Das NH3-Adsorptionsvermögen des SCR-Katalysators nimmt mit steigender Temperatur stark ab. Gleichzeitig wird bei niedrigen Temperaturen bis etwa 250°C ein vergleichsweise hohes NH3-Beladungsniveau benötigt, um maximale NOx-Konvertierung zu erzielen. Bei höheren Temperaturen verläuft die SCR-Reaktion hingegen spontan in einer kurzen Reaktionszone am Katalysatoreintritt. Bei einem Wechsel des Motorbetriebspunktes von niedriger auf hohe Last steigt die Katalysatortemperatur schnell an. Das Adsorptionsvermögen des Katalysators nimmt ab. Wenn die eingespeicherte Reduktionsmittelmenge nicht in der SCR-Reaktion verbraucht wird, kommt es zu NH3-Schlupf. Bei niedrigeren Temperaturen muss daher die NH3-Beladung begrenzt werden. Dies hat allerdings eine verminderte NOx-Konvertierung zur Folge. Der Einfluss verschiedener Parameter auf den NOx-Umsatz und den Reduktionsmittelverbrauch wurde anhand des MVEG-Zyklus diskutiert. Durch kurzzeitige Hochdosierung und anschließende Anpassung der Reduktionsmittelmenge an den momentanen Umsatz wird die beste Ausnutzung des eingebrachten Reduktionsmittels erzielt. Ein optimierter NO2-Anteil bewirkt insbesondere in der Startphase eine höhere NOx-Konvertierungsrate. Ein größerer SCR-Katalysator vermindert die NH3-Schlupfgefahr. Die Reduktionsmittelausnutzung nimmt jedoch ab, so dass ein größerer Reduktionsmittelanteil im Katalysator verbleibt. Durch motornahe Positionierung erfährt der SCR-Katalysator ein höheres Temperaturkollektiv. Der NOx-Umsatz steigt dadurch deutlich. Gleichzeitig ist die im Katalysator verbleibende Reduktionsmittelmenge geringer. Dies erlaubt eine einfache Dosierstrategie, bei der sich die Reduktionsmitteldosierung an der momentanen Stickoxidkonvertierung orientiert. Für das Gesamtsystem wurde eine Betriebsstrategie erarbeitet, die gezielt auf die funktionalen Grenzen der Systemkomponenten abgestimmt ist. Die zugrunde liegende Emissionsminderungsstrategie sieht eine konstante fahrstreckenbezogene NOx-Minderung in allen Betriebszuständen vor. Hierdurch ist es möglich, sowohl alle für die Zertifizierung erforderlichen Abgasgrenzwerte zu unterschreiten, als auch eine deutliche Emissionsminderung außerhalb der prüfrelevanten Fahrzyklen zu erzielen. Gleichzeitig kann für eine definierte Fahrstrecke die mitzuführende Reduktionsmittelmenge genau vorhergesagt werden. Das Gesamtsystem wurde in einem EURO III-Versuchsfahrzeug auf dem Rollenprüfstand sowie im Straßenverkehr betrieben. Im Rahmen der bisherigen Tests konnte die Systemfunktion nachgewiesen werden. Im MVEG-Zyklus wird der EURO IV-NOx-Grenzwert mit vorkonditioniertem SCR-Katalysator knapp unterschritten. Durch eine gezielte Abstimmung des Motors auf die Erfordernisse des Abgasnachbehandlungssystems und eine Optimierung des NO2-Anteils ist eine weitere Absenkung des Emissionsniveaus möglich.
A general framework for the thermodynamics of open systems is developed in the spatial and the material setting. Special emphasis is placed on the balance of mass which is enhanced by additional source and flux terms. Different solution strategies within the finite element technique are derived and compared. A number of numerical examples illustrates the features of the proposed approach.
