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In dieser Arbeit wurden neue hocheffiziente photorefraktive Gläser auf Basis des Chromophors IDOP20 entwickelt. Der Chromophor wurde zunächst anhand der Kerr-Gütezahl auf seine Eignung für PR-Anwendungen überprüft. Es konnte eine relativ große Kerr-Gütezahl bestimmt werden. Durch die sterisch anspruchsvollen 3,3’-Dimethylmethylen-Gruppen wird in diesem Chromophor die Neigung zur Dimerenbildung weitgehend unterdrückt. Für mehrere photorefraktive Gläser mit IDOP20 als elektrooptischem Chromophor konnten sehr hohe Verstärkungskoeffizienten Gamma erzielt werden. Für das Glas der Zusammensetzung IDOP20:2BNCM:DPP:TPD:TNFM 30:25:20:24:1 Gew.-% wurde mit einer Nettoverstärkung von Gamma_net = 178 1/cm ein der bisher größten Werte bei einer Feldstärke von E = 45 V/µm erzielt. Weiterhin konnte der Polymeranteil in den photorefraktiven Gläsern vollständig durch glasbildende Co-Chromophore ersetzt werden. Dadurch wurde die Phasenseparation und Kristallbildung in den photorefraktiven Gläsern unterdrückt und die Stabilität und die optische Qualität der Gläser verbessert. Die glasbildenden Eigenschaften von IDOP20 wurden durch dynamische Differenz-Kalorimetrie-Messungen nachgewiesen werden. Der Chromophor bildet einen Charge-Transfer-Komplex mit dem Sensibilisator TNFM. Weitere quasistationäre und zeitabhängige holographische und ellipsometrische Messungen wurden an einem Glas mit zugesetztem Weichmacher DPP (zur Herabsetzung der Glasübergangstemperatur) der Zusammensetzung IDOP20:DPP:TNFM 69:30:1 Gew.-% durchgeführt. Dabei konnte eine Brechungsindexmodulation von Delta n = 0.009 bei einer Feldstärke 60 V/µm ermittelt werden. In zeitabhängigen Messungen wurde ein monoexponentieller Verlauf des photorefraktiven Gitteraufbaus beobachtet. Weiterhin wurde eine sehr starke Temperaturabhängigkeit der Antwortzeiten festgestellt und die Dynamik der Molekülorientierung als zeitbestimmender Prozess identifiziert. Die photorefraktive Leistung der IDOP20-Gläser wurde im Vergleich zu ATOP1-Gläsern diskutiert.
Die cytogenetische Manifestation von Genamplifikation in humanen Zellen wurde in einem Fall von akuter myeloischer Leukämie (AML) sowie an der humanen Cervixcarcinomzelllinie HeLa S3 untersucht. In dem AML-Fall ergab die Karyotypisierung der Leukämiezellen neben dem Verlust eines X-Chromosoms das Vorliegen einer extrachromosomalen Genamplifikation in Form von Double Minutes. Mit Hilfe der Comparativen Genomischen Hybridisierung (CGH) und der Fluoreszenz-in situ-Hybridisierung (FISH) wurde die Herkunft der amplifizierten Sequenz aus der chromosomalen Region 8q24 ermittelt und eine Amplifikation des Protoonkogens MYC in den Double Minutes nachgewiesen. Die FISH-Analyse zeigte zudem den Verlust von einem der beiden chromosomalen MYC-Loci an, der auf einen Deletionsmechanismus der Genamplifikationsentwicklung schliessen ließ. Die Induktion der Amplifikation des Dihydrofolat-Reduktase-Gens (DHFR) durch Selektion mit Methotrexat (MTX) diente als Modellsystem zur Analyse der frühen Stadien der Genamplifikationsentwicklung. Durch mehrmonatige Mehrschrittselektionen von zwei HeLa-Zellpopulationen wurden unabhängig voneinander zwei HeLa-Sublinien mit jeweils extrachromosomaler DHFR-Amplifikation in Form von Double Minutes erzeugt. Die Veränderungen der 5q-Trägerchromosomen und der intrachromosomalen DHFR-Kopienanzahl, die im Verlauf der MTX-Selektionen in den HeLa-Zellen auftraten, wiesen auf das Zusammenwirken unterschiedlicher Mechanismen zur DHFR-Amplifikation hin. Niedrige MTX-Konzentrationen wirkten in Richtung einer Anreicherung von intrachromosomalen DHFR-Kopien, die hauptsächlich auf den Zugewinn eines Chromosoms 5 zurückzuführen waren. Daneben wies das Auftreten von neuen derivativen DHFR-haltigen Chromosomen auf Bruchereignisse in Chromosom 5 hin. Das Erscheinen eines derivativen Chromosoms mit zwei invertiert angeordneten 5q und drei DHFR-Kopien ließ auf das Ablaufen von Breakage-Fusion-Bridge (BFB)-Zyklen schliessen. Bei höheren