Kaiserslautern - Fachbereich Maschinenbau und Verfahrenstechnik
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Faculty / Organisational entity
Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wurde erstmalig die Verarbeitungstechnik zur
Entwicklung und Herstellung von Microfibrillaren Composites (MFCs) im Bereich der
resorbierbaren Polymeren angewandt. Ziel war die Herstellung eines polymeren
MFC-Knochennagel-Implantats aus den zwei biodegradierbaren Werkstoffen
Polylaktid und Polyglykolid, um eine Verbesserung der mechanischen Eigenschaften
gegenüber den Ausgangswerkstoffen zu erzielen. Die biodegradierbaren MFCs
wurden schließlich bzgl. ihres mechanischen Leistungspotentials gegenüber der
alternativen Herstellungstechnik „Solid-State-Extrusion“ bewertet.
Die vier verschiedenen Polylaktide, Poly-L-laktid (PLLA), Polylaktid (PLA), Poly-DLlaktid
(PLDLA), Poly-LDL-laktid (PLDLLA) und der Werkstoff Polyglykolid (PGA)
bildeten vier Werkstoffpaarungen für die MFC-Versuchsreihen. Für die Solid-State-
Extrusion standen die vier Polylaktide aus der MFC-Serie sowie mehrere kompatible
Polylaktidmischungen zur Verfügung.
Innerhalb der Untersuchungen wurde zuerst das Verfahren der Solid-State-Extrusion
optimiert, da es hier auch Überschneidungen in den MFC-Verarbeitungsetappen gab.
Um den MFC-Prozess optimieren zu können, wurden theoretische Überlegungen
und schematische Modellansätze aufgestellt, die dann durch mikroskopische
Beobachtungen bestätigt und verifiziert wurden. Aus der entwickelten
Modellvorstellung konnten Lösungsansätze hergeleitet werden, welche die von
Fakirov et al. aufgestellten MFC-Bedingungen erweiterten und eine Herstellung von
resorbierbaren Microfibrillaren Composites ermöglichten.
Die 3-Punkt-Biegeuntersuchungen der MFC-Werkstoffpaarung zeigten für eine PGA/PLA 30:70-Mischung eine Erhöhung der mechanischen Steifigkeit um 30 % und
der Festigkeit um 20 % gegenüber dem reinen Polylaktid. Die initiale
Leistungssteigerung mittels der Solid-State-Extrusion fällt mit über 120 % Steigerung
deutlich stärker aus als die der MFCs, jedoch reduziert sich der Gewinn unter
Berücksichtigung eines Umformprozesses auf ca. 50 %. Weiterhin konnten die MFCs
mittels dem Spritzgießverfahren in komplexe Geometrien geformt werden.
Abschließend wurde für den MFC-Prozeß ein Verarbeitungsfenster hergeleitet.
This thesis aimed at developing and producing bioresorbable Microfibrillar
Composites (MFCs) for polymer bone nails. The main goal was to create a complete
resorbable Microfibrillar Composite made from the two common commercial
polymers polylactide (PLA) and polyglycolide (PGA). The mechanical strength and
stiffness of this new composite should be significantly higher in comparison to the
native materials. To evaluate their mechanical potential, the produced MFCs were
compared to the alternative technique of solid-state-extrusion.
Four different polymer blends in different component ratios were developed and
investigated for the MFC series. These blends werde made of four different
polylactides, two amorphous and two partially crystalline polylactides, together with
polyglycolide as the reinforcing material. For the solid-state-extrusion, four native
polylactides from the MFC series and several miscible polylactide blends were
produced.
Following the experimental studies, the process of solid-state-extrusion was
optimized first. Furthermore a theoretical model was developed for optimizing the
MFC process. This model was prooved by experimental data and microscopy
investigations. Due to the model it was possible to develop solutions for the MFCprocessing.
In addition the basic rules developed by Fakirov et al. were extended.
The mechanical properties were evaluated by 3 point bending tests. An increase of
30 % for the stiffness and 20 % for the bending strength in comparison to the native
polylactide was reached by a MFC-PGA/PLA 30:70. For the solid-state-extrusion, a
significant increase of 120 % was possible. But considering an additional forming
process, the mechanical properties dropped to 50 % of the initial values.
Furthermore, regarding the MFC-process, it was possible to get complex shapes like
the bone nails by injection molding. In conclusion a processing window was
established for the MFC-process.
Die effektive Nutzung der attraktiven Materialeigenschaften von Verbundwerkstoffen,
insbesondere die der langfaserverstärkten Polymere in Großserienbauteilen, macht
nicht nur die Entwicklung entsprechender Fertigungsverfahren sondern einhergehend
prognosefähige Berechnungsmethoden für Werkstoff und Bauweise notwendig.
Praxistaugliche Berechnungsmodelle beschränken sich in der Regel auf bewusst einfach
gehaltene analytische Modelle zur Grobdimensionierung oder auf Finite-Elemente-
Analysen. Letztere erlauben, lokale Konstruktionsaspekte darzustellen und
detaillierte Einsicht in das Strukturverhalten zu nehmen.
Am Beispiel von mit der Wickeltechnik hergestellter zylindrischer Vollkunststoff-
Druckbehälter wurden Auslegungsmethoden für unidirektional verstärkte FKV-Strukturen
erörtert, experimentell validiert und zusammen mit analytisch formulierten
Randbedingungen bzw. Modellen zu Geometrie, Werkstoff und Fertigung in ein vollparamtrisches,
dreidimensionales FE-Auslegungsmodul implementiert. Durch die
Auflösung der tragenden Tankstruktur in die einzelnen Wickellagen und der parametrischen
Variation von Lagenaufbau und Domgeometrie gestattet dieses eine effektive
Bauweisenoptimierung hinsichtlich Gewicht und Werkstoffausnutzung. Insbesondere
die neuartige, experimentell verifizierte Beschreibung der einzelnen Wickellagendicken
im Behälterdom erlaubt eine der Fertigung entsprechende, im jeweiligen
Wicklungslagenende wulstfreie Behältermodellgenerierung.
