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Analytische und sensorische Charakterisierung der Aromaverschleppung bei der Abfüllung aromatisierter und regulärer Weine

  • Der Boom aromatisierter weinhaltiger Getränke mit unterschiedlichsten entwickelten Aromaprofile erhöhte den Absatz dieser Getränke in den letzten Jahren. In Anbetracht der Beliebtheit und der Absatzmöglichkeiten dieser Produkte möchten Winzer und Winzerinnen sowie große Kellereien ihr Produktportfolio um aromatisierte weinhaltige Getränke, wie einem eigenen Glühwein erweitern. Die Abfüllung dieser hoch aromatisierten Getränke auf derselben Füllanlage, auf der auch die klassischen Weine abgefüllt werden, kann jedoch rechtliche Probleme für die Hersteller zur Folge haben. Es besteht ein Verschleppungsrisiko zugesetzter Aromastoffe in nachfolgende Weine aufgrund einer Aufnahme und Abgabe in verbauten Dichtung in einer Abfüllanlage. Diese Verschleppung wird anhand des Weingesetzes als ein unzulässiger Aromazusatz eingestuft. Mit der steigenden Anzahl nachgewiesener Fälle von unbewussten Aromaverschleppungen verfasste das Bundesministerium für Ernährung und Landwirtschaft (BMEL) im Jahr 2019 einen Leitfaden, der zwischen einer Aromatisierung und einer unbewussten Verschleppung differenziert. Verschleppte Aromastoffe, die keinen sensorischen Beitrag im Wein aufzeigen, werden darin als technisch unvermeidbares Übergehen (carryover) eingestuft. Erforderliche Methoden zur Beurteilung des sensorischen Beitrags einzelner Aromastoffe in analytisch auffälligen Weinen werden innerhalb des Leitfadens jedoch nicht genannt. Das Ziel der vorliegenden Arbeit bestand in der Betrachtung der Aufnahme und Abgabe von Aromastoffen in Dichtungen während einer Abfüllung aromatisierter Weine, der Evaluation der Einflussfaktoren zur Minimierung des Verschleppungsrisikos sowie der Entwicklung eines Konzeptes zur Erfassung des sensorischen Einflusses einzelner verschleppter Aromastoffe. Zur Beurteilung der sensorischen Relevanz von sieben Aromastoffen, die häufig in aromatisierten Getränken zu finden sind (γ Decalacton, γ Undecalacton, δ Decalacton, α Ionon, Ethyl 2-methylbutanoat, Eugenol, trans-Zimtaldehyd), wurden Wahrnehmungs-schwellenwerte (odor threshold, OT) in Wasser, Modellwein und einem Weißwein bestimmt. Die erfassten Schwellenwerte variierten in den drei Matrices zwischen einem Faktor von zwei bis hin zu vier Größenordnungen. Eine Evaluierung des sensorischen Einflusses des α Ionon (Himbeeraroma) in einem Weißwein zeigte auf, dass ein sensorischer Einfluss dieses Aromastoffes erst bei Konzentrationen auftrat, die zehnmal so hoch waren wie die sensorische Wahrnehmungsschwelle in Wein. Mit der Etablierung einer robusten Analysemethode (TD-GC-MS) für den direkten Nachweis von Aromastoffen in einer Polymermatrix war es möglich, die Einflussfaktoren zu untersuchen, die die Aufnahme und Freisetzung von Aromastoffen in und aus Dichtungen beeinflussen. In Modellversuchen dieser Arbeit konnte die Abhängigkeit der Aufnahme der Aromastoffe und der exponierten Polymerfläche, der vorliegenden Konzentration sowie der Polarität der Aromastoffe aufgezeigt werden. Mit Hilfe des dekadischen Logarithmus des Octanol-Wasser-Verteilungskoeffizienten (log P) konnte die Varianz in der Absorption der Aromastoffe zu 91 % und fortfolgend verschleppte Aromastoffe in einen nachfolgenden Modellwein zu 99 % erklärt werden. Mit zunehmendem unpolaren Charakter der Aromastoffe stieg die Absorption in unpolare polymere Materialien exponentiell an und führte folglich zu einer proportionalen Zunahme des Verschleppungsrisikos. Eine Evaluation der üblichen Reinigungsparameter zwischen den Produktwechseln in einer Füllanlage verdeutlichte, dass die gewählte Reinigungstemperatur und -dauer die Abgabe der Aromastoffe an die Reinigungsmittel primär beeinflusst, während die gewählten Reinigungsmedien nur einen sekundären Einfluss hatten. Es konnte ein umgekehrter Effekt zur Absorption gezeigt werden. Polare Aromastoffe wurden von den polaren Reinigungsmitteln effektiver aus der Polymermatrix entfernt. Bei Anwendung niedriger Reinigungstemperaturen von 22 °C wurden längere Reinigungszeiten von bis zu 24 Stunden benötigt, um eine vergleichbare Reinigungseffizienz zu 85 °C über 30 Minuten zu erreichen. Ein vollständiges Entfernen der Aromastoffe war mit einer Reinigung nicht möglich. Die abschließende Untersuchung einer Abfüllung in einem industriellen Maßstab illustrierte eine hohe Aufnahme der Aromastoffe in Dichtungen und einen niedrigen Reinigungseffekt obgleich der umfangreichen Reinigung in den Kellereien. Trotz der analytisch nachweisbaren Aromastoffe in den Dichtungsmaterialien war eine sensorische bzw. analytische Differenzierung der abgefüllten Weine nicht möglich. Die analytisch erfassten Konzentrationen an Eugenol und γ Decalacton unterschritten die Wahrnehmungsschwellenwerte in Wein, weshalb eine Authentizitätskontrolle hinsichtlich der erfassten Aromastoffe nicht zu einer Beanstandung führen sollte. Die vorliegende Arbeit ist Teil des Drittmittelprojekts „Minimierung von Aromaverschleppung bei der Abfüllung von Wein, Sekt und Fruchtwein – AiF 20220 N“, einem IGF-Vorhaben der Forschungsvereinigung Forschungskreis der Ernährungsindustrie e. V. (FEI), welches von 2018–2021 über die AiF im Rahmen des Programms zur Förderung der industriellen Gemeinschaftsforschung (IGF) vom Bundesministerium für Wirtschaft und Klimaschutz aufgrund eines Beschlusses des Deutschen Bundestages gefördert wird.