MTX-Konzentrationen (ab 0.25 µM) trat dagegen eine Anreicherung von extrachromosomalen DHFR-Kopien in Double Minutes bei gleichzeitigem Rückgang der derivativen DHFR-haltigen Chromosomen in den Vordergrund. Die Sublinien aus Selektion 1 waren in diesem Stadium durch den Verlust eines Chromosoms 5 gekennzeichnet, der auf eine Generierung von extrachromosomalen DHFR-Kopien aus 5q-Bruchstücken hinwies. Im Gegensatz dazu trat bei den Sublinien von Selektion 2 in diesem Stadium zunächst noch eine Zunahme von intrachromosomalen DHFR-Kopien auf, die nachfolgend durch eine sprunghafte Erhöhung von extrachromosomalen DHFR-Kopien in Double Minutes in der Zellpopulation abgelöst wurde. In den Sublinien von Selektion 2 kann daher eine Generierung von extrachromosomalen DHFR-Kopien durch Bruchereignisse an einem zuvor hinzugewonnenen Chromosom 5 angenommen werden. Die letzten Sublinien aus beiden Selektionen wiesen wieder den 5q-Trägerchromosomen- und intrachromosomalen DHFR-Status der Parentallinie auf, der offenbar in den HeLa-Zellen eine besondere Stabilität besitzt. Die unterschiedlichen Veränderungen im 5q- und DHFR-Status in den untersuchten HeLa-Sublinien zeigen, dass eine DHFR-Amplifikation in HeLa-Zellen unter MTX-Selektionsdruck auf verschiedenen Wegen erfolgen kann. In mehrmonatiger Kultivierung ohne Selektionsdruck entwickelte die verwendete HeLa-Zelllinie unter den vorliegenden Kultivierungsbedingungen keine der in den MTX-selektionierten Sublinien beobachteten Veränderungen, so dass diese als selektionsspezifische Prozesse angesehen werden können.
Es wurden Untersuchungen zur Expression und Wechsel von Serotypproteinen bei Paramecium primaurelia, Stamm 156 durchgeführt. Zum Nachweis der unterschiedlichen Serotypexpressionen wurden Immunofluoreszenzfärbungen und eine spezifische RT-PCR etabliert. Mit dieser Methode wurde der Ablauf eines temperaturinduzierten Serotypwechsels dokumentiert. Es wurde der Einfluss weiterer Umweltparameter auf die Ausprägung des Serotyps untersucht. Freilandexperimente sollten die Ausprägung der Serotypen unter multifaktorieller Reizeinwirkung zeigen. Zusätzlich konnte die Koexpression von zwei Serotypproteinen auf einer Zelle nachgewiesen werden.
Im Rahmen der vorliegenden Doktorarbeit wurde das Protein AtMSBP1 (Arabidopsis thaliana Monosaccharid Binding Protein 1) aus der Familie der Zuckertransporter auf molekularer und biochemischer Ebene untersucht. Dieses Protein weist sowohl strukturelle, als auch funktionelle Besonderheiten im Vergleich zu anderen bisher untersuchten Zuckertransportern aus Arabidopsis thaliana auf. Die MSBP-Proteine stellen eine eigene Gruppe innerhalb der Monosaccharid-Transporter der Pflanzen dar. Sie haben wie andere Zuckertransporter 12 transmembrane Helices, die zwischen Helix 6 und 7 durch einen großen zentralen Loop miteinander verbunden sind. Dieser hydrophile Loop ist bei den MSBP-Proteinen 4 bis 5 mal so lang wie bei anderen Zuckertransportern und spielt für die Funktion der MSBP-Proteine wahrscheinlich eine wichtige Rolle. Die MSBP-Proteine weisen mehr Ähnlichkeit zu bakteriellen als zu plasmamembranständigen pflanzlichen Monosaccharidtransportern auf. Die Proteine des MSBP-Typs wurden in verschiedenen Spezies der Angiospermen identifiziert. In Arabidopsis thaliana kommen drei Isoformen der MSBP-Proteine vor, die auf mRNA-Ebene in verschieden Geweben nachgewiesen wurden und ein spezifisches Expressionsmuster zeigen. Der AtMSBP1 ist in der äußeren Plastidenmembran lokalisiert, trägt dort aber nicht signifikant zum Glukosetransport bei. Bei der Anzucht von AtMSBP1::T-DNA- und AtMSBP2::T-DNA-"knock out"-Mutanten auf Erde gibt es keine signifikanten phänotypischen Unterschiede im Vergleich zu Wildtyppflanzen. Bei erhöhten Konzentrationen verschiedener Zucker zeigen aber die "knock out"-Mutanten auf morphologischer und molekularer Ebene einen sensitiveren Phänotyp im Vergleich zu Wildtyppflanzen. Die Ergebnisse lassen auf eine Verknüpfung der MSBP-Proteine mit den "Zuckersensing-Wegen" der Pflanzen schließen.