Gewebeverstärkte thermoplastische Halbzeuge können oberhalb ihrer Verformungstemperatur
wiederholt mittels Stempelumformprozess in aufeinander abgestimmten
Werkzeughälften umgeformt werden. Für eine effektivere Auslegung solcher Bauweisen
durch Verbesserung der Werkstoffmodellierung wird erstmalig die Prozesssimulation
mit der Strukturanalyse gekoppelt. Die hierfür entwickelte Schnittstelle vollzieht neben der Datenübersetzung die automatisierte Aufbereitung des Simulationsschalennetzes
zum voluminösen Strukturmodell nebst Modellbeschneidung und beinhaltet
erste Ansätze zur Abschätzung der Werkstoffkennwerte des infolge der Drapierung
nicht mehr orthogonal gewebeverstärkten FKV. Die Berücksichtigung von
Fadenorientierung, Dickenverteilung und auftretenden Falten durch Übertragung des
Simulationsnetzes erlaubt eine im Vergleich zum Stand der Technik realitätsnähere,
durch Bauteilprüfungen validierte Abbildung des mechanischen Strukturverhaltens.
The effective use of the attractive material properties of fiber reinforced plastics
(FRP), especially of long fiber reinforced polymers in mass production, requires an
advanced development of suitable manufacturing processes and prognostic design
and analysis methods for the material and structural behavior. This paper resulted
out of two research projects, accompanied by industrial, close to series development
tasks. The objective was to increase the efficiency of the material, structure and
manufacturing aspects of the prototype development through improved modeling
methods in analysis and simulation in close relationship with the design, material
development and testing facilities.
Mass production capability of thermoforming processing in combination with weight
saving potentials on the one hand and thermal and electrical insulation advantages of
thermoplastics in comparison to steel on the other hand was the motivation for the
development of a safety toe cap for safety shoes made of canvas reinforced thermoplastics.
An innovative analysis method for structures made of canvas reinforced
plastics which was initiated by this development program focus on a realistic
reproduction of the non-orthogonal fiber reinforcement of the woven fabric after the
thermoforming process. Canvas reinforced thermoplastics can be simplified as an
alignment of small unidirectional fiber reinforced sections in weft and warp direction.
The underlying design theories for unidirectional FRP were rehashed and advanced
in the framework of a full plastic high pressure vessel development program. To
improve the effectiveness of the pressure vessel design work, the mentioned design
theories and further specific manufacturing models were implemented in an innovative,
full-parametric design module validated by burst pressure vessel tests.
Of importance for the dimensioning and wide application of FRP-structures is the
ability to forecast the material behavior, particularly with regard to the frequent lack of measured material properties in practical design work. The conceptual formulation
was augmented for the quality assessment of the accomplished design work with a
systematic evaluation of the most well known estimations in regards to stiffness and
strength properties of unidirectional and canvas reinforced plastics. For non-orthogonal
canvas reinforced FRP, as in case of thermoformed components, no appropriate material model is available. A relative easy handling material model for orthogonal
canvas reinforced FRP known in literature was augmented to non-orthogonal.
This paper is not dealing with lightweight construction methods but in fact with the
objective to improve the praxis relevant design methods of unidirectional and bidirectional
fiber reinforced plastics; i.e. including estimations for material properties
and manufacturing influences.
The fundamentals of the presented analyses are the consideration of fiber orientation
and ply thickness close to reality by analytical models implemented in the FEA like
the description of the fiber deposition in a filament winding process.
A significant improvement of the design and analyses methods for unidirectional FRP
exemplarity in the case of high pressure vessels made of full plastic has been done
by the comprehension of relevant manufacturing parameters, especially through the
improved description of the ply thickness in the vessel domes. This was achieved by
combining two models, each separately known in literature, to level the bulges at the
end of each ply due to increasing fiber coverage and their mathematical description.
This leveling meets the practical corrections that also have to be done in a filament
winding program in the manufacturing process. Validating measurements on pressure
vessel prototypes were performed and showed excellent accordance.
Beyond it, the developed parametric FE analysis tool for cylindrical pressure vessels
produced with the filament winding technique enables a time efficient design optimization vessels in the analysis tool were set back to future work due to the unsufficient amount of vessel tests and for the benefit of a challenging design
analysis concept for canvas reinforced FRP.
For thermoformed canvas reinforced FRP the fiber orientation and play thickness can
be determined by process simulation. Interfaces to the structural analysis that particularly
include the theoretical estimation of material properties and the material
modeling are not available in the commercial market. Hence, even the structural
analysis of such constructions can not be assumed to be state of the art. Previous
analyses of thermoformed constructions depend on material isotropy or neglect the
canvas shearing during draping; i.e. the thermoformed woven fabric material is
modeled with orthogonal fiber orientation and constant ply thickness. The objective of
this paper is to combine forming simulation and structural analysis in a way, that
beside the pure data translation, the interface performs an automated transformation
of the shell based process simulation FE net to a volumetric structure model including
the model trimming and the estimation of the non-orthogonal material properties.
The consideration of fiber orientation, thickness distribution and eventually occurring
crinkles transferred with the FE net of the process simulation into the structural
analysis allows a much more reliable reproduction of the mechanical structure behavior
as in comparison to the traditional state of the art analysis which has been
validated by extensive prototype tests.
The static, non-linear analysis of the toe cap made of canvas reinforced thermoplastic
is accompanied by very successful prototype tests, which in turn pushed this
toe cap design ahead. This series are closely linked to material development, as well
as new manufacturing technology.
and analysis because of it's automated model generation. The analysis or
evaluation of variants of the load bearing FRP lay-up, the influence of different valve
geometry and dome contours necessitates now solely the modification of the input
parameters.
