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Alkylcyclopentadienylchrom(II)-Verbindungen und Stickstoffkomplexe des Molybdäns und Wolframs

  • Der Einsatz von Chrom(II)acetat als Ausgangsverbindung führte in einer Reaktion mit Na\( ^4 \)Cp zum dimeren, Acetato-verbrückten Tetraisopropylcyclopentadienylchrom(II)-Halbsandwich-komplex [\( ^4Cp \)Cr(OAc)]\( _2 \) 13. Die sehr gut zugängliche Verbindung 13 wurde auf ihre Reaktivität untersucht und als Startmaterial für die Herstellung weiterer Chromverbindungen eingesetzt. Der Tetraisopropylcyclopentadienylchrom(II)-Halbsandwichkomplex 13 ergab bei der Reduktion mit Kalium in einer Stickstoffatmosphäre den zweikernigen Nitrido-Komplex [\( ^4Cp \)Cr(N)]\( _2 \) und bei der Substitution mit Cyanid das quadratische Tetramer [\( ^4Cp \)Cr(CN)]\( _4 \). Mit anderen Reaktionspartnern wie z. B. den Pseudohalogeniden Azid und Cyanid wurden dagegen unvollständige Umsetzungen beobachtet, die den Wunsch nach einer besser geeigneten Ausgangsverbindung weckten. Dies gelang durch den Einsatz von Trimethylhalogensilanen, welche die Acetato-Liganden von 13 gegen Chlorid, Bromid, Iodid und im Falle des Trimethylsilylesters der Trifluormethansulfonsäure auch gegen Trifluormethansulfonat austauschen. Die Reduktion der Halbsandwichkomplexe des Typs [\( ^RCp \)MoCl\( _4 \)] mit Kalium in Gegenwart ungesättigter Ringsysteme (Toluol, Cycloheptatrien oder Cyclooctatetraen) knüpfte an die noch unveröffentlichten Ergebnisse mit Cyclopentadienylnickel- und eisenverbindungen an und erbrachte folgendes Resultat: Während die Formeln der Reaktionsprodukte [\( ^RCp \)Mo\( _2 \)(Ring)] zur Interpretation als Tripeldecker-Sandwichkomplexe mit einem Ringsystem als Mitteldeck zwischen den beiden Metallatomen einluden, gaben die Massenspektren Hinweise auf eine Reaktivität, die dazu nicht passt. Die unter Argon hergestellte Verbindung musste am Spektrometer aus messtechnischen Gründen unter Stickstoff gehandhabt werden und die Spektren gaben Hinweise auf den Einbau von Stickstoff.

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Metadaten
Author:Wjatscheslaw Gidt
URN (permanent link):urn:nbn:de:hbz:386-kluedo-42529
Advisor:Helmut Sitzmann
Document Type:Doctoral Thesis
Language of publication:German
Publication Date:2016/11/03
Date of first Publication:2016/11/03
Publishing Institute:Technische Universität Kaiserslautern
Granting Institute:Technische Universität Kaiserslautern
Acceptance Date of the Thesis:2015/11/03
Date of the Publication (Server):2016/11/07
Number of page:IX, 344
Faculties / Organisational entities:Fachbereich Chemie
DDC-Cassification:5 Naturwissenschaften und Mathematik / 540 Chemie
Licence (German):Standard gemäß KLUEDO-Leitlinien vom 30.07.2015