In der vorliegenden Arbeit wird die Beständigkeit geklebter, hochfester Glasverbunde unter natürlicher Bewitterung untersucht. Ziel der vorliegenden Arbeit ist es, die Anforderungen an einen Klebstoff zum hochfesten und witterungsbeständigen Fügen von Glas für Anwendungen im Bauwesen zu spezifizieren und die Tauglichkeit geeignet erscheinender Systeme anhand dieser Anforderungen zu prüfen und zu bewerten. Feuchtigkeit sowie die UV- und Lichteinstrahlung sind die Hauptschädigungsfaktoren für Glasklebungen. Ein Klebstoff für die Befestigung von Punkthaltern an Glas muss unter diesen Belastungen dauerhafte Verbindungen zur Glasoberfläche aufbauen und im Vergleich zu den in linienförmigen Verbindungen eingesetzten Silikonen deutlich höhere Spannungen übertragen können. Als aussichtsreiche Klebstoffkonzepte zur Erfüllung dieser Forderungen werden ein epoxidverstärkter Silyl-Klebstoff und ein Zweikomponenten-Epoxidharzklebstoff mit Haftvermittler ausgewählt. Diese Klebstoffe können der Theorie nach -ebenso wie Silikone- über Si-O-Si-Bindungen an die Glasoberfläche anbinden. Ein in der Praxis bewährter Silikondichtstoff dient als Bewertungsmaßstab für das Alterungsverhalten der gewählten Systeme. Die Untersuchung des Alterungsverhaltens der Klebstoffe erfolgt an Glas-Glas-Modellverbunden in Druckscher- und in Zugschergeometrie. Der Einfluss von Feuchtigkeit auf die Verbindung wird durch eine Wasserlagerung der Modellverbunde bei 40 °C simuliert, eine künstliche Bewitterung belastet die Proben zusätzlich durch UV- und sichtbares Licht. Durch eine parallel zu diesen Versuchen durchgeführte Freibewitterung kann die Aussagekraft der gewonnenen Ergebnisse bewertet werden. Die Wasserlagerung führt bei den mit GD 823 N hergestellten Modellverbunden nach relativ kurzer Zeit zu einem deutlichen Abfall der Verbundfestigkeit und zu einem Wechsel des im ungealterten Zustand kohäsiven Bruchbildes zu adhäsivem Versagen. Die künstliche Bewitterung zeigt die Unempfindlichkeit gegenüber der Einwirkung von Sonnenlicht, erhöhter Temperatur und zeitweiliger Feuchtebelastung. Sie führt zu keiner relevanten Änderung der Festigkeit oder des Bruchbildes der Modellverbunde. Die natürliche Bewitterung der Verbunde führt nach fünf Jahren zu keiner erkennbaren Schädigung des Klebstoffes oder der Grenzfläche. Die ermittelten mechanischen Kennwerte unterscheiden sich nur geringfügig von den im ungealterten Zustand ermittelten Werten. Bei den mit MOS 7 hergestellten Verbunden führt die Wasserlagerung zu einem moderaten Festigkeitsverlust, der durch Trocknung der Proben teilweise rückgängig gemacht werden kann. Dabei ändert sich das Bruchbild vom kohäsiven Versagen im ungealterten Zustand zu einem adhäsiven Versagen nach Wasserlagerung. Nach Rücktrocknung treten bei kürzeren Alterungsdauern wieder Kohäsionsbrüche auf, nach längerer Wasserlagerung bleibt das Bruchbild adhäsiv. Die Ergebnisse der mechanischen Prüfungen deuten auf eine signifikante Nachvernetzung des Klebstoffs im Verlauf der Alterungen hin, die nicht nur durch das Wasser, sondern auch durch die erhöhte Temperatur verursacht wird. Dies kann durch FTIR-Messungen gezeigt werden. Die künstliche Bewitterung führt zu einer deutlichen Schädigung der Verbindung, die sowohl in den mechanischen Kennwerten als auch im Wechsel des Bruchbildes sichtbar wird. Dieses Verhalten zeigen die Proben auch bei Freibewitterung. Längere Lagerung der Proben unter Lichtabschluss bei Umgebungsbedingungen führt zu einer starken Zunahme von Scherfestigkeit und E-Modul durch die langsam ablaufende Nachvernetzung der Epoxidharzphase. Der Klebstoff MOS 7 ist trotz der mit ihm zu erzielenden gut feuchtigkeitsbeständigen Verbunde aufgrund der nicht ausreichenden Beständigkeit bei Bewitterung und der sich stark ändernden mechanischen Eigenschaften für eine direkte UV-Belastung der Grenzfläche und einen Einsatz in feucht-warmer Umgebung weniger geeignet. Die mit dem Epoxidharz Sichel Metallon FL verklebten Modellverbunde werden sowohl bei Raumtemperatur als auch bei 120 °C ausgehärtet. Nach beiden Aushärtebedingungen zeigen die Verbunde nach Alterung in 40 °C warmem Wasser nur geringe Verluste der Festigkeit. Erst die Erhöhung der Alterungstemperatur auf 70 °C führt zu einem deutlichen Festigkeitsverlust mit erkennbaren Vorteilen der Heißaushärtung. Bei künstlicher Bewitterung lassen sich geringfügige Unterschiede der verklebten Glasseite erkennen. Die Ergebnisse deuten darauf hin, dass die Verklebung der Ofenseite zu einer etwas besseren Beständigkeit führt. Technisch sind die ermittelten Unterschiede nur von geringer Bedeutung. Die Freibewitterung hinterlässt nach fünf Jahren keine erkennbaren Schäden an der Klebung.