For a specific forecast of the achievable burst pressure of a pressure vessel design
additional work has to be done. A degradation model has to be implemented in the
analysis tool to evaluate the increasing local ply failures until the vessel burst. The
main objective for the unidirectional FRP essay of the paper was to improve the
model generation and to increase the time effectiveness of the design analysis,
which has been achieved. The originally planed implementation of a strength evaluation
of pressure
Die Luftfahrtindustrie und die meeresgestützte ölfördernde Industrie, die so genannte
Off-Shore Industrie, streben die Einführung bzw. Weiterverbreitung von faserverstärkten
Kunststoffen mit thermoplastischer Matrix an. Sowohl Leistungsverbesserung
aber auch Kosten- und Gewichtsreduktion sind die Treiber für diese Entwicklung.
Der sehr hohe Anspruch an die Qualität der Bauteile bedingt die Verfügbarkeit
geeigneter Herstellungsverfahren. Beispiele hierfür sind das Tapelege- und das Wickelverfahren.
Beide Prozesse sind allerdings bis heute nur in den Varianten für die
Verarbeitung duroplastischer Matrizes industriell umgesetzt und etabliert. Die Bauteilherstellung
geschieht bei Anwendung von Duroplasten für Hochtemperatur- oder
Primärstrukturanwendungen durch eine, dem formgebenden Prozess nachgeschaltete
Aushärtung im Ofen oder Autoklav. Thermoplaste bieten jedoch die Möglichkeit
zur Einsparung dieses Prozessschrittes durch die in-situ Konsolidierung, d.h. endkonturnahes,
formgebendes Ablegen und Verschweißen in einem Schritt. Die Komplexität
der Thermoplastprozesse ist jedoch durch die simultane Durchführung zweier
Aufgaben erhöht. Deshalb besteht ein großer Bedarf, die theoretischen Hintergründe,
das physikalische, thermodynamische und chemische Prozessverständnis stetig
grundlegend zu erarbeiten bzw. zu verbessern. Die rein experimentelle Prozessentwicklung
an Anlagen industriellen Maßstabs ist aus Kostengründen und dem Problem
der mangelhaften Auflösung einzelner Prozessphänomene dafür ungeeignet.
Daher wird seit vielen Jahren am Verständnis, der Abstraktion und der Simulation
dieser Prozesse gearbeitet. Die dabei entstandenen theoretischen Modellierungen
können allerdings nur selten einen Bezug zum realen Prozess nachweisen.Die vorliegende Arbeit schließt deshalb die Lücke zwischen Simulation und experimenteller
Prozessentwicklung. Auf Basis einer vielfach verwendeten mathematischen
Beschreibung der thermodynamischen Verhältnisse im Prozess, einer Energiebilanzgleichung,
die erstmals in diesem Zusammenhang um die Möglichkeit zur
Berechnung von Strahlungsrandbedingungen erweitert wird, beschreibt die Arbeit die
Entwicklung eines Prozesssimulationssystems. Das dazu neu entwickelte Finite-
Elemente-Methode Programm ProSimFRT, das auf der nicht-linearen Diskretisierung
der Energiebilanzgleichung basiert, bildet der Kern eines modularen Prozesssimulationspaketes, welches die ganzheitliche parametrische Berechnung der Temperatur
während des gesamten Prozesses und für alle Prozessteilnehmer erlaubt. Thermodynamische
Teilaspekte der Verfahren und somit auf rein theoretischem Weg unzugängliche
Prozessparameter, wie z.B. konvektive Randbedingungen oder durch eine
Wasserstoff-Sauerstoffflamme erzeugte Wärmeströme können mit ProSimFRT semiempirisch
ermittelt werden. Die hierfür angewandte Methodik der Simulationskalibrierung
bedarf jedoch einer experimentellen Verifikationsmöglichkeit. Daher wird eine
neu entwickelte Experimentalplattform vorgestellt. Ein spezieller Thermodynamikprüfstand
erlaubt die Ermittlung der Prozessparameter und eine flexible Möglichkeit
zum Nachweis der Funktionsfähigkeit der Simulation. Die Integration dieser Parameter
zu einem ganzheitlichen Prozessmodell am Beispiel des Thermoplasttapelegens
mit kohlenstofffaserverstärktem Polyetheretherketon und die ableitbaren Hinweise für
die Prozessentwicklung bilden abschließend die Grundlage für die zukünftige Integration
der Simulation in die Gesamtprozesskette.
The aerospace industry and the off-shore oil industry are facing the introduction and
evolution of fiber reinforced thermoplastics. Performance enhancements as well as
cost and weight savings are the drivers behind this development. The high level of
requirements concerning the quality of components leads to a need for applicable
manufacturing technologies. Filament winding and tape placement are examples for
such processes. Both have been successfully industrialized for thermoset materials.
Thermoset components for high temperature or primary structure applications are
typically manufactured in a multi-step approach. After a geometry determining step
consolidation and curing are introduced as further processing steps towards the final
component, often using ovens or autoclaves. Being weldable, thermoplastics give the
possibility to integrate this multi-step thermoset processes. Hence the complexity of
thermoplastic processing is increased, but the potential of saving manufacturing time
is obvious. This leads to the need of theoretic background know how about the
physical, thermodynamical and chemical phenomena behind the thermoplastic
manufacturing technologies. Due to that, since many years worldwide efforts are carried
out concerning the understanding, abstraction and simulation of this processes.
But, the developed models hardly have a direct relation to real processes.
The present work overcomes the gap between simulation and experimental process
development. Based on a widely used mathematical description of the thermodynamics
within the processes, an energy balance equation, which is enhanced with radiative
boundary conditions for the first time in this context, the present work describes
the development of a process simulation tool. The newly developed finite-element
program ProSimFRT, which is based on a non-linear discretization of the energy balance
equation, serves as kernel of a modular process simulation environment. This
package allows the parametric calculation of the temperature fields throughout the whole process and for all process participants. Thermodynamic aspects, hardly
available by analytical theory as convective boundary conditions or heat fluxes generated
by oxygen-hydrogen flames can be determined semi-empirically with
ProSimFRT. The method used for that needs a possibility for experimental investigations.