Aufgrund der in der Extraktion vorkommenden physikalischen Vorgänge, wie Benetzung oder Koaleszenz, wird die Auslegung von Extraktionsprozessen auch in absehbarer Zukunft nicht ohne Laborversuche und Pilotierung in den entsprechenden Extraktionsapparaten auskommen. Eine Möglichkeit, die Anzahl an zeit- und kostenintensiven Versuchen in Technikumskolonnen zu verringern, bzw. ganz darauf zu verzichten, stellt der Einsatz von Miniplantextraktoren dar, die mit deutlich reduzierten Volumenströmen betrieben werden können. In dieser Arbeit wurde ein gerührter Miniplantextraktor der Bauart Kühni, mit einem Innendurchmesser von 32 mm, bezüglich Hydrodynamik und Stofftransport untersucht. Bei den Untersuchungen kam das für mittlere Grenzflächenspannungen von der EFCE empfohlene Teststoffsystem n-Butylacetat(d)–Wasser mit Aceton als Übergangskomponent zum Einsatz. Die sich in der Kolonne einstellende Hydrodynamik ist maßgeblich vom Koaleszenzverhalten dieses Stoffsystems abhängig. Beim Einsatz von undestilliertem Butylacetat wirkt sich die verschlechterte Koaleszenzneigung des Stoffsystems in der Ausbildung einer extremen, höhenabhängigen Zunahme des Dispersphasenanteils aus. Aufgrund der hohen Anzahl an einzelnen gerührten Compartments, kommt es schon bei moderaten Rührerdrehzahlen im oberen Teil der Kolonne zu Holdup-Werten nahe am Flutpunkt, während im unteren Teil der Kolonne die Tropfendispergierung unzureichend ist. Bei besser koaleszierenden Systemen ist die Holdup- Problematik in dieser Form nicht zu beobachten. Die Erhöhung der Compartmenthöhe erbrachte eine Steigerung der Belastbarkeit. Wird die freie Querschnittsfläche größer als 30% gewählt, so ist die Kolonne ähnlich belastbar wie eine Pilotkolonne mit Nenndurchmesser 150 mm. Bei den Untersuchungen zum Trennverhalten der Kolonne konnten, wie auch schon in den Arbeiten anderer Autoren, mit steigender Belastung Maxima im Verlauf der Trennwirkung beobachtet werden. Dieses atypische Verhalten der Trennleistung wird bei anderen Testgemischen nicht festgestellt. Eine Reduzierung der Compartmenhöhe wirkt sich im untersuchten Fall förderlich auf die Trennleistung aus. Bei optimalen Betriebsbedingungen liegt die Trennleistung des Miniplantextraktors bei ca. 8,5 Ntheo/m, also deutlich über der Trennleistung der Technikumskolonne. Zur Erklärung dieser erhöhten Trennleistung wurden einphasige Tracerexperimente zur Bestimmung des axialen Dispersionskoeffizienten der kontinuierlichen Phase durchgeführt. Es zeigt sich, dass die gemessenen Dispersionskoeffizienten im Schnitt ca. 3 mal kleiner sind, als in einer Technikumskolonne mit einem Nenndurchmesser von 150 mm. Basierend auf diesen Untersuchungen gelingt es, mit dem eindimensionalen Dispersionsmodell, die in der Kolonne gemessenen Konzentrationsverläufe zu beschreiben. Eine Möglichkeit, den dreidimensionalen Charakter der Strömung in einer Extraktionskolonne zu untersuchen, stellen die durchgeführten CFD-Simulationen dar. Sowohl in der Technikumskolonne, als auch im Miniplantextraktor induziert der Rührer eine torusförmige Strömung in einem Compartment. Ein Vergleich simulierter Axialgeschwindigkeiten mit PIV-Messungen, erbrachte eine zufrieden stellende Übereinstimmung. Die Analyse dieser Axialgeschwindigkeiten auf Stauscheibenhöhe in der Technikumskolonne, zeigt in bestimmten Bereichen deutliche Geschwindigkeitsüberhöhungen und Richtungsumkehr. In der Miniplantkolonne tritt dieser Effekt deutlich abgeschwächt auf, wodurch anzunehmen ist, dass diese "Nichtidealität" die Ursache für größere Dispersionskoeffizienten in Technikumskolonnen ist. Die Kombination aus Gittergröße im Miniplantextraktor und die in der Extraktion üblicherweise zu erwartenden Partikelgröße, beschränkt die Zweiphasensimulation auf die Berechnung des axialen Dispersionskoeffizienten der kontinuierlichen Phase. Die Simulation des Dispersionskoeffizienten der kontinuierlichen Phase, erbrachte mit dem Euler-Lagrange-Modell gute Ergebnisse. Analoge Simulationen mit einem vergrößerten Maßstab (Technikumskolonne mit Nennweite 150 mm) führten dagegen mit beiden Modellen zu deutlichen Abweichungen zu realen Dispersionskoeffizienten. Der für die Bestimmung der Umlaufzahl notwendige radiale Durchsatz des vom Rührer geförderten Volumenstroms, konnte mit CFD gut wiedergegeben werden. Die von Fischer experimentell bestimmten NEWTON-Zahlen werden in den Simulationen etwa 20-30% zu groß wiedergegeben.