As the sustained trend towards integrating more and more functionality into systems on a chip can be observed in all fields, their economic realization is a challenge for the chip making industry. This is, however, barely possible today, as the ability to design and verify such complex systems could not keep up with the rapid technological development. Owing to this productivity gap, a design methodology, mainly using pre designed and pre verifying blocks, is mandatory. The availability of such blocks, meeting the highest possible quality standards, is decisive for its success. Cost-effective, this can only be achieved by formal verification on the block-level, namely by checking properties, ranging over finite intervals of time. As this verification approach is based on constructing and solving Boolean equivalence problems, it allows for using backtrack search procedures, such as SAT. Recent improvements of the latter are responsible for its high capacity. Still, the verification of some classes of hardware designs, enjoying regular substructures or complex arithmetic data paths, is difficult and often intractable. For regular designs, this is mainly due to individual treatment of symmetrical parts of the search space by backtrack search procedures used. One approach to tackle these deficiencies, is to exploit the regular structure for problem reduction on the register transfer level (RTL). This work describes a new approach for property checking on the RTL, preserving the problem inherent structure for subsequent reduction. The reduction is based on eliminating symmetrical parts from bitvector functions, and hence, from the search space. Several approaches for symmetry reduction in search problems, based on invariance of a function under permutation of variables, have been previously proposed. Unfortunately, our investigations did not reveal this kind of symmetry in relevant cases. Instead, we propose a reduction based on symmetrical values, as we encounter them much more frequently in our industrial examples. Let \(f\) be a Boolean function. The values \(0\) and \(1\) are symmetrical values for a variable \(x\) in \(f\) iff there is a variable permutation \(\pi\) of the variables of \(f\), fixing \(x\), such that \(f|_{x=0} = \pi(f|_{x=1})\). Then the question whether \(f=1\) holds is independent from this variable, and it can be removed. By iterative application of this approach to all variables of \(f\), they are either all removed, leaving \(f=1\) or \(f=0\) trivially, or there is a variable \(x'\) with no such \(\pi\). The latter leads to the conclusion that \(f=1\) does not hold, as we found a counter-example either with \(x'=0\), or \(x'=1\). Extending this basic idea to vectors of variables, allows to elevate it to the RTL. There, self similarities in the function representation, resulting from the regular structure preserved, can be exploited, and as a consequence, symmetrical bitvector values can be found syntactically. In particular, bitvector term-rewriting techniques, isomorphism procedures for specially manipulated term graphs, and combinations thereof, are proposed. This approach dramatically reduces the computational effort needed for functional verification on the block-level and, in particular, for the important problem class of regular designs. It allows the verification of industrial designs previously intractable. The main contributions of this work are in providing a framework for dealing with bitvector functions algebraically, a concise description of bounded model checking on the register transfer level, as well as new reduction techniques and new approaches for finding and exploiting symmetrical values in bitvector functions.
Die effektive Nutzung der attraktiven Materialeigenschaften von Verbundwerkstoffen,
insbesondere die der langfaserverstärkten Polymere in Großserienbauteilen, macht
nicht nur die Entwicklung entsprechender Fertigungsverfahren sondern einhergehend
prognosefähige Berechnungsmethoden für Werkstoff und Bauweise notwendig.
Praxistaugliche Berechnungsmodelle beschränken sich in der Regel auf bewusst einfach
gehaltene analytische Modelle zur Grobdimensionierung oder auf Finite-Elemente-
Analysen. Letztere erlauben, lokale Konstruktionsaspekte darzustellen und
detaillierte Einsicht in das Strukturverhalten zu nehmen.
Am Beispiel von mit der Wickeltechnik hergestellter zylindrischer Vollkunststoff-
Druckbehälter wurden Auslegungsmethoden für unidirektional verstärkte FKV-Strukturen
erörtert, experimentell validiert und zusammen mit analytisch formulierten
Randbedingungen bzw. Modellen zu Geometrie, Werkstoff und Fertigung in ein vollparamtrisches,
dreidimensionales FE-Auslegungsmodul implementiert. Durch die
Auflösung der tragenden Tankstruktur in die einzelnen Wickellagen und der parametrischen
Variation von Lagenaufbau und Domgeometrie gestattet dieses eine effektive
Bauweisenoptimierung hinsichtlich Gewicht und Werkstoffausnutzung. Insbesondere
die neuartige, experimentell verifizierte Beschreibung der einzelnen Wickellagendicken
im Behälterdom erlaubt eine der Fertigung entsprechende, im jeweiligen
Wicklungslagenende wulstfreie Behältermodellgenerierung.
Gewebeverstärkte thermoplastische Halbzeuge können oberhalb ihrer Verformungstemperatur
wiederholt mittels Stempelumformprozess in aufeinander abgestimmten
Werkzeughälften umgeformt werden. Für eine effektivere Auslegung solcher Bauweisen
durch Verbesserung der Werkstoffmodellierung wird erstmalig die Prozesssimulation
mit der Strukturanalyse gekoppelt. Die hierfür entwickelte Schnittstelle vollzieht neben der Datenübersetzung die automatisierte Aufbereitung des Simulationsschalennetzes
zum voluminösen Strukturmodell nebst Modellbeschneidung und beinhaltet
erste Ansätze zur Abschätzung der Werkstoffkennwerte des infolge der Drapierung
nicht mehr orthogonal gewebeverstärkten FKV. Die Berücksichtigung von
Fadenorientierung, Dickenverteilung und auftretenden Falten durch Übertragung des
Simulationsnetzes erlaubt eine im Vergleich zum Stand der Technik realitätsnähere,
durch Bauteilprüfungen validierte Abbildung des mechanischen Strukturverhaltens.