Hence, a thermodynamic test rig is introduced.This test rig allows the determination of process parameters and delivers a flexible
possibility for the validation and verification of the simulation. The integration of this
parameters into an overall process model for the thermoplastic tape placement process
using carbon fiber reinforced polyetheretherketone and derivable hints for the
process development conclude the present work. They are a baseline for the future
integration of the simulation into the manufacturing process.
Continuous fibre reinforced thermoplastics are a high competitive material class for
diversified applications because of their inherent properties like light-weight construction
potential, integral design, corrosion resistance and high energy absorption level.
Using these materials, one approach towards a large volume scaled part production
rate is covered by an automated process line, consisting of a pressing process for
semi-finised sheet material production, a thermoforming step and some additional
joining technologies. To allow short cycle times in the thermoforming step, the utilised
semi-finished sheet materials, which are often referred to as “organic sheets”, have
to be fully impregnated and consolidated.
Nowadays even this combination of outstanding physical and chemical material
properties combined with the economic processing technology are no guarantee for
the break-through of continuous fibre reinforced thermoplastics, mainly because of
the high material costs for the semi-finished sheet materials. These costs can be attributed
to a non adapted material selection or choice of process parameters, as well
as by unfavourable pressing process type itself.
Therefore the aim of the present investigations was to generate some alternatives
regarding the choice of raw materials, the set-up or the selection of the pressing
process line and to provide some theoretical tools for the determination of process
parameters and dimensions.
Concerning raw material aspects, the use of the blending technology is one promising
approach towards cost reduction for the matrix component. Novel characteristics
related to the fibre structure are CF-yarns with high filament numbers (e.g. 6K or 12K instead of 3K) or multiaxial fibre orientations. These two approaches were both conducted
for sheet materials with carbon fibre reinforcement and high temperature
thermoplastics.
Two new developed ternary blend matrices consisting of PEEK and PEI as the main
ingredients were tested in comparison with neat PEEK. PES and PSU were used as
the third blend component, which provides a cost reduction potential of approximately
30 % compared to the basis PEEK polymer. The results of the static pressing experiments
pointed out that the processing behaviour of the new blends is similar to
the neat PEEK matrix. A maximum process temperature of 410 °C should not be surpassed, otherwise thermal degradation will occur and will have a negative influence
on mechanical laminat properties. To accelerate the impregnation progress a
process pressure of 25 bar in combination with a sidewise opened tooling concept is
helpful. No differences were identified if film-stacking technique was substituted by
powder-prepreg-technology or vice versa. By increasing the yarn filament number
from 3K over 6K to 12K, which is equal to an increase in bundle diameter and therefore
transverse flow distance, the impregnation time has to be extended. If unspread
yarns are used, the risk of void entrapment rises tremendously, especially with 12K
and UD-structures. To reach full impregnation with a woven 6K-fabric, an increase of
process time of 20 to 30 % compared to a 3K textile structure is required. Furthermore,
it was shown that if only transverse flow is used for the impregnation of a UDstructure,
a maximum area weight of 300-400 g/m² should not be exceeded. Additionally,
the transport of air is strictly affected by the fibre orientation, because the
main amount of displaced air runs in longitudinal fibre direction. These facts play an
important role in the design of a multaxial laminat or an impregnation process for
such a structure and have to be taken into account.
Apart from these static pressing experiments the semi-continuous (stepwise compression
moulding) and continuous (double belt press processing) processing technology
were investigated and compared to each other. The first basic processing
trails on the stepwise compression moulding equipment were carried out with the material
system GF/PA66. Whereas the processing behaviour of this material combination
in a double belt press is known quite well, there is only little information about
semi-continuous processing. The performed trials pointed out that the resulting laminate
quality for both technologies only differs in the achievable local surface quality.
Mechanical laminate properties like three point bending stiffness and strength are
directly comparable. Due to the fact that there is only small experience with the stepwise
compression moulding process, potential improvements regarding surface Quality are feasible by adapting the step procedure and the temperature distribution within
the tooling concept. If laminates, produced by semi-continuous processing, are deployed
in a thermoforming process or in a non visible structural application, the surface
appearance only plays an inferior role.
The present results with high temperature thermoplastic matrices and CF do confirm
the positive assessment for the stepwise compression moulding technology, even though the mechanical laminate values have only reached 90 % of the data received
by static press processing. In comparison to the data from literature, 90 % is already
a high mechanical performance level. The results are quite promising for the use of
the semi-continuous technology, despite the process set-up and processing parameters
not being optimised. Furthermore there are tremendous advantages in processing
equipment costs.
Finally a process model was developed based on the experimental data pool. This
model can be characterised as a tool, which provides useful boundary conditions and
dimension values for the selection of a certain pressing process depending on the
desired material combination, laminate thickness and production output. The applicability
and accuracy of the model was proofed by a direct comparison between experimental
and calculated data.
First of all the temperature profile of the pressing process was generalised by a very
common structure. This profile reflects the main characteristics for the processing of
a thermoplastic composite material. Depending on the material combination, the
laminate thickness and the occurring heat transfers, several process- and processing-
portfolios were calculated. For a defined combination of the aforementioned parameters,
these portfolios directly provide the periods of time for heating and cooling
of the laminate structure. The last step is to convert these information into an equipment
dimension and to decide which machinery configuration fulfils these requirements.