  • The boom in flavored wine-based beverages with a wide variety of flavor profiles has increased sales of these in recent years. Given the popularity of these beverages, winemakers have sought to expand their portfolios to include products such as mulled wine. However, bottling such highly aromatized beverages on the same filling line used for regular wines bears the risk of aroma carryover into the latter, which is considered an impermissible aroma addition according to wine law. In light of increasing cases of unintentional carryover, the German Federal Ministry of Food and Agriculture (BMEL) published a guideline in 2019 that differentiates between deliberate aromatization and unintentional carryover. Carryover that does not result in any sensory impact is therein deemed technically unavoidable. However, required methods for the evaluation of the sensory contribution of individual aroma arompound in analytically conspicuous wines are not mentioned within the guideline. The aim of the present work was to examine the uptake and release of aroma compounds in sealings during the bottling of aromatized wines, to evaluate the factors that can minimize the aroma carryover risk and to develop a concept for assessing the sensory impact of individual aroma compounds carried-over. To assess the sensory relevance of seven aroma compounds that are frequently found in aromatized wine-based beverages (γ-decalactone, γ-undecalactone, δ-decalactone, α-ionone, ethyl 2-methylbutanoate, eugenol, trans-cinnamaldehyde), odor thresholds (OT) were determined in water, model wine, and white wine. Threshold varried in these three matrices across four orders of magnitude. In-depth evaluation of α-ionone (raspberry aroma) in white wine revealed that a sensory impact of this compound occurred only at concentrations ten times higher than the detection threshold in wine. Establishing a robust analytical method for the direct detection of aroma compounds in a polymer matrix, it was possible to investigate parameters that affect the uptake and release of aroma compounds into and from polymermatrices. In model experiments, an uptake of the aroma compounds was confimred as a function of the exposed polymer surface, the current concentration and the polarity of the aroma compounds. Using the decadic logarithm of the octanol-water partition coefficient (log P), it was possible to explain the variance in the absorption of the seven aroma compounds by 91% as well as by 99% of the aroma compounds carried over into a subsequent model wine. With increasing nonpolar character of the aroma compounds, absorption into nonpolar polymer materials increased exponentially, consequently leading to a proportional increase in carryover. An evaluation of the common cleaning parameters applied in bottling lines when changing bottled products between aromatized and regular showed that temperature and duration were the primary determinants of cleaning efficacy, while the selected cleaning media had only a minor influence. An inverse effect to the absorption could be shown. Polar aroma compounds were more effectively removed from the polymer by the polar cleaning agents. Furthermore, longer cleaning times at low temperatures of 22 °C of up to 24 hours were required to achieve a comparable cleaning efficiency as with 85 °C. Complete removal of the aroma compounds was not possible. Final bottling experiments on an industrial scale demonstrated the uptake of aroma substances by sealings and the low efficacy of extensive cleaning. Despite analytically detectable concentrations of aroma compounds in the sealing materials, neither sensory nor analytical differentiation of the bottled wines was possible. However, the analytically detectable concentrations of eugenol and γ-decalactone fall below the perception thresholds in wine, which is reason an authenticity control is not necessary with regard to the detected aroma compounds. This work was part of the funded project "Minimierung von Aromaverschleppung bei der Abfüllung von Wein, Sekt und Fruchtwein – AiF 20220 N", an IGF Project of the FEI, supported via AiF within the program for promoting the Industrial Collective Research (IGF) of the German Ministry of Economics and Climate Action (BMWK), based on a resolution of the German Parliament.

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Metadaten
Author:Jörg GottmannORCiD
URN:urn:nbn:de:hbz:386-kluedo-69065
DOI:https://doi.org/10.26204/KLUEDO/6906
Advisor:Ulrich FischerORCiD
Document Type:Doctoral Thesis
Language of publication:Multiple Languages
Publication Date:2022/08/03
Year of Publication:2022
Publishing Institute:Technische Universität Kaiserslautern
Granting Institute:Technische Universität Kaiserslautern
Acceptance Date of the Thesis:2022/08/02
Date of the Publication (Server):2022/08/04
Number of page:XIII, 160
Faculties / Organisational entities:Fachbereich Chemie
DDC-Cassification:5 Naturwissenschaften und Mathematik / 540 Chemie
Licence (German):Creative Commons 4.0 - Namensnennung, nicht kommerziell, keine Bearbeitung (CC BY-NC-ND 4.0)