The effective use of the attractive material properties of fiber reinforced plastics
(FRP), especially of long fiber reinforced polymers in mass production, requires an
advanced development of suitable manufacturing processes and prognostic design
and analysis methods for the material and structural behavior. This paper resulted
out of two research projects, accompanied by industrial, close to series development
tasks. The objective was to increase the efficiency of the material, structure and
manufacturing aspects of the prototype development through improved modeling
methods in analysis and simulation in close relationship with the design, material
development and testing facilities.
Mass production capability of thermoforming processing in combination with weight
saving potentials on the one hand and thermal and electrical insulation advantages of
thermoplastics in comparison to steel on the other hand was the motivation for the
development of a safety toe cap for safety shoes made of canvas reinforced thermoplastics.
An innovative analysis method for structures made of canvas reinforced
plastics which was initiated by this development program focus on a realistic
reproduction of the non-orthogonal fiber reinforcement of the woven fabric after the
thermoforming process. Canvas reinforced thermoplastics can be simplified as an
alignment of small unidirectional fiber reinforced sections in weft and warp direction.
The underlying design theories for unidirectional FRP were rehashed and advanced
in the framework of a full plastic high pressure vessel development program. To
improve the effectiveness of the pressure vessel design work, the mentioned design
theories and further specific manufacturing models were implemented in an innovative,
full-parametric design module validated by burst pressure vessel tests.
Of importance for the dimensioning and wide application of FRP-structures is the
ability to forecast the material behavior, particularly with regard to the frequent lack of measured material properties in practical design work. The conceptual formulation
was augmented for the quality assessment of the accomplished design work with a
systematic evaluation of the most well known estimations in regards to stiffness and
strength properties of unidirectional and canvas reinforced plastics. For non-orthogonal
canvas reinforced FRP, as in case of thermoformed components, no appropriate material model is available. A relative easy handling material model for orthogonal
canvas reinforced FRP known in literature was augmented to non-orthogonal.
This paper is not dealing with lightweight construction methods but in fact with the
objective to improve the praxis relevant design methods of unidirectional and bidirectional
fiber reinforced plastics; i.e. including estimations for material properties
and manufacturing influences.
The fundamentals of the presented analyses are the consideration of fiber orientation
and ply thickness close to reality by analytical models implemented in the FEA like
the description of the fiber deposition in a filament winding process.
A significant improvement of the design and analyses methods for unidirectional FRP
exemplarity in the case of high pressure vessels made of full plastic has been done
by the comprehension of relevant manufacturing parameters, especially through the
improved description of the ply thickness in the vessel domes. This was achieved by
combining two models, each separately known in literature, to level the bulges at the
end of each ply due to increasing fiber coverage and their mathematical description.
This leveling meets the practical corrections that also have to be done in a filament
winding program in the manufacturing process. Validating measurements on pressure
vessel prototypes were performed and showed excellent accordance.
Beyond it, the developed parametric FE analysis tool for cylindrical pressure vessels
produced with the filament winding technique enables a time efficient design optimization vessels in the analysis tool were set back to future work due to the unsufficient amount of vessel tests and for the benefit of a challenging design
analysis concept for canvas reinforced FRP.
For thermoformed canvas reinforced FRP the fiber orientation and play thickness can
be determined by process simulation. Interfaces to the structural analysis that particularly
include the theoretical estimation of material properties and the material
modeling are not available in the commercial market. Hence, even the structural
analysis of such constructions can not be assumed to be state of the art. Previous
analyses of thermoformed constructions depend on material isotropy or neglect the
canvas shearing during draping; i.e. the thermoformed woven fabric material is
modeled with orthogonal fiber orientation and constant ply thickness. The objective of
this paper is to combine forming simulation and structural analysis in a way, that
beside the pure data translation, the interface performs an automated transformation
of the shell based process simulation FE net to a volumetric structure model including
the model trimming and the estimation of the non-orthogonal material properties.
The consideration of fiber orientation, thickness distribution and eventually occurring
crinkles transferred with the FE net of the process simulation into the structural
analysis allows a much more reliable reproduction of the mechanical structure behavior
as in comparison to the traditional state of the art analysis which has been
validated by extensive prototype tests.
The static, non-linear analysis of the toe cap made of canvas reinforced thermoplastic
is accompanied by very successful prototype tests, which in turn pushed this
toe cap design ahead. This series are closely linked to material development, as well
as new manufacturing technology.
and analysis because of it's automated model generation. The analysis or
evaluation of variants of the load bearing FRP lay-up, the influence of different valve
geometry and dome contours necessitates now solely the modification of the input
parameters.
