Hydrodynamik und Stoffaustausch in einem gerührten Miniplantextraktor der Bauart Kühni

Hydrodynamics and mass transfer in an agitated miniplant extractor type Kühni

  • Aufgrund der in der Extraktion vorkommenden physikalischen Vorgänge, wie Benetzung oder Koaleszenz, wird die Auslegung von Extraktionsprozessen auch in absehbarer Zukunft nicht ohne Laborversuche und Pilotierung in den entsprechenden Extraktionsapparaten auskommen. Eine Möglichkeit, die Anzahl an zeit- und kostenintensiven Versuchen in Technikumskolonnen zu verringern, bzw. ganz darauf zu verzichten, stellt der Einsatz von Miniplantextraktoren dar, die mit deutlich reduzierten Volumenströmen betrieben werden können. In dieser Arbeit wurde ein gerührter Miniplantextraktor der Bauart Kühni, mit einem Innendurchmesser von 32 mm, bezüglich Hydrodynamik und Stofftransport untersucht. Bei den Untersuchungen kam das für mittlere Grenzflächenspannungen von der EFCE empfohlene Teststoffsystem n-Butylacetat(d)–Wasser mit Aceton als Übergangskomponent zum Einsatz. Die sich in der Kolonne einstellende Hydrodynamik ist maßgeblich vom Koaleszenzverhalten dieses Stoffsystems abhängig. Beim Einsatz von undestilliertem Butylacetat wirkt sich die verschlechterte Koaleszenzneigung des Stoffsystems in der Ausbildung einer extremen, höhenabhängigen Zunahme des Dispersphasenanteils aus. Aufgrund der hohen Anzahl an einzelnen gerührten Compartments, kommt es schon bei moderaten Rührerdrehzahlen im oberen Teil der Kolonne zu Holdup-Werten nahe am Flutpunkt, während im unteren Teil der Kolonne die Tropfendispergierung unzureichend ist. Bei besser koaleszierenden Systemen ist die Holdup- Problematik in dieser Form nicht zu beobachten. Die Erhöhung der Compartmenthöhe erbrachte eine Steigerung der Belastbarkeit. Wird die freie Querschnittsfläche größer als 30% gewählt, so ist die Kolonne ähnlich belastbar wie eine Pilotkolonne mit Nenndurchmesser 150 mm. Bei den Untersuchungen zum Trennverhalten der Kolonne konnten, wie auch schon in den Arbeiten anderer Autoren, mit steigender Belastung Maxima im Verlauf der Trennwirkung beobachtet werden. Dieses atypische Verhalten der Trennleistung wird bei anderen Testgemischen nicht festgestellt. Eine Reduzierung der Compartmenhöhe wirkt sich im untersuchten Fall förderlich auf die Trennleistung aus. Bei optimalen Betriebsbedingungen liegt die Trennleistung des Miniplantextraktors bei ca. 8,5 Ntheo/m, also deutlich über der Trennleistung der Technikumskolonne. Zur Erklärung dieser erhöhten Trennleistung wurden einphasige Tracerexperimente zur Bestimmung des axialen Dispersionskoeffizienten der kontinuierlichen Phase durchgeführt. Es zeigt sich, dass die gemessenen Dispersionskoeffizienten im Schnitt ca. 3 mal kleiner sind, als in einer Technikumskolonne mit einem Nenndurchmesser von 150 mm. Basierend auf diesen Untersuchungen gelingt es, mit dem eindimensionalen Dispersionsmodell, die in der Kolonne gemessenen Konzentrationsverläufe zu beschreiben. Eine Möglichkeit, den dreidimensionalen Charakter der Strömung in einer Extraktionskolonne zu untersuchen, stellen die durchgeführten CFD-Simulationen dar. Sowohl in der Technikumskolonne, als auch im Miniplantextraktor induziert der Rührer eine torusförmige Strömung in einem Compartment. Ein Vergleich simulierter Axialgeschwindigkeiten mit PIV-Messungen, erbrachte eine zufrieden stellende Übereinstimmung. Die Analyse dieser Axialgeschwindigkeiten auf Stauscheibenhöhe in der Technikumskolonne, zeigt in bestimmten Bereichen deutliche Geschwindigkeitsüberhöhungen und Richtungsumkehr. In der Miniplantkolonne tritt dieser Effekt deutlich abgeschwächt auf, wodurch anzunehmen ist, dass diese "Nichtidealität" die Ursache für größere Dispersionskoeffizienten in Technikumskolonnen ist. Die Kombination aus Gittergröße im Miniplantextraktor und die in der Extraktion üblicherweise zu erwartenden