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Kinetische IR-Messungen von Reaktionen und STM-Untersuchungen zur Analyse von Übergängen in kondensierter Phase

  • Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wurden Übergänge in kondensierter Phase mit verschiedenen Messtechniken an zwei Fachbereichen untersucht. Im Fachbereich Chemie handelt es sich um zeitaufgelöste IR-Messungen zur Verfolgung von Reaktionskinetiken. Am Fachbereich Physik wurden STM-basierte Strukturanalysen von Molekülen auf Edelmetalloberflächen vorgenommen. Die Projekte werden im Folgenden genauer beschrieben. Während meiner Arbeit lag ein Fokus auf der Verfolgung von Reaktionskinetiken mittels FT-IR-Spektroskopie. Hierzu wurde ein neues System installiert, das die Kopplung von (Cryo-) Stopped-Flow und Rapid-Scan FT-IR-Spektroskopie erlaubt. Ziel war die Analyse der Reaktionskinetik der oxidativen Addition von Carbonsäurechloriden (Acetylchlorid, Benzoylchlorid und Trichloracetylchlorid) an einkernige Platinkomplexe. Diese wurden von Marko Leist und Yanik Becker im AK Thiel (Anorganische Chemie, TUK) synthetisiert und im Hinblick auf die Untersuchung von kooperativen Effekten im Schwerpunktprogramm „SFB/TRR 88 - Cooperative Effects in Homo- and Heterometallic Complexes (3MET)“[1] ausgewählt. Sie dienen als Vorstufe zu weiteren, zweikernigen Komplexen, die dann auf ihre kooperativen Effekte[1] untersucht werden sollen. Der im Rahmen dieser Arbeit genauer untersuchte Komplex ist also als Modellsystem anzusehen, das eine Reaktionsgeschwindigkeit von ca. einer Sekunde aufweist. Dies macht eine herkömmliche Untersuchung unmöglich. Daher wurde der Komplex mittels Stopped-Flow Technik im Rapid-Scan Verfahren untersucht. Des Weiteren wurde die Temperatur im Bereich von Raumtemperatur bis 213K variiert, um die Reaktion zu verlangsamen und so eine Ableitung der Geschwindigkeitskonstante der Reaktion und eine Überprüfung auf möglicherweise vorliegende Zwischenstufen zu ermöglichen. Parallel dazu wurden von mir am Fachbereich Physik Untersuchungen der Strukturen, die sich bei Aufdampfen des Moleküls C8-BTBT auf einer Cu(111)-Oberfläche bilden, mittels STM durchgeführt. Diese Strukturen wurden bei verschiedenen Temperaturen und in Abhängigkeit der Bedeckung systematisch untersucht, um die räumliche Anordnung beeinflussen zu können.

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Metadaten
Author:Sebastian Becker
URN (permanent link):urn:nbn:de:hbz:386-kluedo-65300
DOI:https://doi.org/10.26204/KLUEDO/6530
Advisor:Gereon Niedner-Schatteburg
Document Type:Doctoral Thesis
Language of publication:German
Publication Date:2021/08/24
Year of Publication:2021
Publishing Institute:Technische Universität Kaiserslautern
Granting Institute:Technische Universität Kaiserslautern
Acceptance Date of the Thesis:2021/06/28
Date of the Publication (Server):2021/08/27
Number of page:155
Faculties / Organisational entities:Fachbereich Chemie
DDC-Cassification:5 Naturwissenschaften und Mathematik / 500 Naturwissenschaften
Licence (German):Creative Commons 4.0 - Namensnennung, nicht kommerziell, keine Bearbeitung (CC BY-NC-ND 4.0)