For a specific forecast of the achievable burst pressure of a pressure vessel design
additional work has to be done. A degradation model has to be implemented in the
analysis tool to evaluate the increasing local ply failures until the vessel burst. The
main objective for the unidirectional FRP essay of the paper was to improve the
model generation and to increase the time effectiveness of the design analysis,
which has been achieved. The originally planed implementation of a strength evaluation
of pressure
Continuous fibre reinforced thermoplastics are a high competitive material class for
diversified applications because of their inherent properties like light-weight construction
potential, integral design, corrosion resistance and high energy absorption level.
Using these materials, one approach towards a large volume scaled part production
rate is covered by an automated process line, consisting of a pressing process for
semi-finised sheet material production, a thermoforming step and some additional
joining technologies. To allow short cycle times in the thermoforming step, the utilised
semi-finished sheet materials, which are often referred to as “organic sheets”, have
to be fully impregnated and consolidated.
Nowadays even this combination of outstanding physical and chemical material
properties combined with the economic processing technology are no guarantee for
the break-through of continuous fibre reinforced thermoplastics, mainly because of
the high material costs for the semi-finished sheet materials. These costs can be attributed
to a non adapted material selection or choice of process parameters, as well
as by unfavourable pressing process type itself.
Therefore the aim of the present investigations was to generate some alternatives
regarding the choice of raw materials, the set-up or the selection of the pressing
process line and to provide some theoretical tools for the determination of process
parameters and dimensions.
Concerning raw material aspects, the use of the blending technology is one promising
approach towards cost reduction for the matrix component. Novel characteristics
related to the fibre structure are CF-yarns with high filament numbers (e.g. 6K or 12K instead of 3K) or multiaxial fibre orientations. These two approaches were both conducted
for sheet materials with carbon fibre reinforcement and high temperature
thermoplastics.
Two new developed ternary blend matrices consisting of PEEK and PEI as the main
ingredients were tested in comparison with neat PEEK. PES and PSU were used as
the third blend component, which provides a cost reduction potential of approximately
30 % compared to the basis PEEK polymer. The results of the static pressing experiments
pointed out that the processing behaviour of the new blends is similar to
the neat PEEK matrix. A maximum process temperature of 410 °C should not be surpassed, otherwise thermal degradation will occur and will have a negative influence
on mechanical laminat properties. To accelerate the impregnation progress a
process pressure of 25 bar in combination with a sidewise opened tooling concept is
helpful. No differences were identified if film-stacking technique was substituted by
powder-prepreg-technology or vice versa. By increasing the yarn filament number
from 3K over 6K to 12K, which is equal to an increase in bundle diameter and therefore
transverse flow distance, the impregnation time has to be extended. If unspread
yarns are used, the risk of void entrapment rises tremendously, especially with 12K
and UD-structures. To reach full impregnation with a woven 6K-fabric, an increase of
process time of 20 to 30 % compared to a 3K textile structure is required. Furthermore,
it was shown that if only transverse flow is used for the impregnation of a UDstructure,
a maximum area weight of 300-400 g/m² should not be exceeded. Additionally,
the transport of air is strictly affected by the fibre orientation, because the
main amount of displaced air runs in longitudinal fibre direction. These facts play an
important role in the design of a multaxial laminat or an impregnation process for
such a structure and have to be taken into account.
Apart from these static pressing experiments the semi-continuous (stepwise compression
moulding) and continuous (double belt press processing) processing technology
were investigated and compared to each other. The first basic processing
trails on the stepwise compression moulding equipment were carried out with the material
system GF/PA66. Whereas the processing behaviour of this material combination
in a double belt press is known quite well, there is only little information about
semi-continuous processing. The performed trials pointed out that the resulting laminate
quality for both technologies only differs in the achievable local surface quality.
Mechanical laminate properties like three point bending stiffness and strength are
directly comparable. Due to the fact that there is only small experience with the stepwise
compression moulding process, potential improvements regarding surface Quality are feasible by adapting the step procedure and the temperature distribution within
the tooling concept. If laminates, produced by semi-continuous processing, are deployed
in a thermoforming process or in a non visible structural application, the surface
appearance only plays an inferior role.
The present results with high temperature thermoplastic matrices and CF do confirm
the positive assessment for the stepwise compression moulding technology, even though the mechanical laminate values have only reached 90 % of the data received
by static press processing. In comparison to the data from literature, 90 % is already
a high mechanical performance level. The results are quite promising for the use of
the semi-continuous technology, despite the process set-up and processing parameters
not being optimised. Furthermore there are tremendous advantages in processing
equipment costs.
Finally a process model was developed based on the experimental data pool. This
model can be characterised as a tool, which provides useful boundary conditions and
dimension values for the selection of a certain pressing process depending on the
desired material combination, laminate thickness and production output. The applicability
and accuracy of the model was proofed by a direct comparison between experimental
and calculated data.
First of all the temperature profile of the pressing process was generalised by a very
common structure. This profile reflects the main characteristics for the processing of
a thermoplastic composite material. Depending on the material combination, the
laminate thickness and the occurring heat transfers, several process- and processing-
portfolios were calculated. For a defined combination of the aforementioned parameters,
these portfolios directly provide the periods of time for heating and cooling
of the laminate structure. The last step is to convert these information into an equipment
dimension and to decide which machinery configuration fulfils these requirements.