In der vorliegenden Arbeit wird die Beständigkeit geklebter, hochfester Glasverbunde unter natürlicher Bewitterung untersucht. Ziel der vorliegenden Arbeit ist es, die Anforderungen an einen Klebstoff zum hochfesten und witterungsbeständigen Fügen von Glas für Anwendungen im Bauwesen zu spezifizieren und die Tauglichkeit geeignet erscheinender Systeme anhand dieser Anforderungen zu prüfen und zu bewerten. Feuchtigkeit sowie die UV- und Lichteinstrahlung sind die Hauptschädigungsfaktoren für Glasklebungen. Ein Klebstoff für die Befestigung von Punkthaltern an Glas muss unter diesen Belastungen dauerhafte Verbindungen zur Glasoberfläche aufbauen und im Vergleich zu den in linienförmigen Verbindungen eingesetzten Silikonen deutlich höhere Spannungen übertragen können. Als aussichtsreiche Klebstoffkonzepte zur Erfüllung dieser Forderungen werden ein epoxidverstärkter Silyl-Klebstoff und ein Zweikomponenten-Epoxidharzklebstoff mit Haftvermittler ausgewählt. Diese Klebstoffe können der Theorie nach -ebenso wie Silikone- über Si-O-Si-Bindungen an die Glasoberfläche anbinden. Ein in der Praxis bewährter Silikondichtstoff dient als Bewertungsmaßstab für das Alterungsverhalten der gewählten Systeme. Die Untersuchung des Alterungsverhaltens der Klebstoffe erfolgt an Glas-Glas-Modellverbunden in Druckscher- und in Zugschergeometrie. Der Einfluss von Feuchtigkeit auf die Verbindung wird durch eine Wasserlagerung der Modellverbunde bei 40 °C simuliert, eine künstliche Bewitterung belastet die Proben zusätzlich durch UV- und sichtbares Licht. Durch eine parallel zu diesen Versuchen durchgeführte Freibewitterung kann die Aussagekraft der gewonnenen Ergebnisse bewertet werden. Die Wasserlagerung führt bei den mit GD 823 N hergestellten Modellverbunden nach relativ kurzer Zeit zu einem deutlichen Abfall der Verbundfestigkeit und zu einem Wechsel des im ungealterten Zustand kohäsiven Bruchbildes zu adhäsivem Versagen. Die künstliche Bewitterung zeigt die Unempfindlichkeit gegenüber der Einwirkung von Sonnenlicht, erhöhter Temperatur und zeitweiliger Feuchtebelastung. Sie führt zu keiner relevanten Änderung der Festigkeit oder des Bruchbildes der Modellverbunde. Die natürliche Bewitterung der Verbunde führt nach fünf Jahren zu keiner erkennbaren Schädigung des Klebstoffes oder der Grenzfläche. Die ermittelten mechanischen Kennwerte unterscheiden sich nur geringfügig von den im ungealterten Zustand ermittelten Werten. Bei den mit MOS 7 hergestellten Verbunden führt die Wasserlagerung zu einem moderaten Festigkeitsverlust, der durch Trocknung der Proben teilweise rückgängig gemacht werden kann. Dabei ändert sich das Bruchbild vom kohäsiven Versagen im ungealterten Zustand zu einem adhäsiven Versagen nach Wasserlagerung. Nach Rücktrocknung treten bei kürzeren Alterungsdauern wieder Kohäsionsbrüche auf, nach längerer Wasserlagerung bleibt das Bruchbild adhäsiv. Die Ergebnisse der mechanischen Prüfungen deuten auf eine signifikante Nachvernetzung des Klebstoffs im Verlauf der Alterungen hin, die nicht nur durch das Wasser, sondern auch durch die erhöhte Temperatur verursacht wird. Dies kann durch FTIR-Messungen gezeigt werden. Die künstliche Bewitterung führt zu einer deutlichen Schädigung der Verbindung, die sowohl in den mechanischen Kennwerten als auch im Wechsel des Bruchbildes sichtbar wird. Dieses Verhalten zeigen die Proben auch bei Freibewitterung. Längere Lagerung der Proben unter Lichtabschluss bei Umgebungsbedingungen führt zu einer starken Zunahme von Scherfestigkeit und E-Modul durch die langsam ablaufende Nachvernetzung der Epoxidharzphase. Der Klebstoff MOS 7 ist trotz der mit ihm zu erzielenden gut feuchtigkeitsbeständigen Verbunde aufgrund der nicht ausreichenden Beständigkeit bei Bewitterung und der sich stark ändernden mechanischen Eigenschaften für eine direkte UV-Belastung der Grenzfläche und einen Einsatz in feucht-warmer Umgebung weniger geeignet. Die mit dem Epoxidharz Sichel Metallon FL verklebten Modellverbunde werden sowohl bei Raumtemperatur als auch bei 120 °C ausgehärtet. Nach beiden Aushärtebedingungen zeigen die Verbunde nach Alterung in 40 °C warmem Wasser nur geringe Verluste der Festigkeit. Erst die Erhöhung der Alterungstemperatur auf 70 °C führt zu einem deutlichen Festigkeitsverlust mit erkennbaren Vorteilen der Heißaushärtung. Bei künstlicher Bewitterung lassen sich geringfügige Unterschiede der verklebten Glasseite erkennen. Die Ergebnisse deuten darauf hin, dass die Verklebung der Ofenseite zu einer etwas besseren Beständigkeit führt. Technisch sind die ermittelten Unterschiede nur von geringer Bedeutung. Die Freibewitterung hinterlässt nach fünf Jahren keine erkennbaren Schäden an der Klebung.