Partikelgröße, beschränkt die Zweiphasensimulation auf die Berechnung des axialen Dispersionskoeffizienten der kontinuierlichen Phase. Die Simulation des Dispersionskoeffizienten der kontinuierlichen Phase, erbrachte mit dem Euler-Lagrange-Modell gute Ergebnisse. Analoge Simulationen mit einem vergrößerten Maßstab (Technikumskolonne mit Nennweite 150 mm) führten dagegen mit beiden Modellen zu deutlichen Abweichungen zu realen Dispersionskoeffizienten. Der für die Bestimmung der Umlaufzahl notwendige radiale Durchsatz des vom Rührer geförderten Volumenstroms, konnte mit CFD gut wiedergegeben werden. Die von Fischer experimentell bestimmten NEWTON-Zahlen werden in den Simulationen etwa 20-30% zu groß wiedergegeben.
  • In the design of commercial installations involving the unit operation extraction, particularly new processes, the use of lab-scale continuous plants (miniplants) without piloting finds increasing application. The reasons are the reduction of costly and time consuming experiments in pilot plants, which leads to a cheaper and faster realisation of the industrial process. For the first time, the hydrodynamics and mass transfer in a liquid-liquid Kühni miniplant extraction column with an inner diameter of 32 mm have been studied with a view to improve its performance. To this end measurement techniques for determining hydrodynamic parameters have been adapted. Experiments were conducted with the test system recommended by the EFCE water-butylacetate with acetone as transfer component. This system shows a strong sensitivity of its coalescence behaviour mainly influenced by some ionic contamination and the instability of the butylacetate. Systems with poor coalescence show an axial variation in holdup, while in good coalesceing systems these effects can not be observed. Effects of variation of plate free area on capacity were investigated. The throughput data for plate free area over 30% is comparable to a pilot column size (DN 150) and can be expressed with the energy input per unit of contactor volume. Experiments with mass transfer showed a remarkable performance of the miniplant column with HETP values up to 8.5. The higher efficiency of the miniplant extractor, compared to the pilot column, can be attributed to miner backmixing effects. In order to quantify this backmixing phenomena and to get a deeper insight in the complex behaviour of the flow, flow pattern calculations have been made, based on Computational Fluid Dynamics simulations. In a theoretical analysis of the CFD-data, it has been shown, that it is possible to predict dispersion coefficients for the miniplant extractor using CFD. Similar calculations for the pilot column failed caused by the special axial flow. However single phase simulations were successful in calculating the radial discharge flow rate and the power number of the stirrer. Additionally single drop simulations were carried out to predict the the mean rising time of single droplets through the compartment. It is possible to describe the distribution of the droplet residence time, but the interaction wall-droplet has to be adapted.

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Metadaten
Author:Peter Kolb
URN (permanent link):urn:nbn:de:hbz:386-kluedo-17982
Advisor:Hans-Jörg Bart
Document Type:Doctoral Thesis
Language of publication:German
Year of Completion:2004
Year of Publication:2004
Publishing Institute:Technische Universität Kaiserslautern
Granting Institute:Technische Universität Kaiserslautern
Acceptance Date of the Thesis:2004/04/23
Tag:CFD; Flüssig-Flüssig-Extraktion; Hydrodynamik; Kühni; Miniplant; Stoffaustausch
CFD; Kühni; hydrodynamics; liquid-liquid-extraction; mass transfer; miniplant
Faculties / Organisational entities:Fachbereich Maschinenbau und Verfahrenstechnik
DDC-Cassification:620 Ingenieurwissenschaften und zugeordnete Tätigkeiten

$Rev: 12793 $