Die Luftfahrtindustrie und die meeresgestützte ölfördernde Industrie, die so genannte
Off-Shore Industrie, streben die Einführung bzw. Weiterverbreitung von faserverstärkten
Kunststoffen mit thermoplastischer Matrix an. Sowohl Leistungsverbesserung
aber auch Kosten- und Gewichtsreduktion sind die Treiber für diese Entwicklung.
Der sehr hohe Anspruch an die Qualität der Bauteile bedingt die Verfügbarkeit
geeigneter Herstellungsverfahren. Beispiele hierfür sind das Tapelege- und das Wickelverfahren.
Beide Prozesse sind allerdings bis heute nur in den Varianten für die
Verarbeitung duroplastischer Matrizes industriell umgesetzt und etabliert. Die Bauteilherstellung
geschieht bei Anwendung von Duroplasten für Hochtemperatur- oder
Primärstrukturanwendungen durch eine, dem formgebenden Prozess nachgeschaltete
Aushärtung im Ofen oder Autoklav. Thermoplaste bieten jedoch die Möglichkeit
zur Einsparung dieses Prozessschrittes durch die in-situ Konsolidierung, d.h. endkonturnahes,
formgebendes Ablegen und Verschweißen in einem Schritt. Die Komplexität
der Thermoplastprozesse ist jedoch durch die simultane Durchführung zweier
Aufgaben erhöht. Deshalb besteht ein großer Bedarf, die theoretischen Hintergründe,
das physikalische, thermodynamische und chemische Prozessverständnis stetig
grundlegend zu erarbeiten bzw. zu verbessern. Die rein experimentelle Prozessentwicklung
an Anlagen industriellen Maßstabs ist aus Kostengründen und dem Problem
der mangelhaften Auflösung einzelner Prozessphänomene dafür ungeeignet.
Daher wird seit vielen Jahren am Verständnis, der Abstraktion und der Simulation
dieser Prozesse gearbeitet. Die dabei entstandenen theoretischen Modellierungen
können allerdings nur selten einen Bezug zum realen Prozess nachweisen.Die vorliegende Arbeit schließt deshalb die Lücke zwischen Simulation und experimenteller
Prozessentwicklung. Auf Basis einer vielfach verwendeten mathematischen
Beschreibung der thermodynamischen Verhältnisse im Prozess, einer Energiebilanzgleichung,
die erstmals in diesem Zusammenhang um die Möglichkeit zur
Berechnung von Strahlungsrandbedingungen erweitert wird, beschreibt die Arbeit die
Entwicklung eines Prozesssimulationssystems. Das dazu neu entwickelte Finite-
Elemente-Methode Programm ProSimFRT, das auf der nicht-linearen Diskretisierung
der Energiebilanzgleichung basiert, bildet der Kern eines modularen Prozesssimulationspaketes, welches die ganzheitliche parametrische Berechnung der Temperatur
während des gesamten Prozesses und für alle Prozessteilnehmer erlaubt. Thermodynamische
Teilaspekte der Verfahren und somit auf rein theoretischem Weg unzugängliche
Prozessparameter, wie z.B. konvektive Randbedingungen oder durch eine
Wasserstoff-Sauerstoffflamme erzeugte Wärmeströme können mit ProSimFRT semiempirisch
ermittelt werden. Die hierfür angewandte Methodik der Simulationskalibrierung
bedarf jedoch einer experimentellen Verifikationsmöglichkeit. Daher wird eine
neu entwickelte Experimentalplattform vorgestellt. Ein spezieller Thermodynamikprüfstand
erlaubt die Ermittlung der Prozessparameter und eine flexible Möglichkeit
zum Nachweis der Funktionsfähigkeit der Simulation. Die Integration dieser Parameter
zu einem ganzheitlichen Prozessmodell am Beispiel des Thermoplasttapelegens
mit kohlenstofffaserverstärktem Polyetheretherketon und die ableitbaren Hinweise für
die Prozessentwicklung bilden abschließend die Grundlage für die zukünftige Integration
der Simulation in die Gesamtprozesskette.
The aerospace industry and the off-shore oil industry are facing the introduction and
evolution of fiber reinforced thermoplastics. Performance enhancements as well as
cost and weight savings are the drivers behind this development. The high level of
requirements concerning the quality of components leads to a need for applicable
manufacturing technologies. Filament winding and tape placement are examples for
such processes. Both have been successfully industrialized for thermoset materials.
Thermoset components for high temperature or primary structure applications are
typically manufactured in a multi-step approach. After a geometry determining step
consolidation and curing are introduced as further processing steps towards the final
component, often using ovens or autoclaves. Being weldable, thermoplastics give the
possibility to integrate this multi-step thermoset processes. Hence the complexity of
thermoplastic processing is increased, but the potential of saving manufacturing time
is obvious. This leads to the need of theoretic background know how about the
physical, thermodynamical and chemical phenomena behind the thermoplastic
manufacturing technologies. Due to that, since many years worldwide efforts are carried
out concerning the understanding, abstraction and simulation of this processes.
But, the developed models hardly have a direct relation to real processes.
