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Synthese und Charakterisierung von immobilisierten Sulfonaten auf kationisch funktionalisiertem mesoporösen Kieselgel

  • In dieser Arbeit wurden für die kationische Funktionalisierung des mesoporösen Kieselgels vier Trimethoxysilylpropylpyridiniumiodid-, drei Triethoxysilylpropylimidazolium-Derivate und Triethoxysilylpropylimidazol in mäßigen bis sehr guten Ausbeuten synthetisiert. Diese Alkoxysilane wurden jeweils auf die zuvor synthetisierte mesoporöse Materialoberfläche von SBA 15 kondensiert. Dabei wurden Beladungen zwischen 0.46 und 0.87 mmol/g und BET-Oberflächen zwischen 274 und 579 m2/g erhalten. Das zwitterionische Imidazoliumderivat wurde zusätzlich in der Materialsynthese mittels Cokondensation getestet. Dabei wurde eine ähnliche Beladung von 1.03 mmol/g, aber größere Materialparameter (BET-Oberfläche, mittlerer Porenradius) als bei dem durch Grafting funktionalisierten Material erhalten, wobei ebenfalls die 2D-hexagonale Struktur ausgebildet wurde. Für den Ionenaustausch des Iodidanions auf dem kationisch funktionalisierten Material gegen verschiedene Sulfonate wurden Natrium-N-phenothiazinylpropansulfonat und Natrium-N-acridonylpropansulfonat synthetisiert. Das Verhältnis zwischen kondensierten Kationen und N-Phenothiazinylpropansulfonat liegt zwischen 1:0.66 und 1:0.95 und bei N-Acridonylpropansulfonat zwischen 1:0.35 und 1:0.95. Die Materialparameter waren vergleichbar mit denen der Iodid-haltigen Materialien. Der Ionenaustausch zum Methantrisulfonat-funktionalisierten Material erfolgte ausgehend von Methantrisulfonsäure. Das ermittelte Kationen-Anionen-Verhältnis von 3:1 zeigt, dass die eingesetzte Methantrisulfonsäure dabei vollständig deprotoniert wurde. Bei der jeweiligen Funktionalisierung blieb die 2D-hexagonale Struktur des mesoporösen Kieselgels erhalten. Die Phenothiazinyl-haltigen Materialien konnten mit Nitrosyltetrafluoroborat und das Methylpyridinium-haltige Material zusätzlich exemplarisch mit Antimonpentachlorid oxidiert werden. Die oxidierten Materialien zeigen ein intensives ESR-Signal mit einem giso-Wert von 2.007 und intensive Banden der Radikalspezies im UV/Vis-Spektrum. Durch die Oxidation wurde das Silikagerüst angegriffen, aber die mesoporöse Struktur blieb erhalten. Die Umsetzung mit Iod führte nicht zu einem radikalhaltigen Material. Mit einem Überschuss wässriger Wasserstoffperoxid-Lösung konnten die oxidierten diamagnetischen Spezies des N-Phenothiazinylpropansulfonats und mit einem Unterschuss an Nitrosyltetrafluoroborat die Radikalspezies des Dibrom- und N-Phenothiazinylpropan-sulfonats synthetisiert werden.

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Metadaten
Author:Alexandra D. Schmidt
URN (permanent link):urn:nbn:de:hbz:386-kluedo-60977
Advisor:Werner R. Thiel
Document Type:Doctoral Thesis
Language of publication:German
Publication Date:2020/10/04
Year of Publication:2020
Publishing Institute:Technische Universität Kaiserslautern
Granting Institute:Technische Universität Kaiserslautern
Acceptance Date of the Thesis:2020/08/28
Date of the Publication (Server):2020/10/07
Number of page:LXV, 232
Faculties / Organisational entities:Fachbereich Chemie
DDC-Cassification:5 Naturwissenschaften und Mathematik / 540 Chemie
Licence (German):Creative Commons 4.0 - Namensnennung, nicht kommerziell, keine Bearbeitung (CC BY-NC-ND 4.0)