In der vorliegenden Arbeit wurde zunächst der potentielle Einfluss makroskopischer Oberflächentopographieunterschiede auf die Langzeitbeständigkeit geklebter Aluminiumverbunde untersucht. Fokussiert wurde hierbei auf die durch Vorbehandlungsverfahren induzierte Veränderung technischer Rauhigkeitsgrade sowie die damit einhergehende Vergrößerung der adhäsiv wirksamen Oberfläche. Die Trennung der sich infolge der eingesetzten Vorbehandlungsverfahren überlagernden Einflussfaktoren Oberflächentopographie und Oberflächenchemie konnte durch die Generierung unterschiedlicher Rauheitsgrade bei gleichzeitiger Nivellierung der chemischen Oberflächenzustände sichergestellt werden. Erreicht wurde dies durch einen chemisch einheitlichen, die Haftgrundvorbereitung abschließenden Nachbehandlungsprozess. Ein signifikanter Einfluss der im µm-Bereich detektierten, makroskopischen Topographieunterschiede auf die technischen Eigenschaften adhäsiv gefügter Aluminium-Epoxidharzverbunde kann ausgeschlossen werden. Die Resultate der Untersuchungen zur Wirkungsweise der durch Alterungssimulationen induzierten Schädigungsmechanismen zeigten, dass für eine sinnvolle Beurteilung der Langzeitbeständigkeit unterschiedlich vorbehandelter Aluminium-Epoxidharz-Klebungen die Anwendung einzelner, standardisierter Alterungstests oftmals nicht ausreicht. Die Auswirkungen der simulierten Alterungsprozesse auf die technischen Eigenschaften der geklebten Aluminiumverbunde sind sowohl abhängig von der Art, Dauer und Intensität der dominierenden Schädigungsmechanismen, als auch von den durch die jeweilige Vorbehandlung generierten Zuständen der Substratoberflächen. Die jeweilige Haftgrundvorbereitung hat somit einen erheblichen Einfluss auf die Sensitivität der Klebung gegenüber unterschiedlichen Alterungsprozessen. Die phänomenologischen Betrachtungen in Form der durchgeführten Festigkeitsuntersuchungen deuten an, dass die Kinetik der korrosiven Klebschichtunterwanderung weder von der Art des Epoxidharzsystems, noch von den Spezifikationen der im Rahmen dieser Untersuchungen verwendeten Aluminiumlegierungen maßgeblich abhängt. Die Sensitivität dieser Klebungen, insbesondere gegenüber korrosiven Schädigungsmechanismen, wird von den durch die Haftgrundvorbereitung generierten Oberflächenzuständen dominiert. Die Ergebnisse der parallel durchgeführten oberflächenanalytischen Untersuchungen lieferten zur Erklärung der phänomenologischen Resultate ein weitgehend uneinheitliches Bild. Lediglich anhand der Analysen zur submikroskopischen Morphologie unterschiedlich vorbehandelter Fügeteiloberflächen konnte eine Korrelation mit den phänomenologischen Untersuchungen zur Langzeitbeständigkeit geklebter Aluminium-Epoxidharz-Verbunde in korrosiven Medien hergestellt werden. Die daraus abgeleitete Hypothese hinsichtlich eines signifikanten Einflusses der "Nanomorphologie" von Fügeteiloberflächen auf die Kinetik der korrosiven Klebschichtunterwanderung wurde durch zusätzliche Untersuchungen überprüft und bekräftigt. Hierbei erwies sich der entwickelte beschleunigte Korrosionstest als durchaus nützlich, da die unterschiedlich vorbehandelten Klebungen im Vergleich zu dem wesentlich zeitintensiveren Salzsprühtest innerhalb relativ kurzer Zeit phänomenologisch vergleichbare Schadensbilder aufweisen. Das aus den vorliegenden Untersuchungen abgeleitete Erkärungsmodell baut auf der Theorie der oberflächengesteuerten, grenzschichtnahen Polymerbeeinflussung auf. Dieses Postulat der sich in Abhängigkeit des chemischen Oberflächenzustandes verändernden Polymerisationsgrade in der Interphase zwischen Festkörperoberfläche und Klebstoff wird erweitert um den Einfluss sogenannter Nanomorphologien, also einer in submikroskopischen Dimensionen vorliegenden Feinstrukturierung der Fügeteiloberfläche. Eine durch Festkörperoberflächen induzierte selektive Adsorption von Klebstoffbestandteilen, die Entstehung schwacher Polymerzonen (weak boundary layers) oder andere potentielle Heterogenitäten innerhalb der Adhäsionszone werden somit in Richtung Substratbulk verschoben. Anstatt einer scharf ausgeprägten Phasengrenze zwischen Polymer und Substratoberfläche entsteht somit eine Grenzzone, die aufgrund ihrer fein verteilten Zusammensetzung aus Oxid und Klebstoff zusätzlich Verbundwerkstoffeigenschaften aufweisen kann. Die Frage nach dem aus ingenieurwissenschaftlicher Sicht höchsten Effizienz von Wirkmechanismen bei der Oberflächenvorbehandlung zur Erzielung langzeitbeständiger Aluminiumklebungen wird hier - im Rahmen der in der vorliegenden Arbeit betrachteten Parameter und unter der Prämisse chemisch reaktiver Festkörperoberflächen - mit der Generierung dünner, nanoskopisch strukturierter Oberflächenmorphologien beantwortet.