The present work overcomes the gap between simulation and experimental process
development. Based on a widely used mathematical description of the thermodynamics
within the processes, an energy balance equation, which is enhanced with radiative
boundary conditions for the first time in this context, the present work describes
the development of a process simulation tool. The newly developed finite-element
program ProSimFRT, which is based on a non-linear discretization of the energy balance
equation, serves as kernel of a modular process simulation environment. This
package allows the parametric calculation of the temperature fields throughout the whole process and for all process participants. Thermodynamic aspects, hardly
available by analytical theory as convective boundary conditions or heat fluxes generated
by oxygen-hydrogen flames can be determined semi-empirically with
ProSimFRT. The method used for that needs a possibility for experimental investigations.
Hence, a thermodynamic test rig is introduced.This test rig allows the determination of process parameters and delivers a flexible
possibility for the validation and verification of the simulation. The integration of this
parameters into an overall process model for the thermoplastic tape placement process
using carbon fiber reinforced polyetheretherketone and derivable hints for the
process development conclude the present work. They are a baseline for the future
integration of the simulation into the manufacturing process.
Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wurde erstmalig die Verarbeitungstechnik zur
Entwicklung und Herstellung von Microfibrillaren Composites (MFCs) im Bereich der
resorbierbaren Polymeren angewandt. Ziel war die Herstellung eines polymeren
MFC-Knochennagel-Implantats aus den zwei biodegradierbaren Werkstoffen
Polylaktid und Polyglykolid, um eine Verbesserung der mechanischen Eigenschaften
gegenüber den Ausgangswerkstoffen zu erzielen. Die biodegradierbaren MFCs
wurden schließlich bzgl. ihres mechanischen Leistungspotentials gegenüber der
alternativen Herstellungstechnik „Solid-State-Extrusion“ bewertet.
Die vier verschiedenen Polylaktide, Poly-L-laktid (PLLA), Polylaktid (PLA), Poly-DLlaktid
(PLDLA), Poly-LDL-laktid (PLDLLA) und der Werkstoff Polyglykolid (PGA)
bildeten vier Werkstoffpaarungen für die MFC-Versuchsreihen. Für die Solid-State-
Extrusion standen die vier Polylaktide aus der MFC-Serie sowie mehrere kompatible
Polylaktidmischungen zur Verfügung.
Innerhalb der Untersuchungen wurde zuerst das Verfahren der Solid-State-Extrusion
optimiert, da es hier auch Überschneidungen in den MFC-Verarbeitungsetappen gab.
Um den MFC-Prozess optimieren zu können, wurden theoretische Überlegungen
und schematische Modellansätze aufgestellt, die dann durch mikroskopische
Beobachtungen bestätigt und verifiziert wurden. Aus der entwickelten
Modellvorstellung konnten Lösungsansätze hergeleitet werden, welche die von
Fakirov et al. aufgestellten MFC-Bedingungen erweiterten und eine Herstellung von
resorbierbaren Microfibrillaren Composites ermöglichten.
Die 3-Punkt-Biegeuntersuchungen der MFC-Werkstoffpaarung zeigten für eine PGA/PLA 30:70-Mischung eine Erhöhung der mechanischen Steifigkeit um 30 % und
der Festigkeit um 20 % gegenüber dem reinen Polylaktid. Die initiale
Leistungssteigerung mittels der Solid-State-Extrusion fällt mit über 120 % Steigerung
deutlich stärker aus als die der MFCs, jedoch reduziert sich der Gewinn unter
Berücksichtigung eines Umformprozesses auf ca. 50 %. Weiterhin konnten die MFCs
mittels dem Spritzgießverfahren in komplexe Geometrien geformt werden.
Abschließend wurde für den MFC-Prozeß ein Verarbeitungsfenster hergeleitet.
This thesis aimed at developing and producing bioresorbable Microfibrillar
Composites (MFCs) for polymer bone nails. The main goal was to create a complete
resorbable Microfibrillar Composite made from the two common commercial
polymers polylactide (PLA) and polyglycolide (PGA). The mechanical strength and
stiffness of this new composite should be significantly higher in comparison to the
native materials. To evaluate their mechanical potential, the produced MFCs were
compared to the alternative technique of solid-state-extrusion.
Four different polymer blends in different component ratios were developed and
investigated for the MFC series. These blends werde made of four different
polylactides, two amorphous and two partially crystalline polylactides, together with
polyglycolide as the reinforcing material. For the solid-state-extrusion, four native
polylactides from the MFC series and several miscible polylactide blends were
produced.
Following the experimental studies, the process of solid-state-extrusion was
optimized first. Furthermore a theoretical model was developed for optimizing the
MFC process. This model was prooved by experimental data and microscopy
investigations. Due to the model it was possible to develop solutions for the MFCprocessing.
In addition the basic rules developed by Fakirov et al. were extended.
The mechanical properties were evaluated by 3 point bending tests. An increase of
30 % for the stiffness and 20 % for the bending strength in comparison to the native
polylactide was reached by a MFC-PGA/PLA 30:70. For the solid-state-extrusion, a
significant increase of 120 % was possible. But considering an additional forming
process, the mechanical properties dropped to 50 % of the initial values.
Furthermore, regarding the MFC-process, it was possible to get complex shapes like
the bone nails by injection molding. In conclusion a processing window was
established for the MFC-process.