Bei diskontinuierlich faserverstärkten Kunststoffen kann sowohl während des Compoundierens wie auch bei der Verarbeitung zum Fertigteil, durch Wechselwirkung zwischen den Fasern, der Fasern mit Maschinenkomponenten oder auch mit Zusatzstoffen (beispielsweise Farbpigmenten) eine Faserschädigung auftreten. Diese Interaktionen zeigen sich deutlich in der Abnahme der im Bauteil vorhandenen mittleren Faserlänge. Eine Überprüfung der Faserfestigkeit war bisher, auf Grund fehlender geeigneter Prüfmethoden bei den geringen Schlankheitsgraden bereits verarbeiteter Fasern, nicht oder nur eingeschränkt möglich. Mit einem am Lehrstuhl RPE entwickelten Mikrofaserbiegeversuch gelingt es, die Einzelfaserfestigkeit experimentell zu bestimmen. Dies bietet somit die Möglichkeit, das Schädigungsverhalten der meist spröden und kerbempfindlichen Fasermaterialien über die Verarbeitung hinweg zu untersuchen und zu quantifizieren. Da die (Rest-)Faserfestigkeit in diskontinuierlich verstärkten Bauteilen nun bestimmt werden kann, ist eine Lücke bei Berechnungen geschlossen, und das Wissen über Wirkzusammenhänge der Faserschädigung wird erweitert. Aufbau der Arbeit: In den Vorbetrachtungen zu dieser Arbeit werden zunächst kurz die Grundzusammenhänge zur Steifigkeits- und Festigkeitssteigerung der diskontinuierlich faserverstärkten Kunststoffe angesprochen und anschließend bestehende Modellvorstellungen zur Faserverstärkung bei Kunststoffen vorgestellt. Nachdem der Wissensstand zu bestehenden Messtechniken der mechanischen Fasercharakterisierung aufgezeigt ist, wird die entwickelte Messmethode des Dreipunktbiegeversuchs zur Faserfestigkeitsbestimmung ausführlich vorgestellt und deren Möglichkeiten und Einschränkungen diskutiert. Es folgt die Erläuterung der Notwendigkeit und der Vorgehensweise der statistischen Absicherung von Kennwerten spröder Verstärkungsfasern sowie die Vorgehensweise der Kennwertumrechnung auf reale Belastungen. Den Hauptteil bilden die einzelnen Untersuchungen mit jeweils anschließender Diskussion und Zusammenfassung. Abschließend werden die Ergebnisse der Arbeit in einer ausführlichen Zusammenfassung erläutert. Durchgeführte Untersuchungen: Ein Schwerpunkt der Arbeit bildet die Überprüfung des Einflusses von Farbpigmenten, welche zur Einfärbung technischer Kunststoffe verwendet werden, auf die Eigenschaften diskontinuierlich kurz- und langfaserverstärkter Thermoplaste und BMC. Die Literatur beschreibt diesen Sachverhalt der teilweise drastischen Festigkeits- und Zähigkeitsminderung bei Einfärbung von FKV nur phänomenologisch oder führt die Effekte alleinig auf Wechselwirkungen Pigment/Matrix zurück, wobei dies zu einem unvollständigen und zumindest teilweise auch falschen Bild der Wirkzusammenhänge führt. Der Schädigungsverlauf der Fasern bei Einfärbung mit Pigmenten, deren Härte über der des Faserwerkstoffs liegt, wird quantitativ über die Verarbeitungsschritte hinweg bis zum Prüfkörper dargestellt. Durch die Kenntnis der Faserschwächung in Verbindung mit dem verarbeitungsbedingt nun verstärkten Faserbruch kann der Verlust an Verbundeigenschaften erklärt werden. Über die Vielzahl der Untersuchungen gelingt es, die Wirkzusammenhänge empirisch zu beschreiben und Erklärungsansätze zu geben. Dabei wurden die Messreihen systematisch aufeinander aufbauend durchgeführt und Zusammenhänge herausgearbeitet. Zwar sind die Untersuchungen oft grundsätzlichen Charakters und dienen eher der Evaluierung einer Vorstellung zum Schädigungsverlauf, dennoch wurde auf die Anwendungsbezogenheit Wert gelegt. Die Kenntnis der grundlegenden Wirkzusammenhänge bietet die Möglichkeit, Regeln und Maßnahmen zur Vermeidung übermäßiger Faserschädigung bei der Kunststoffeinfärbung abzuleiten. Ergebnisse werden beispielhaft an Rechnungen, die sich an bestehenden Modellen zu Festigkeit und Energieaufnahme der diskontinuierlich faserverstärkten Kunststoffe orientieren, überprüft und diskutiert. Grundlage ist hierbei die Bruchfestigkeit der Faser bei Zugbelastung. Da die an Einzelfasern durchgeführten Biegeversuche „nur“ Biegebruchspannungen ergeben, wird ein Verfahren beschrieben, mit dem es gelingt, von gegebenen Biegefestigkeiten in entsprechende Zugfestigkeiten umzurechnen. Der Zusammenhang wird über die effektiv belastete Faseroberfläche im Mikrobiegeversuch gegenüber der entsprechenden Fläche bei Zugbelastung geliefert. Basis der statistischen Kennwertberechnung ist hierbei die Weibullverteilung. Sie liefert eine exponentielle Verteilungsfunktion der Festigkeiten spröder Werkstoffe und ist auch für die Betrachtung der überwiegend behandelten Glasfilamente gut geeignet. Nach dem Prinzip „des schwächsten Gliedes“ geht demnach das Versagen des beobachteten Volumens vom größten Defekt innerhalb desselben aus. Voraussetzung der Anwendbarkeit ist hierbei, dass der Bruch des Materials von statistisch homogen verteilten Defekten einer Art ausgeht und nur Zugversagen auftritt (die homogene Defektverteilung bietet die Grundlage der Übertragung auf das Bauteil und damit das größere Volumen). Weitere Untersuchungen liefern Beiträge zum Recycling faserverstärkter Kunststoffe. So wird der hydrolytische Faserfestigkeitsabbau bei Kühlerwasserkästen aus PA6-GF35 betrachtet und eine Untersuchung der Faserfestigkeit nach dem SMC-Recycling (Partikelrecyclingverfahren) vorgestellt.
In dieser Arbeit wurden experimentelle und theoretische Untersuchungen zum (nahekritischen) Hochdruck-Mehrphasengleichgewicht ternärer Systeme bestehend aus Ethen, Wasser und einem bei Umgebungsbedingungen vollständig wasserlöslichen organischen Lösungsmittel durchgeführt. Die Untersuchungen behandeln die Grundlagen eines neuartigen Flüssig-flüssig-Extraktionsverfahrens für Naturstoffe. Dieses Extraktionsverfahren wird durch einen wässrig-organischen Flüssigphasensplit ermöglicht, der durch das Aufpressen eines Gases (in der Nähe seines kritischen Zustandes) auf eine homogene wässrig / organische Phase auftritt. Die Untersuchung des durch den Flüssigphasensplit erzeugten Dreiphasengleichgewichts (LLV) sowie der Verteilung ausgewählter Naturstoffe zwischen den beiden Flüssigphasen des Dreiphasengleichgewichts bilden den Schwerpunkt dieser Arbeit. Die Arbeit baut auf Untersuchungen von Wendland (1994) und Adrian (1997) auf. Wendland hat das Phasenverhalten der ternären Systeme Kohlendioxid + Wasser + (Aceton bzw. 2-Propanol) vermessen und umfangreiche Fortran-Routinen zur Beschreibung des ternären Phasenverhaltens sowie der binären Randsysteme entwickelt. Adrian (1997) hat die drei ternären Systeme Kohlendioxid + Wasser + (1- / 2-Propanol bzw. Propionsäure) sowie die Verteilung von zehn organischen Naturstoffen bzw. Modellkomponenten auf die koexistierenden flüssigen Phasen des Dreiphasengleichgewichts LLV in einem (teilweise beiden) der ternären Systeme Kohlendioxid + Wasser + (Aceton bzw. 1-Propanol) untersucht. In dieser Arbeit wurde größtenteils Ethen als nahekritisches Gas eingesetzt, da es im Gegensatz zu dem zuvor benutzten Kohlendioxid in wässrigen Lösungen undissoziiert vorliegt und somit nicht den pH-Wert der koexistierenden flüssigen Phasen bestimmt. Die experimentelle Untersuchung der Phasengleichgewichte erfolgte mit einer Phasengleichgewichtsapparatur, die nach der analytischen Methode arbeitet. In einer thermostatisierten Hochdrucksichtzelle (30 cm3) wurde ein Phasengleichgewicht zwischen mehreren koexistierenden Phasen eingestellt. An die Messzelle waren zwei externe Probenahmeschleifen angeschlossen, durch welche die (in der Zelle koexistierenden) Phasen gepumpt wurden und aus denen Proben für die Analyse mittels GC und HPLC entnommen wurden. Bei Temperaturen zwischen 293 und 333 K und Drücken bis 20.5 MPa wurde das Hochdruck-Mehrphasengleichgewicht (LLV) der beiden ternären Systeme Ethen + Wasser + (1- bzw. 2-Propanol) untersucht. Darüber hinaus wurden die Druck-Temperatur-Koordinaten kritischer Endpunktlinien in diesen beiden ternären Systemen bestimmt und weitere Untersuchungen zum generellen Phasenverhalten angestellt. Den Schwerpunkt dieser Arbeit bildeten Messungen zur Verteilung von Naturstoffen auf die koexistierenden flüssigen Phasen des Dreiphasengleichgewichts LLV: Es wurde u. a. die einzelne Verteilung dreier Paare chemisch ähnlicher Naturstoffe im ternären System Ethen + Wasser + 2-Propanol bei 293 und 333 K untersucht. Die Paare waren 2,5-Hexanediol / 2,5-Hexandion, N-Acetyl-Glukosamin / N-Acetyl-Mannosamin und D- / L-Phenylalanin. Im theoretischen Teil dieser Arbeit wurde das Phasenverhalten der ternären Systeme mit der kubischen Zustandsgleichung (EoS) von Peng und Robinson (1976) in der Modifikation von Melhem et al. (1989) kombiniert mit verschiedenen Mischungsregeln beschrieben. Hierbei wurde sowohl eine Vorhersage des ternären Phasenverhaltens aus Informationen zu den binären Randsystemen als auch die Korrelation des ternären Phasenverhaltens angestrebt. Auch aufgrund der teilweise sehr geringen Anzahl von binären Messpunkten, konnte das Verhalten des Systems Ethen + Wasser + 2-Propanol nicht aus den Informationen zu den binären Randsystemen vorhergesagt werden. Für das Verhalten des ternären Systems Ethen + Wasser + 1-Propanol stimmte die Vorhersage nur qualitativ mit den Messwerten überein. Die Wiedergabe des Phasenverhaltens der ternären Systeme verbesserte sich signifikant, wenn die binären Wechselwirkungsparameter an experimentelle Daten für das Dreiphasengleichgewicht der ternären Systeme angepasst wurden. Zur Korrelation der Verteilung der Naturstoffe auf die flüssigen Phasen des Dreiphasengleichgewichts (LLV) wurde eine Methode benutzt, die auf der Anpassung von Reinstoffparametern der Naturstoffe für die Peng-Robinson EoS basiert. Hierbei wurden die in der EoS benötigten Reinstoffparameter des Naturstoffes an die Ergebnisse der Verteilungsmessungen angepasst, wobei die Wechselwirkungsparameter des ternären Grundsystems übernommen und die Parameter für Wechselwirkungen des Naturstoffes mit dem ternären Grundsystem vernachlässigt wurden. Durch dieses Vorgehen beschreiben die Reinstoffparameter der Naturstoffe auch die Mischungseigenschaften. Durch eine Normierung der Mess- bzw. Rechenwerte auf die gemessenen bzw. berechneten ternären oberen und unteren Begrenzungspunkte des Dreiphasengleichgewichts wurde eine quantitative Beschreibung der Messwerte erhalten.
Immer häufiger werden auch im industriellen Umfeld die im Bürobereich gebräuchlichen grafischen, fenster-orientierten Benutzungsoberflächen als Interaktionsschnittstelle eingesetzt. Die Interaktion erfolgt bei solchen fensterorientierten Bediensystemen mittels koordinatengebender Interaktionsgeräte. Im Bürobereich wird dabei als Interaktionsgerät überwiegend eine Computermaus eingesetzt. Mit der Computermaus verbietet sich jedoch ein industrieller Einsatz in rauer Umgebung, sofern sie nicht gegen Verschmutzung abgesichert wird. Weitere Probleme entstehen aus den industriellen Umgebungsbedingungen wie z.B. der häufig nicht vorhandenen Ablagefläche bei Tafelbenutzung und den Maschinenschwingungen bei nicht entkoppelten Bediensystem. Unter anderem wird zwar zur Lösung dieser Probleme eine Vielzahl von alternativen Interaktionsgeräten (wie z.B. Trackballs, Touchscreens, Joysticks, Mousepads, Mousebuttons, etc.) eingesetzt, allerdings ist deren Gebrauchstauglichkeit für die Benutzer nicht geklärt bzw. fragwürdig. In dieser Arbeit wird eine Methode vorgestellt, welche es Entwicklern und Nutzern von Interaktionsgeräten erlaubt, die Gebrauchstauglichkeit von unterschiedlichsten Interaktionstechniken qualitativ und quantitativ bewerten und vergleichen zu können.